Спосіб і пристрій для одержання аморфного кремнезему з кремнію і матеріалів, що містять кремній

1 Спосіб одержання аморфного кремнезему з матеріалів у вигляді частинок, що містять, щонайменше, 50% елементарного кремнію, в якому матеріал, що містить кремній подають в реактор спалення, який нагрівають за допомогою газового або нафтового пальника, аморфний кремнезем витягують після виходу з реактора спалення, який відрізняється тим, що, щонайменше, частина матеріалів, що містять кремній у вигляді частинок, подають в реактор спалення у вигляді водної суспензії 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що кремній подають в реактор спалення у вигляді водної суспензії, що містить 20-80 мас % матеріалу, що містить кремній 3 Спосіб за п 2, який відрізняється тим, що кремній подають в реактор спалення у вигляді водної суспензії, що містить 40-60 мас % матеріалу, що містить кремній 4 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що у водну суспензію, що містить матеріал, який міс 5 Спосіб за п 4, який відрізняється тим, що у водну суспензію додають мінеральну кислоту 6 Спосіб за п 4, який відрізняється тим, що у водну суспензію додають органічні диспергуючі речовини 7 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що у водну суспензію додають речовини, що модифікують поверхню 8 Спосіб за п 7, який відрізняється тим, що як речовину, яка модифікує поверхню, додають солі алюмінію 9 Спосіб за п 8, який відрізняється тим, що як речовину, яка модифікує поверхню, додають сульфат алюмінію 10 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що аморфний кремнезем різко охолоджують шляхом додання води в область виходу з реактора спалення 11 Пристрій для одержання аморфного кремнезему з матеріалу у вигляді частинок, що містить, щонайменше, 50 мас % елементарного кремнію, який відрізняється тим, що пристрій містить довгасту реакційну камеру з газовим або нафтовим пальником на одному КІНЦІ, щонайменше, один отвір, виконаний по бічній СТІНЦІ реактора спалення, для подавання матеріалу, що містить кремній, у вигляді водної суспензії, вихідний отвір для одержаного аморфного кремнезему і засіб для уловлювання аморфного кремнезему 12 Пристрій за п 11, який відрізняється тим, що реактор спалення містить вхідний отвір для подавання повітря, збагаченого киснем, або кисню Даний винахід стосується способу одержання аморфного кремнезему з кремнію і матеріалів, що містять кремній шляхом спалення матеріалів, що містять кремній з повітрям, повітрям, збагаченого киснем, або з киснем в полум'ї Крім того, винахід стосується пристрою для одержання аморфного кремнезему Нині аморфний кремнезем, що має частинки маленького розміру і велику площу поверхні, в основному одержують шляхом здійснення взаємодії летючих кремнієвих сполук, зокрема сліконтетрахлориду, з газом, що містить кисень в полум'ї Цей продукт, який називається "димним кремнеземом", має ряд застосувань, зокрема як наповнювач в пластмасі або гумовій суміші Крім того, відомо, що подібні продукти аморфного кремнезе О 00 00 о ю 50882 му можуть бути одержані в плазменних печах або елеісгричних печах, де реагентами є кварц і вуглець або кремній і кварц Однак ці продукти дорого коштують і не знаходять великого застосування З ЕР-В-151490 і патенту США № 4755368 ВІДОМІ способи спалення кремнію в полум'ї, коли кремній у вигляді частинок, що знаходиться в псевдозрідженому стані в газі, наприклад, такому як повітря або кисень, подається в реактор, де кремній спалюється в полум'ї з одержанням частинок SiO2 З патенту Норвегії № 304366 також відомий спосіб одержання аморфного кремнезему з матеріалів, що містять кремній у вигляді частинок, в цьому способі кремній у вигляді частинок, що знаходяться в псевдозрідженому вигляді, подається в реактор спалення з використанням зріджуючого газу, що містить кисень і подається також додатковий газ, що містить кисень в реактор спалення, внаслідок чого частинки кремнію згоряють з утворенням S1O2 без додаткового підведення тепла Недолік відомого способу спалення кремнієвого порошку з утворенням аморфного S1O2 полягає в тому, що складно одержати рівномірний і безперервний процес Передбачається, що основна причина цього полягає в тому, що складно забезпечити рівномірну і безперервну подачу Siпорошку в реактор, коли кремнієвий порошок подається в реактор у вигляді порошку, зрідженого в газі Крім того, як можна помітити з патенту Норвегії № 304366, досягнута питома площа поверхні для одержаного S1O2 лише приблизно 20м2/г, а для численних застосувань потрібний аморфний кремнезем із значно більш високою площею поверхні, 80м2/г або вище Метою даного винаходу є створення способу і пристрою для спалення матеріалів, що містять кремній з утворенням аморфного S1O2, в яких кремній подається в реактор спалення дуже рівномірно і стабільно і виходить аморфний кремнезем, що має дивно високу питому площу поверхні Таким чином, даний винахід стосується способу одержання аморфного кремнезему з матеріалів, що містять кремній у вигляді частинок, що містять, щонайменше, 50% елементарного кремнію, в якому матеріал, що містить кремній подають в реактор спалення, який нагрівають за допомогою нафтового або газового пальника, при цьому аморфний кремнезем витягують після виходу з реактора спалення, при цьому спосіб відрізняється тим, що, щонайменше, частину матеріалів, що містять кремній у вигляді частинок подають в реактор спалення у вигляді водної суспензії Згідно З переважним варіантом здійснення винаходу кремній подають в реактор спалення у