Спосіб одержання моногідрату фосфату міді-амонію

Способ получения моногидрата фофсфата меди-аммония, включающий взаимодей ствие соединений меди, аммиака и фосфорной кислоты при перемешивании и нагревании, отделение осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве соединен и й меди и аммиака и с п и л ьзуют порошкообразные медь и карбонат аммония, а взаимодействие сначала осуществляют между медью и карбонатом аммония в присутствии воды при соотношении компо-нентов, мае % Медь . - 19-22 Карбонат аммония - 78-75 Вода - Остальное полученную смесь перемешивают и затем вводят 20-40%-ный раствор фосфорной кислоты в количестве 1 0 0 % от стехиометрически необходимого для образования продукта, смесь нагревают до 40~60°С и перемешивают в течение 2 часов и перед отделением осадка смесь охлаждают. Винахід відноситься до технології солей фосфорної кислоти, зокрема, до способів одержання подвійних фосфатів міді, які можуть використовуватись як мікродобрива, к а т ал і з а т ор и, ХІМІЧНІ реактиви, люмі ноф ори та Інші матеріали сучасної техніки, де необхідною вимогою являється Індивідуальність складу. Задача винаходу є підвищення ефективності способу одержання СиІЧНдРО4 • НгО, перш за все, підвищення виходу продукту Задача вирішується так, що моногідрат фосфату міді-амонію одержують шляхом змішування металічної порошкоподібної МІД І з карбонатом амон(ю та водою з послідуючим розкладенням утвореного продукту 20-40%-ним розчином фосфорної кислоти, взятої у стехіометричній КІЛЬКОСТІ для утворення CuNH^PO^i НгО, з одночасним нагріванням суспензії до 40-60°С на протязі не менш ніж 2 години. У способі, що пропонується, у якості сировини, що містить мідь, використовують перошковидну металічну мідь, карбонат амонію являється речовиною, яка містить NH4 . Концентрація розчину фосфорної кислоти становить 20-40 мас.%. Синтез солі проводиться при 40-60°С на протязі не менш ніж 2 години. Спосіб здійснюють наступним чином, У реактор поміщають певну масу суміші, що складається із порошковидно!' металевої мід{(19-22мас %} карбонату амонію(78-75 мас %), останнє - дистильована вода. Перемішують реакційну масу на протязі 1520 хвилин, потім нагрівають до заданої тем С > со ю О 6824 пера тури І вводять пр и пе ремішуванні розчин фосфорної кислоти, к і л ь к і с т ь якої становить 100% від стехіометричної для одержання CuNhMPCM. Суспензію перемішують на протязі не менше двох го- 5 дин, потім охолоджують, відділяють осад та сушать його до постійної маси на повітрі або при 40°С. Одержують сіль складу CUNH4PO4 - Н2О. П р и к л а д 1. У реактор поміщають 51,5 10 мас. ч. суміші, що містить 19 мас. % порошковидної металічної міді, 78 мас. % карбонату амоні ю та 3 мас. % води. Перемішують реакційну масу на протязі 15-20 хвилин, потім нагрівають ЇЇ до 40°С та 15 вводять при перемішуванні 38.9 мас. ч. 20%ного розчину НзРО/і/100% стехіометричної кількості для утворення CuNH^PCbi). Суспензію перемішують на протязі 2 годин, а потім охолоджують, відділяють осад та су- 20 шать його до постійної маси на повітрі або при 40°С. Одержують продукт складу CUNH4PO4 x х НгО Із виходом 99,8% по Р2О5. П р и к л а д 2. У реактор поміщають 46,5 25 мас ч. суміші, що містить 22 мас. % порошковидної металічної міді, 75 мас. % карбонату амонію, 3 мас. % води. Перемішують реакційну масу на протязі 15-20 хвилин, потім нагрівають її до 60°С та ЗО вводять при перемішуванні 19,5 мас. ч. 40%ного розчину НзРСМ (100% стехіометричної кількості дпя утворення CuNHUPCM). Суспензію перемішують на протязі 2 годин, а потім охолоджують, відділяють осад та су- 35 шать його до постійної маси на повітрі або при40°С. Одержують продукт складу CuNbUPCM x х НгО з виходом 99,6% по Р2О5. Приклад З.