Спосіб одержання високодисперсного пірогенного кремнезему малої питомої поверхні

1. Спосіб одержання високодисперсного пірогенного кремнезему з питомою поверхнею 50 + 10 м2/г , що включає спалювання з допомогою пальника парів кремнієорганічної сполуки в присутності водню при різному мольному співвідношенні між воднем і парами кремнієорганічної сполуки та достатньою для спалювання цієї суміші кількістю осушеного повітря, який відрізняється тим, що як кремнієорганічну сполуку використовують метилтрихлорсилан при мольному співвідношенні між воднем і його парами в межах (0,65 - 0,8) : 1, а надлишок витрати повітря до стехіометричної його потреби витримують в межах 0 - 25 %. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що для транспортування парів метилтрихлорсилану використовують нагріті не нижче як до температури його кипіння, повітря або азот, причому об'ємну концентрацію пари метилтрихлорсилану в суміші, що транспортується в пальник на спалювання, витримують в межах від ЗО до 40 %. 3. Спосіб за пп. 1 та 2, який відрізняється тим, що швидкість витікання суміші газів із пальника при спалюванні метилтрихлорсилану вибирають в межах від 25 до ЗО м/с. со Корисна модель відноситься до хімічної технології, в тому числі до способів одержання пірогенного кремнезему, який може використовуватися в лакофарбній промисловості, в якості робочої субстанції у шліфувальних композиціях, при виготовленні зубних паст, а також в фармацевтичній промисловості. Відомий спосіб (аналог) одержання високодисперсного пірогенного кремнезему (пірогенної кремнієвої кислоти - діоксиду кремнію), який включає спалювання з допомогою пальника парів гексаметилдісилоксану в присутності водню при різному мольному співвідношенні між воднем і парами цієї кремнійорганічної сполуки в межах від 7 до 45 та повітря, якого повинно бути достатньо для спалювання суміші водню з гексаметилдісилоксаном [див. а.св. СРСР №1421256 за заявкою від 25.04.80 на винахід фірми "Дегуса АГ", захищений патентом ФРГ №2620737 за 1976 р.]. При цьому, суміш компонентів, які подаються на спалювання, повинна бути гомогенна і мати на виході із пальника задану в межах 38-66м/с швидкість, що в сукупності з приведеними значеннями мольного спів відношення між воднем та парами гексаметилдісилоксану дозволяє підняти питому поверхню продукту приблизно від 200 до 250350м2/г. Недоліки аналогу полягають в тому, що із гексаметилдісилоксану можна одержувати продукт з питомою поверхнею не менше 150м2/г, що обмежує його використання. Крім того, висока ціна сировини (гексаметилдісилоксану) та дуже високі витрати водню і повітря роблять високою собівартість такого пірогенного кремнезему. Загальними суттєвими признаками відомого способу і корисної моделі, що заявляється, є високотемпературний гідроліз кремнійорганічної сполуки у воднево-повітряному полум'ї на виході із пальника та задане мольне співвідношення між воднем і парами цієї сполуки при достатній для спалювання кількості повітря. Найбільш близьким за технічною суттю (прототипом) до способу, що заявляється, є спосіб одежання високодисперсного пірогенного кремнезему (аморфного діоксиду кремнію) шляхом спалювання газових відходів із процесу піролізу ме 00 5Г 6352 тилтрихлорсилану, які містять пари непрореагованого метилтрихлорсилану, хлористий водень, водень, а також ІНШІ кремнійорганічні сполуки, в суміші чистого кисню і водню при таких мольних співвідношеннях між парами метилтрихлорсилану, воднем і киснем, щоб температура полум'я складала приблизно 2000°С [див польський патент №239568 від 15 12 1982 р ] Недоліки цього відомого способу - висока ціна сировини (чистого кисню), досить високі витрати водню, що робить високою собівартість такого пірогенного кремнезему, та неможливість одер2 жання цінного продукту з низькою (менше 100м /г) питомою поверхнею Висока температура полум'я ускладнює апаратурне оформлення процесу пірогенного гідролізу кремнійорганічної сполуки Загальними суттєвими признаками відомого технічного рішення і рішення за даним винаходом є спалювання кремнійорганічної сполуки (метилтрихлорсилану) в присутності водню при різному мольному співвідношенні між останніми з допомогою пальника, із якого суміш газів повинна виходити з заданою швидкістю В основу корисної моделі поставлено задачу розробити спосіб одержання високодисперсного пірогенного кремнезему з низькою питомою поверхнею (на рівні 50±10м2/г) з