Спосіб одержання полікристалічного подвійного трипірофосфату калію-мангану (іі)

Реферат: Спосіб одержання подвійного трипірофосфату калію-мангану (II) у твердому полікристалічному стані загальної формули К4Мn4(Р2О7)3 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш КРО3 та МnО розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 650 °С. Одержаний розплав насичують - додають надлишок нітрату натрію у співвідношенні {система:KNO3} - 1:5 масових частин (10 г розплаву системи на 50 г LiNO3) і гомогенізують 1 годину, витримують при температурі 650 °С 24 години та відмивають водою одержані коричневі фази, висушують при кімнатній температурі. UA 74031 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОЛІКРИСТАЛІЧНОГО ПОДВІЙНОГО ТРИПІРОФОСФАТУ КАЛІЮ-МАНГАНУ (ІІ) UA 74031 U UA 74031 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний трипірофосфат калію-мангану (ІІ) у твердому полікристалічному стані загальної формули К4Мn4(Р2O7)3. Найбільш близьким за хімічною суттю до корисної моделі, що передбачається, є спосіб одержання подвійного трипірофосфату калію-феруму (III) K6Fe2(P2O7)3 одержаний шляхом твердофазного синтезу при взаємодії оксиду Fe2O3 та метафосфату калію КРО3. [Беруль С.И., Сизова Н.В. Взаимодействие метафосфата калия с окисью железа // Журн. неорг. химии.-1977.Т.22.- №1.- С.27-31.]. В основу корисної моделі поставлено задачу створити спосіб одержання подвійного трипірофосфату калію-мангану (II) у твердому полікристалічному стані загальної формули К4Мn4(Р2О7)3, що відноситься до координаційних солей за будовою трипірофосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що одержання подвійного трипірофосфату калію-мангану (ІІ) у твердому полікристалічному стані загальної формули К4Мn4(Р2О7)3, включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш КРО3 та МnО розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 650 °C, одержаний розплав насичують - додають надлишок нітрату натрію у співвідношенні {система:KNO3} - 1:5 масових частин (10 г розплаву системи на 50 г LiNO 3) і гомогенізують 1 годину, витримують при температурі 650 °C 24 години та відмивають водою одержані коричневі фази, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи K 2O-P2O5-MnO (мольні співвідношення М2О:Р2О5 від 0,5 до 1,0 моль), концентрація оксиду мангану МnО у вихідних сплавах системи залишалась постійною – 20 % (мас), додають надлишок нітрату калію у співвідношенні {система:ΜΝΟ3} -1:5 масових частин. Розплави витримують при температурі 650 °C 24 години та відмивають водою одержані фази, висушують. Приклад. Наважку КРО3 (8,0 г) та МnО (2,0 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 650 °C. Одержаний розплав насичують додають надлишок нітрату калію у співвідношенні {система:KNO3} - 1:5 масових частин (10 г розплаву системи на 50 г KNO3). Розплав гомогенізують 1 годину, витримують при температурі 650 °C 24 години та відмивають водою одержані сірі фази, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного трипірофосфату калію-мангану (II) К4Мn4(Р2О7)3. Формула сполуки К4Мn4(Р2О7)3 М2О розр. 20,93 МnО одерж. 20,78 розр. 31,64 35 4 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О7 спектроскопії (табл.2.). 1 Р2О5 одерж. 31,37 розр. 47,43 одерж. 46,41 аніону підтверджено методом ІЧ UA 74031 U Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання -1 в ІЧ-спектрі (см ) Віднесення частот  s (РО3) коливан. ґратки s Р-О  as+vMO vs P-O-P vas P-O-P К4Мn4(Р2О7)3 405сл. 430сл. 480cp. 560c. 580c. 615пл. 715c. 790cp. 890c. 900пл. 990cp. 3 vs PO4 3vasPO4 vs PO2 vas PO2 5 10 1035c. 1110c. 1140пл. 1170cp. 1190c. Для підтвердження наявності мангану (ІІ) у складі виділеного подвійного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Низькоінтенсивні смуги поглинання, -1 4 характерні для сполук мангану (II) в інтервалі 23000-30000 см відповідають переходам A1g(G), 4 4 -1 Eg(G) A1g(G). Смуги поглинання в діапазоні 17000-20000 см відповідають переходам між 4 4 6 -1 4 4 компонентами T1g(G), T2g(G) A1g, а в області 27000-30000 см - переходам Р і D термін. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.- М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як неорганічна фарба. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного трипірофосфату калію-мангану (II) у твердому полікристалічному стані загальної формули К4Мn4(Р2О7)3, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш КРО3 та МnО розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель (фарфоровий тигель) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 650 °С, одержаний розплав насичують додають надлишок нітрату натрію у співвідношенні {система:KNO3} - 1:5 масових частин (10 г розплаву системи на 50 г LiNO3) і гомогенізують 1 годину, витримують при температурі 650 °С 24 години та відмивають водою одержані коричневі фази, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2