У реактор поміщають 48,8 40 мас. ч. суміші, що містить 20,5 мас. % порошковидної металічної міді, 76,5 мас. % карб он ату ам онію т а 3, 0 м ас. % в од и. Перемішують реакційну масу на протязі 15-20 хвилин, потім нагрівають її до 50°С та 45 вводять при перемішуванні 14,4 мас. ч. 30%ного розчину Н3РО4 (100% стехіометричної кількості для утворення C11NH4PO4). Суспензію перемішують на протязі 2 годин, потім охолоджують, відділяють осад та су- 50 шать його до постійної маси на повітрі або при 40°С, Одержують продукт складу C11NH4PO4 • НгО із виходом 99,7% по Р2О5. В иб і р п ос л і д о вн о с ті з мі ш у в а н н я реагентів та їх співвідношення на склад 55 цільового продукту проводили, виходячи Із результатів, приведених в табл. 1. І з дан их, п рив ед е них в т абл. 1, слідує: 1. При змішуванні реагентів у тій як це рекомендується у способі-прототипі, вихід цільового продукту не перевищує 14%; 2. Вихід цільового продукту підвищується у 5-7 разів при ЗМІНІ порядку зміщування реагентів (пункта 2-7 табл.), ко ли спочатку готують суміш порошковидної металічної суміші, карбонату амонію та во ди, а потім до неї додають розчин Н3РО4; 3. Найбільший вихід цільового продукту досягають при створенні у вихідній суміші наступного співвідношення між компонен тами {мас. %): Си - 1 9- 2 2; -7 8 -7 5; - Останнє. В табл. 2-5 приведено обгрунтування вибору оптимальних умов одержання моногідрату фосфату мїді-амонію. При цьому е ф е к т и в ні с т ь р о з р о бл е н о г о сп о с о бу оцінювали, виходячи із показника виходу цільового продукту по Р2О5 та результатів хімічного аналізу осадів, на основі яких розраховували склад продуктів синтезу та вміст в них основної речовини (цільового продукту). із даних, приведених в табл. 2, слідує, що оптимальним являється діапазон концентрацій розчину фосфорної кислоти 20-40 мас. %. При більш низькій концентрації розчину Н3РО4 (10 мас. %) не відбувається повна декарбонізація продукту синтезу, І останній являє собою суміш, у яку в основному входить фосфат міді-амонію та гідрофосфат міді у еквівалентному співвідношенні. При більш високій концентрації розчину Н3РО4 (50 мас. %) у продуктах синтезу міститься домішка гідрофосфату міді, а при вик о р и ст а нні р оз ч ин у к исл от и з к он центрацією 60 мас. % Н3РО4 відбувається загустіння реакційної маси, внаслідок чого різко погіршуються умови синтезу цільового продукту. В табл. З представлені результати вивчення впливу д ози'Н3РО4 на скл ад продуктів, вміст в них основної речовини, а також на вихід продуктів синтезу по Р2О5. У дослідах використовували розчини фосфорної кислоти концентрацією 20 та 40 мас. %, Дозу Н3РО4 розраховували, виходячи Із вмісту міді у вихідних реагентах. ПОСЛІДОВНОСТІ, Моногідрат фосфату міді-амонію утворю ється при використанні у синтезі розчину Н3РО4 при дозі ЇЇ, що складає 100125% від стехіометрії. Оптимальною слід вважати дозу 100%, при якій вихід цільового продукту по Р2О5 найвищий і складає 99,899,9%. 6824 Встановлений вплив температурного фактору на склад продуктів синтезу (табл А) Як слідує Із приведених результатів, моногідрат фосфату міді-амонію стехіометричного складу утворюється у широкому діапазоні температур - в!д ЗО до 95°С При 20°С на протязі двох годин не відбувається повної декарбонізації продукту, який представляє собою, в основному, суміш моногідрату фосфату МІДІ- 10 амонію та гідроксиду МІДІ При використанні у синтезі розчину Н3РО4 концентрацією 40 мас % та температурах 70-95°С відбувається видалення гідратної води Із цільового продукту та починають формуватись нові сполуки. Таким чином, оптимальним температурним Інтервалом синтезу моногідрату фосфату міді-амонію належить вважати 30-60°С. Вивчений вплив тривалості синтезу на склад та вихід продуктів (табл. 5). Встановлено, що при 40°С повна декарбонізація вихідного продукту з утворенням моногідрату фосфату міді-амонію відбувається на протязі не менш ніж 2 годин, що І належить прийняти за оптимальну тривалість синтезу 15 Та бл иця 1 Вппио послідовності змішувания реагентів та Ті співвідношення нз склад твердого продукту Г*Г> ВикіднІ реагенти Компоненті* що додають с в Склад твердого продукту Розчин Н]РО4(44 2 мас %) CuO(,B| + NH3