дешевої сировини та при незначних витратах водню на процес спалювання такої сировини Вказаний технічний результат за корисною моделлю, що заявляється, досягається за рахунок того, що одержання високодисперсного пірогенного кремнезему здійснюють шляхом спалювання з допомогою пальника парів метилтрихлорсилану в присутності водню при різному мольному співвідношенні між воднем і парами цієї кремнійорганічної сполуки за достатньої для спалювання такої суміші КІЛЬКОСТІ осушеного повітря, заданій концентрації парів метилтрихлорсилану в суміші, що транспортується на спалювання, та при заданій швидкості витікання суміші газів із пальника Спосіб відрізняється тим, що в якості кремнійорганічної сполуки використовують метилтрихлорсилан при мольному співвідношенні між воднем і його парами в межах (0,65-0,8) 1 При цьому забезпечують 0-25%-ний надлишок повітря понад стехюметрійну потребу Пари метилтрихлорсилану на спалювання подають у вигляді газової суміші з нагрітими не нижче його температури кипіння осушеними азотом або повітрям, а об'ємна концентрація парів метилкремнезему в цій суміші повинна становити 30-40% Швидкість витікання суміші газів із пальника при спалюванні парів метилтрихлорсилану вибирають в межах від 25 до 30м/с При збільшенні або зменшенні обумовленої величини витрати повітря на спалювання та мольного відношення витрати водню до витрати метилтрихлорсилану спостерігається значне відхилення питомої поверхні одержуваного продукту від заданих 40-60м2/г При відхиленні від вказаних концентраційних меж парів метилтрихлорсилану в газовій суміші різко розширюються межі відхилення питомої поверхні одержуваного продукту від середнього значення, тобто знижується стабільність процесу Якщо температура повітря чи азоту, призначених для транспортування парів метил трихлорсилану буде нижчою за температуру його кипіння, то в газовій суміші буде йти конденсування пари і утворення туману, що погіршує якість продукту і збільшує вихід грубозернистих фракцій, так званого "гріту" Важливо також витримувати швидкість витікання гомогенної суміші газів із пальника в зазначених межах, оскільки при зменшенні швидкості знижується продуктивність пальника, а при збільшенні и понад вказану межу починає рости питома поверхня одержуваного продукту Сукупність вказаних суттєвих ознак, що заявляються, тобто спалювання з допомогою пальника парів метилтрихлорсилану в присутності водню при вказаних мольних співвідношеннях між воднем, парами кремнійорганічної сполуки і осушеним повітрям та витримування заданої концентрації парів метилтрихлорсилану в газовій суміші, яка транспортується на спалювання, а також швидкості витікання суміші газів із пальника при спалюванні вказаної кремнійорганічної сполуки в межах від 25 до 30м/с забезпечує досягнення необхідного технічного результату - одержання високодисперсного пірогенного кремнезему з низькою, в межах 40-60м2/г питомою поверхнею з дешевої сировини (метилтрихлосилан і повітря) при достатньо низьких витратах водню і повітря в процесі спалювання такої кремнійорганічної сполуки, що підтверджує наявність причинно-наслідкового зв'язку між сукупністю суттєвих ознак, які заявляються, і досягнутим технічним результатом Приклади здійснення способу Приклад 1 100л (127,6кг) метилтрихлорсилану випаровують, змішують з 40нм 3 підігрітого до 120°С осушеного повітря і транспортують одержану парогазову суміш в пальник Концентрація парів метилтрихлосилану в цій суміші становить 32,3% (об) Одночасно в камеру змішування пальника вводять 239нм 3 осушеного і нагрітого до 120°С повітря та Юнм 3 водню і змішують всі компоненти до гомогенної суміші Для запалювання суміші, підтримування процесу гарантованого горіння і огортання полум'я захисною оболонкою в спеціальну манжету на вихідному соплі пальника подають 5нм 3 водню Загальне мольне відношення витрати водню до метилтрихлорсилану при цьому складає 0,776 1, а надлишок повітря понад стехіометрію - 25% Потік отриманої гомогенної суміші газів вирівнюють і заспокоюють з допомогою спеціальної насадки пальника і зі швидкістю 25,5м/с подають на спалювання Гарячі продукти реакції гідролізу засмоктують в реакційну камеру, яку охолоджують Питома поверхня отримуваного пірогенного кремнезему (дюксиду кремнію) складає 52±5м2/г, що відповідає марці "Асил 60" за ТУ У24 605540209-003-2003 Приклад 2 100л (127,6кг) метилтрихлорсилану випаровують, змішують з 28,6нм3 підігрітого