Спосіб одержання подвійного ортофосфату цезію-нікелю (іі)

Реферат: Спосіб одержання подвійного ортофосфату цезію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, причому механічну суміш CsPO3 (з відповідним мольним співвідношенням для досягнення пропорції 1,0 моль Cs2O - 1,0 моль Р2О5), розтирають в агатовій ступці до однорідного стану, одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом цезію CsF (2 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години, одержані монокристали подвійного ортофосфату CsNiPO4 відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. UA 71916 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ОРТОФОСФАТУ ЦЕЗІЮ-НІКЕЛЮ (ІІ) UA 71916 U UA 71916 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Корисна модель належить до хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійного безводного ортофосфату цезію-нікелю (II) у твердому монокристалічному стані загальної формули CsNiPO4. Найбільш близьким за хімічною суттю і досягнутим результатом до корисної моделі, що передбачається, є CsNiPO4, одержаний шляхом взаємодії оксиду нікелю (II) в розплавах системи Cs2O-P2O5-NiO при температурі 700-900 °С. [Петренко О.В. Синтез та дослідження подвійних фосфатів лужних металів та нікелю і кобальту (II). Дис. канд. хім. наук: 02.00.01. – К.: - 1997. - 176 с.]. Недоліком найближчого аналога стосовно об'єкта, що заявляється, є неможливість одержання великих монокристалів (розмірами понад 4 мм) подвійного безводного ортофосфату цезію-нікелю (II) за вказаною процедурою внаслідок причини: недостатні умови для кристалізації та вирощування монокристалів великих розмірів для подальшого використання чистої індивідуальної сполуки, яка належить до подвійних фосфатів -неорганічних сполук з координаційною будовою. Корисною моделлю ставиться задача одержати у монокристалічному стані подвійний безводний ортофосфат цезію-нікелю (II), що належить до координаційних солей за будовою аніону. Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання подвійного ортофосфату цезію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш Cs2O та Р2О5 з відповідним мольним співвідношенням (для досягнення пропорції 1,0 моль Cs2O - 1,0 моль Р2О5) розтирають в агатовій ступці до однорідного стану, одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом цезію CsF (2 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години, одержані монокристали подвійного ортофосфату CsNiPO4 відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Одержаний твердий полікристалічний подвійний ортофосфат цезію-нікелю (II), що належить до координаційних солей за будовою ортофосфатного аніону, загальної формули CsNiPO4, забезпечено кристалізацією розплаву Cs2O-Р2О5-NiO-CsF. Синтез виконують в наступному порядку. Наважку CsPO3 (взяту для досягнення пропорції 1,0 моль Cs2O - 1,0 моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом цезію CsF (2 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного ортофосфату CsNiPO4. Приклад. Наважку CsPO3 (9,0 г) (взяту для досягнення пропорції 1,0 моль Cs2O - 1,0 моль P2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом рубідію CsF (2 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години. Отримують монокристали подвійного ортофосфату CsNiPO4. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Cs2O NiO Р2О5 Формула сполуки розр. одерж. розр. одерж. розр. одерж. CsNiPO4 5,35 5,40 38,86 39,05 55,79 55,55 50 Результати рентгенофазового аналізу та електронні спектри дифузного відбиття синтезованого фосфату показали, що сполука відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як резистивний матеріал. 1 UA 71916 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб одержання подвійного ортофосфату цезію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш CsPO3 (з відповідним мольним співвідношенням для досягнення пропорції 1,0 моль Cs2O - 1,0 моль Р2О5), розтирають в агатовій ступці до однорідного стану, одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850 °С, розплав насичують при перемішуванні фторидом цезію CsF (2 г) та витримують при температурі 850 °С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,5 г), витримують 2 години при температурі 900 °С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900 °С до 700 °С за 24 години, одержані монокристали подвійного ортофосфату CsNiPO4 відмивають водою та висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2