Спосіб одержання подвійного дифосфату цезію-нікелю (іі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату цезію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш CsPO3 та NH4H2PO4 з відповідним мольним співвідношенням для досягнення пропорції 1,0моль Cs2O 3 53083 пропорції 1моль Cs2O - 2,0моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850°С, розплав насичують при перемішуванні фторидом цезію CsF (2г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,5г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату Cs2NiP2O7 червоного кольору. Приклад Наважки CsPO3 (7,07г) та NH4H2PO4 (1,91г) (взяті для досягнення пропорції 1 моль Cs2O 4 2,0моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі 1 годину при температурі 850°С, розплав насичують при перемішуванні фторидом цезію CsF (2г) та витримують при температурі 850°С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (2,5г), витримують 2 години при температурі 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату Cs2NiP2O7. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл.1). Таблиця 1 Дані кількісного хімічного аналізу отриманої сполуки (% мас.) Формула сполуки розр. 56,51 Cs2NiP2O7 Cs2O одерж. 56,12 NiO розр. 15,03 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О74аніону підтверджено методом ІЧспектроскопії (табл.2). Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в -1 ІЧ-спектрі Cs2NiP2O7 (см ) Віднесення частот vs P-O-P vas PO2 vs PO2 Смуги поглинання 740с. 760ср. 940пл. 980пл. 1080с. 1140с. Комп’ютерна верстка А. Рябко одерж. 15,45 розр. 28,45 Р2О5 одерж. 28,43 С - сильна, ср. - середня, пл. - плече. Таким чином, на ІЧ- спектрі подвійного дифосфату цезію-нікелю(II) спостерігаються смуги поглинання - коливання характерні Р2О74- аніону і доводять присутність дифосфатної групи в складі синтезованої сполуки. Результати рентгенофазового аналізу та спектри дифузного відбиття синтезованого фосфату показали, що сполука відповідає літературним даним. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічного барвника (пігменту) та іонного провідника. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601