вигляді водної суспензії, що містить 20 - 80 мас % матеріалу, що містить кремній, а переважне 40 60 мас % матеріалу, що містить кремній Згідно З ІНШИМ переважним варіантом здійснення винаходу у водну суспензію, що містить матеріал, який містить кремній, додають речовину, регулюючу в'язкість, таку як, наприклад, органічні диспергуючі речовини або мінеральна кислота Для модифікування поверхні одержаного аморфного кремнезему у водну суспензію можуть додаватися речовини, що модифікують поверхню, такі як, наприклад, солі алюмінію, переважно сульфат алюмінію Згідно З ще одним варіантом здійснення винаходу аморфний кремнезем різко охолоджують шляхом додання води в область виходу з реактора спалення Несподівано було виявлено, що при подаванні кремнію у вигляді водної суспензії спостерігається стійкий режим роботи реактора і в той же час виходить аморфний кремнезем з дивно високою питомою поверхнею, більш ніж 100м2/г Як матеріал, що містить кремній може використовуватися будь-який матеріал у вигляді частинок, в якому вміст елементарного кремнію, щонайменше, 50% Прикладами таких матеріалів є кремній металургійної чистоти у вигляді частинок, кремній високої чистоти у вигляді частинок, атомарний кремній, пропил від розпилювання кремнієвих пластин для електронних схем і для сонячних елементів, фільтрований порошок, одержаний в результаті подрібнення кремнію і залишків з реакторів для одержання органогалосиланів і неорганічних силанів Крім того, даний винахід стосується пристрою для одержання аморфного кремнезему з матеріалів у вигляді частинок, що містять, щонайменше, 50 мас % елементарного кремнію, цей пристрій містить довгасту реакційну камеру з газовим або нафтовим пальником на одному КІНЦІ, щонайменше, один отвір, розташований по бічній СТІНЦІ реактора спалення, для подавання матеріалу, що містить кремній, у вигляді водної суспензії, вихідний отвір для одержаного аморфного кремнезему і засіб для уловлювання аморфного кремнезему Переважно реактор спалення має вхідний отвір для подавання повітря, повітря, збагаченого киснем, або кисню Фіг показує поперечний перетин пристрою, виконаного згідно з винаходом На фіг показаний реактор 1 спалення циліндричної форми Реактор 1 містить ЗОВНІШНІЙ стальний циліндр 2 з внутрішнім вогнетривким футеруванням 3 На одному КІНЦІ реактор 1 містить нафтовий або газовий пальник 4 На іншому КІНЦІ реактор 1 містить вихідний отвір Зовні стального циліндра 2 розташована камера 5 охолоджування для циркуляції охолоджуючого повітря Камера 5 охолоджування має вхідний отвір 6 Крім того, реактор 1 забезпечений, щонайменше, одним вхідним отвором 7 для подавання матеріалу, що містить кремній у вигляді водної суспензії Охолоджуюче повітря подається через вхідний отвір 6 в камеру 5 охолоджування, виходить з камери 5 охолоджування і попадає в камеру 8, яка через вихід 9 сполучена з фільтром або іншим подібним засобом для уловлювання одержаного аморфного кремнезему Крім того, виконаний вхідний отвір 10 для подавання в реактор 1 повітря, повітря, збагаченого киснем, або кисню Коли технологічний процес починається, то спочатку реактор 1 нагрівається за допомогою нафтового або газового пальника 4 Потім починається подавання кремнію шляхом подавання через вхідний отвір 7 водної суспензії, що містить кремній, і подавання повітря, повітря, збагаченого 50882 киснем, або кисню через отвір 10 Частинки кремнію, які попадають в реактор, будуть підпалюватися і згоряти з утворенням аморфного кремнезему по мірі проходження через реактор 1 Приклад 1 Кремнієвий пил, зібраний з установки для подрібнення кремнію металургійної чистоти, змішувався з водою для одержання суспензії, що містить 60 мас % кремнію Суспензія подавалася в реактор, який показаний на фіг, після того як реактор нагрівався до температури приблизно 1550°С на вхідному КІНЦІ реактора Суспензія закачувалася у вхідний отвір 7 реактора в КІЛЬКОСТІ 0,2КГ/ХВ разом з киснем в КІЛЬКОСТІ 500Л/ХВ Одержаний аморфний кремнезем вловлювався в фільтрувальному вузлі, сполученому з вихідним отвором 9 в камері 8 Питома площа поверхні аморфного кремнезему вимірювалася методом DIN 66132 (вимірювання однієї точки BET) Одержаний аморфний кремнезем мав питому площу поверхні 114,2м2/г Проводилося дослідження аморфного кремнезему для вимірювання вмісту кристалічного кремнезему Використовувався прилад на основі дифракції рентгенівських променів, Philip PW1710, в рентгенівській трубці якого встановлений мідний анод Кристалічний кремнезем не був виявлений Приклад 2 Досвід, описаний в Прикладі 1, був повторений за винятком того, що в реактор подавалася суспензія в КІЛЬКОСТІ 0,4кг в хвилину Одержаний аморфний кремнезем мав питому площу поверхні 213,6м2/г Приклад З Досвід, описаний в Прикладі 1, був повторений за винятком того, що використовувалася суспензія, що містить 50 мас % кремнію Одержаний аморфний кремнезем мав питому площу поверхні 117,9м2/г Приклад 4 Досвід, описаний в Прикладі 1, був повторений за винятком того, що як матеріал, що містить кремній використовувався пропил від алмазного різання кремнієвої пластини для сонячних елементів, який подрібнювався протягом 15 хв в кульовому млині Одержаний аморфний кремнезем мав питому площу поверхні 103,2м2/г Приклади 1 - 4 показують, що за допомогою способу згідно з даним винаходом виходить аморфний кремнезем, що має дуже високу питому площу поверхні в порівнянні з аморфним кремнеземом, одержаним за допомогою способу, описаного в патенті Норвегії № 304366 Фіг ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71