Спосіб одержання фосфату кобальту (іі) октагідрату

Способ получения фосфата кобальта (И) октагидрата, включающий взаимодействие кобальт (П)-содержащего и фосфат-ион-содержащего соединений при нагревании, отделение продукта, о т ли ч а ю щ и й с я тем, что в качестве кобальт-содержащего соединения используют гидроксокарбонат кобальта, а в качестве фосфат-ион-содержащего соединения - 20-40%-ный раствор фосфорной кислоты, причем взаимодействие ведут при стехиометрическом соотношении при перемешивании и одновременном дозировании исходных соединений и поддержании рН реакционной среды в пределах 3,2-3,8 8 течение 3 часов, а нагревание осуществляют до 30-50°. Метою винаходу являється підвищення ефективності способу одержання фосфату кобальту (II) октагідрату, під яким розуміється підвищення виходу цільового продукту по СоО та Р2О5. зменшення тривалості синтезу та об'єму відходів виробництва Поставлена мета досягається тим, що фосфат кобальту (II) октагідрат одержують шляхом розкладення гідроксокарбонату кобальту (II) розчином фосфорної кислоти концентрації 20-40 мас. % в стехіометричній кількості, з одночасним нагріванням суміші до 30-50°С на протязі не менш 3 години У спос обі, що пропонується, як сировина, що містить кобальт (II), використовується гідроксокарбонат кобальту (II) Концентрація розчину кислоти Н1РО4 становить 20-40 мас % Синтез солі проводять при температурі ЗО 50пС. змішування вихідних реагент ів о 00 ю сл о 6825 зд ійс нює тьс я од ночас но при значенні рН суспензії, рівному 3,2-3, 8. Спос іб здійс нює тьс я нас тупним чином. В реактор поміщають певну мас у д ис тильованої вод и, нагрівають її д о 30-50°С. 5 Додають у воду розчин фос форної кис лоти у КІЛЬКОСТІ, ЩО Забезпечує ДОСЯГНеННЯ рН " = 2, 8 - 3, 2. Од но ч ас н о п р и пос ті й н ому перемішу ванні д од ають гід рокс окарбонат кобальту (II) та фос форну кис лоту, взяту Із 10 розрах у нку 100% від с тех іометрично необх і д но ї к іль к ос ті для од е рж а нн я трьохзаміщеного фос фату, таким чином, що р Н с у с пензії с к лад ав 3 , 2 - 3 , 8 . Піс ля зміш у ва ння р е аг е н тів п род овж у ю ть 1 5 пе р еміш у в а нн я с у с п е нзі ї на п ро тяз і н е менш ніж 3 годін. Потім су спензію ох олод жу ю ть, ос ад фос фа ту к об а ль ту ( I I) ок тагід рату ВІДДІЛЯЮТЬ ВІД маточного розчину, промивають х олодною д ис тильованою во- 20 дою, суш ать до пос тійної мас и. Од ержу ють сіль складу Соз(РОф • 8Р 2О. П р и к л а д 1. В реактор, який терм ос та ту є тьс я пр и 30 ° С, поміщ аю ть 80 мас. ч. дистильованої води, нагрівають до 25 зад аної температу ри. Додають 0,30 мас. ч. 20% -ног о розчину Н3РО4. При пос тійному перемішуванні одночасно порціями вносять 10, 0 мас. ч. гід рокс окарбонату кобальту (II) (70,0% СоО) та 30.2 мас. ч. фос форної кисло- 30 ти (20 мас. % Н3РО4), таким чином, щоб значення рН суспензії під триму валос ь рівним 3, 23, 8. Змішування провод итьс я на протязі 0 , 2 5 год и ни. Су с п ен зію пр од о вж у ю ть перемішувати ще 2,75 години. Піс ля охолод- 35 ження ос ад від фільтрову ють, промивають 50 мас. ч. холод ної д ис тильованої води, су ш ать при кімнатній температу рі або при 40°С д о пос тійної маси. Одержують інд ивідуальний Соз(Р О4)г х 40 х8Н2Обрутто-складуЗ,0СоО • Р2О5 • 7.9Н2О, вихід по СоО - 98.0%, по Р2О5 - 97.0%. П р и к л а д 2. У реак тор, який терм ос та ту є тьс я п ри 50 °С. п оміщ аю ть 80 мас. ч. д ис тильованої води, нагрівають до 45 зад аної температу ри. Додають 0,2 мас. ч. ро зч ину Н 3Р О 4. Пр и п ос тій н ому перемішуванні одночасно порціями вносять 10, 0 мас. ч. гідроксокарботату кобальту (II) (70,0% СоО) та 15,1 мас. ч. фос форної кисло- 50 ти (40 мас. %) таким чином, щ об значення рН с ус пензії під тримувалось рівним 3. 