до 120°С осушеного повітря і транспортують одежану парогазову суміш в пальник Концентрація парів метилтрихлосилану в цій суміші становить 40% (об) Одночасно в камеру змішування пальника вводять 225,9нм3 осушеного і нагрітого до 120°С повітря та 7,6 нм 3 водню і змішують з парогазовою 6352 сумішшю до гомогенного стану. Для запалювання суміші, підтримування процесу гарантованого горіння і огортання полум'я захисною оболонкою в 3 манжету пальника, як і в прикладі 1, подають 5нм водню. Загальне мольне відношення витрати водню до метилтрихлорсилану при цьому складає 0,65:1, а витрата повітря перевищує стехіометричну потребу на 17%. Потік отриманої гомогенної суміші газів після вирівнювання і заспокоєння з допомогою насадки пальника із швидкістю 27,7м/с подають на спалювання. Гарячі продукти реакції гідролізу засмоктують в реакційну камеру, яка охолоджується. Питома поверхня отримуваного пірогенного кремнезему (дюксиду кремнію) скла2 дає 48±4м /г, що, як і в прикладі 1, відповідає марці "Асил 60". Приклад 3. 100л (127,6кг) метилтрихлорсилану випаровують, змішують з 32,5нм3 підігрітого до 120°С осушеного азоту і транспортують одержану парогазову суміш в пальник. Концентрація парів метилтрихлосилану в цій суміші становить 37% (об). Одночасно в камеру змішування пальника вводять 219нм 3 осушеного і нагрітого до 120°С повітря та 8,3нм3 водню і змішують з парогазовою сумішшю до гомогенного стану. Для запалювання суміші, підтримування процесу гарантованого горіння і огортання полум'я захисною оболонкою в 3 манжету пальника, як і в прикладі 1, подають 5нм водню. Загальне мольне відношення витрати водню до метилтрихлорсилану при цьому складає 0,69:1, а витрата повітря відповідає стехіометричній потребі Потік отриманої гомогенної суміші газів після вирівнювання і заспокоєння з допомогою насадки пальника із швидкістю 30м/с подають на спалювання. Гарячі продукти реакції гідролізу засмоктують в реакційну камеру, яка охолоджується Питома поверхня отримуваного пірогенного крем2 незему (дюксиду кремнію) складає 50±7м /г, що також відповідає марці "Асил 60". Інші приклади здійснення способу за корисною моделлю та за відомими технічними рішеннями показано в табл. 1. Із наведених даних бачимо, що при спалюванні метилтрихлорсилану в повітряноводневій або в повітряно-азото-водневій суміші дозволяє, в порівнянні з відомими способами, значно знизити питому поверхню продукту. При цьому, для виробництва такого продукту замість кисню використовується набагато дешевше і недефщитне осушене повітря. Таблиця 1 Приклади здійснення способів Витрата компонентів Приклад Марка продукту 1 2 А-300 А-300 1 2 3 1* Г 1* 1 11 2 21 1 21 2 22 1 222 231 232 3 31 1 31 2 321 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Асил 60 Мольне Об ємна конвідношення Надлишок центрація Питома витрати витрати повітСировина Повітря парів кремн поверхня водню до ря (кисню) до (сполука Водень в (кисень) орг сполуки в (за БЕТ), витрати стехюметриноі кремнію), пальник.нм3 в пальграспортованій м2/г потреби, % кремн -орг л ник, нм 3 суміші, % сполуки За даними аналогу (А св СРСР № 1421256 сировина - гексаметаилдісилоксан) 857,1 177 221,4 100 4231 5 1* 1* 44 74 295 37,9 100 44 1* 107,7 178 3 2058 6 65,4 1* 9 38 333 Заданими п рототипу (Польський патент №239568, сировина - метилтрихлорсилан) (2541 6) 1* 1* 1,00 3895,3 1* 1* 1* 20145,9 (19,4) 10,0 662,2 (433 3) 1* Г 1* 1* Г 342 5 (18,3) 1 100 96,7 (75 7) 1* 1* 1* 1* 5,0 (-18,2)^* Для запропонованого способу (сирови7на - метилтрихлорсилан) 100 10 239 5 40 0 776 25 5 32 3 25 52±5 11 100 240 5 0,827 24,2 40 25,6 32,3 54±10 100 76 225,9 5 28 6 27,7 40 0 65 17 48±4 100 75 225,6 5 28 6 27,6 40 0,645 17 47±11 100 105 233,9 5 28 6 40 0,807 17 27,9 50±10 100 7,6 227,9 5 41 8 17 26 6 27,5 0,65 45±13 100 7,6 205,9 5 28,2 17 48,6 27,6 0,65 47±10 100 7,6 177,5 5 40 25,1 32,3 0,69 0 46±4 100 7,6 240 5 28,7 40 25 1 32,3 0,69 63+11 100 8,333 219 5 (32 5) 37 0,69 0 50±7 ЗО 11 100 225,5 5 (32 5) 37 0,827 0 30 3 51±16 7,4 100 225,3 5 (45) 0,64 3,8 24 3 29,8 46±11 8,333 37 6,4 100 233 5 (32,5) 31,5 0,69 52±14 Швидкість витікання Водень в Повітря (азот) на газів із устя манжету, транспортування, сопла, нм 3 нм м/с Комп'ютерна верстка А Крижанівський Підписне Тираж 28 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул Урицького, 45, м Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Глазунова, 1, м Київ - 4 2 , 01601