2-3.8. Змішування вихід них реагентів провод итьс я н а пр о тязі 0, 17 год и ни. Су с пе н зію прод овжують перемішувати ще 2,83 години. 55 Піс л я ох о л од ж е н ня від д і ля ю ть ос ад , промивають 50 мас ч. холодної д ис тильованої вод и, сушать при кімнатній температу рі або при 40°С до пос тійної мас и. Одержують Індивідуальний Соз(РО4)г х х 8Нг О бру тто -с к ладу : 3 . 0 С о О-Р г Огх х8,0НгО; вихід по СоО - 97,9%, по Р2О5 95,6%. В ибір д іапазону значень рН, в якому від буває ться у творення фос фа ту кобальту (II ), провод и тьс я на ос нові резу ль та тів по те н ц і ом е тр и чн о го ти тр у в ан н я фо с фо р н о ї к и с л о ти п о р о ш к о в ид н и м г ід рокс окарбонатом кобальту. Попе ред ньо бу ло вс та нов лен о, щ о стрибок титрування на кривій нейтралізації фос форної кис лоти гідроксокарбонатом кобальту (II) с пос терігає ться у діапазоні рН 2,5-4,8. Ос таточний вибір діапазону значень рН провод ився на основі даних, привед ених в табл. 1. із резу льтатів, привед ених в табл. 1, слідує, що при провед енні синтезу при рН < 4 , 0 - д оміш ка гід рокс офос фату кобапь ту . Тому д ля одержання індивідуального трьохзаміщеного фос фату кобальту (II) синтез необхідно вести, під тримуючи значення рН реак ційної суміші в діапазоні 3, 2-3.8. Вибір концентрації розчину фос форної кис лоти, щ о викорис товує тьс я у с интезі, здійс нений на ос нові даних, привед ених в табл. 2. Оптим альни й д іапазон конце н траці ї розчину Н3РО4, яка викорис товується у синтезі - 20-40 мас. %. При цьому у творює тьс я інд ивіду альний фос фа т кобальту (II) ок тагідрат. При більш низькій та більш вис окій концентр аціях розчину Н3РО4 цільови й проду кт з а б ру д нює ть с я д о міш к ою гід рокс окарбонату кобальту (II), як ий не прореагував. У першому випадку - внаслідок неповної взає модії вих ід них реагентів, у другому-через загус тіння реакційної суміш і при внес енні гід роксокарбонату кобальту (II), щ о привод ить д о різкого погірш ення умов синтезу. В табл, 3-4 привед ено обгру нту вання ви б о ру те мп е р а ту рн ог о р еж иму та тривалості синтезу фос фату кобальту (II) октагід рату При цьому е фективніс ть способу оцінювали на ос нові пок азник ів вих оду цільового продукту та його бру тто-складу. Із даних, приведених в табл. З, слідує, що оптимальний температурний режим синтезу індивідуального Соз(РО4)2 * 8НгО - 3050°С, при цьому д ос ягає тьс я найвищ ий в и х і д проду к ту по СоО та Р 2О5. При підвищенні температу ри вихід знижує тьс я внас лідок збільш ення розчиннос ті солі, а та 6825 кож у творює тьс я д омішка гідрокс офос фату кобальту (мольне від ношення СОО/Р2О5 > >3). При температу рі, нижчій за 30°С. не в ід б у в а є тьс я п о в н а д ек а р б о н із а ц і я цільового продукту. Р езу ль та ти, п ри вед ен і в та б л. 4, під тверждують, що триваліс ть с интезу, при я к і й забез печ у є тьс я я к і с т ь ці льового прод у кту , щ о вимагає тьс я (від с у тніс ть 10 домішки гід рокс икарбонату ), а також д ося-, гає тьс я вих ід фос фа ту кобальту (І!) ок тагідрату - по СоО - 98%, по Р 2О5 - 95. 0%. повинна склад ати не менш ніж 3 години. При меншій тривалос ті не забезпечує тьс я повна взаємодія гід рокс окарбонату кобальту (II) з фо с фо р н о ю к и с л о то ю , щ о п р и в од и ть д о з а б р у д н е н н я ц і л ь о в ог о п р о д у к ту непрореагу вавш им гід рокс окарбонатом кобальту (II). Та б л и ца 1 Залежніс ть складу проду ктов від значення рН суспензії рН синтезу продукту 2.0 3,0 3.2 3.8 4.2 Ск лад продук ті в Соз(РОф • 8Н2О + СоНР О4 • 1,5Н2О Соз(РО4)2 ' 8Н2О + СоНРО4 • 1.5Н2О Соз(РО4)2 ' 8Н2О Соз(РО4)2 • 8Н2О Соз(РО4)2 • 8Н2О + Со2ОНРО4 Та бл иця 2 Залежніс ть складу проду ктів с интезу від концентрації фос форної кис лоти Концентрація розчину Н3РО4. мас. % Склад продуктів 10 20 40 Соз(РО