Спосіб одержання йодсульфону

Изобретение относится к области химической технологии, а именно, к способу получения йодсульфона, являющегося органическим сульфойодидным препаратом - дийодметил-п-толилсульфон. Известен способ получения йодсульфона (дийодметил-п-толилсульфона), заключающийся в том, что названный выше продукт получают взаимодействием п-толилсульфонилуксусной кислоты с молекулярным йодом в растворе уксусной кислоты (Н2О-НАс) с добавкой аммиака до рН 3-6 при температуре 15°С с обработкой хлором реакционной смеси [1]. Общими признаками заявляемого способа и известного аналога [1] является взаимодействие птолилсульфонилуксусной кислоты с молекулярным йодом. Получение требуемого технического результата при использовании известного аналога невозможно в связи с тем, что способ проводят с использованием сложного состава растворитель - буферная смесь (Н2О уксусная кислота - аммиачный раствор) при рН 3-6 при температуре 15°С, при этом выход конечного продукта не достигает количественного вследствие низкого рН среды и не полного завершения окислительновосстановительной реакции при декарбоксилировании карбоксильной группы п-толилсульфонилуксусной кислоты. Известен способ получения йодсульфона (дийодметил-п-толилсульфона), заключающийся во взаимодействии п-толилсульфонилуксусной кислоты с галогеном (йодом) на натриевую соль указанной кислоты в 5% растворе гидроксида натрия при температуре 10°С, выход конечного продукта не превышает 80% [2]. Общими признаками заявляемого способа и известного аналога [2] является взаимодействие натриевой соли п-толилсульфонилуксусной кислоты в 5%-ном растворе гидроксида натрия. Недостатком известного способа получения йодсульфона является проведение процесса в слабо щелочной среде при температуре 10°С. что не повышает вы хода конечного продукта. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является известный способ получения дийодметилсульфона, заключающийся в том, что п-толилсуль фонилуксусн ую кислоту обрабатывают 7% раствором гидроксида натрия в щелочной среде при температуре +5°С молекулярным йодом в течение 1 часа с последующей выдержкой при комнатной температуре 1,5 часа. Выход целевого продукта составляет 92,6%, температура плавления 148-148,5°С [3]. Для прототипа и заявляемого способа общими являются следующие существенные признаки: получение натриевой соли, п-толуолсульфи токислоты из п-толуолсульфо хлорида, взаимодействие натриевой соли птолуолсульфитокислоты с монохлоруксусной кислотой с образованием п-толилсульфонилуксусной кислоты и взаимодействие последней в щелочной среде с молекулярным йодом при температуре 5°С в течение 1 часа с последующей выдержкой при комнатной температуре 1,5 часа. Получение требуемого технического результата при использовании прототипа невозможно потому, что низкая концентрация гидроксида натрия и молекулярного йода в расчете на 1 моль птолилсульфонилуксусной кислоты не позволяет достигнуть вы хода выше 92-92,5%. Повышение концентрации гидроксида натрия примерно в 2 раза и увеличение концентрации молекулярного йода на 0,15-0,2 моль позволяют повысить выход йодсульфона (дийодметил-п-толил-сульфона)до 95-100% от теоретического. Избыток молекулярного йода, переходя в йодид натрия возвращается в реакцию окислительным действием газообразного хлора. Таким образом, использование молекулярного йода 100% и выход по йоду тоже достигает 100%. В основу изобретения поставлена задача создать такой способ получения "йодсульфона", в котором за счет использования эффективных катализаторов в процессе проведения способа и гидроксида натрия а качестве щелочной среды, обеспечивается повышение конверсии (до 100%) исходных веществ (т.е. увеличение количества прореагированных веществ) и получение целевого продукта без образования побочных токсичных или ядовитых веществ. За счет этого достигается сокращение времени проведения процесса, повышение выхода конечного продукта до 100% от теоретического, снижение энергоемкости производства в целом, полное использование исходного сырья, отсутствие экологически загрязняющих выбросов в водный и воздушный бассейны. Поставленная задача решается тем, что в способе получения йодсульфона (дийодметил-птолилсульфона). включающем получение натриевой соли п-толуолсульфитокислоты из птолуолсульфо хлорида, взаимодействие натриевой соли р-толуолсульфитокислоты с монохлоруксусной кислотой с образованием п-толилсульфонилуксусной кислоты и взаимодействие последней в щелочной среде с молекулярным йодом при температуре 5°С в течение 1 часа с последующей выдержкой при комнатной температуре 1,5 часа, согласно изобретению, взаимодействие п-толуол-сульфохлорида с превращением его в натриевую соль п-толуолсульфитокислоту, а также превращение птолилсульфонилуксусной кислоты в дийодметил-п-толилсульфон (йодсульфон) проводят в присутствии катализаторов, а в качестве щелочной среды используют гидроксид натрия. Кроме того, в качестве катализаторов используют четвертичные аммониевые соли типа бензилтриэтиламмоний хлорид, тетрабутиламмоний йодид и другие. От прототипа заявляемое изобретение отличается тем, что взаимодействие п-толуолсульфохлорида с превращением его в натриевую соль п-толуолсульфитокислоту, а также превращение птолилсульфонилуксусной кислоты в дийодметил-п-толилсульфон (йодсульфон) проводят в присутствии катализаторов, а в качестве щелочной среды используют гидроксид натрия. Кроме того, в качестве катализаторов используют четвертичные аммониевые соли типа бензилтриэтиламмоний хлорид, тетрабутиламмоний йодид и другие. В результате использования заявляемого изобретения обеспечивается получение технического результата, заключающегося в повышении конверсии (до 100%) исходных веществ на каждой стадии и получение целевого продукта без образования побочных токсичных или ядовитых веществ. Кроме того, использование в качестве катализаторов четвертичных аммониевых солей способствует увеличению количества экологически чистого целевого продукта. В заявляемом способе получения йод-сульфона все основные три технологические стадии процесса проводят при умеренных или пониженных температурах, что обеспечивает малоэнергоемкость процесса, а использование эффективных катализаторов и гидроксида натрия в качестве щелочной среды позволяет повысить конверсию (до 100%) исходных веществ (т.е. увеличить количество прореагированных веществ) и целевой продукт без образования побочных токсичных или ядовитых ве ществ. Отличительные существенные признаки заявляемого способа позволяют не только ускорить процесс в целом, но и довести выходы целевых продуктов на каждой стадии до 100% от теоретически возможного, что в конечном итоге приводит к повышению выхода йодсульфона до 100% от теоретического. На приведенном чертеже изображен общий вид установки для проведения способа получения йодсульфона. Установка включает реактор синтеза 1 с обратным и прямым холодильником 2, мерник бензольного раствора 3, быстроходную мешалку 4, приемник воды 5, друк-фильтр 6, приемник маточника 7, емкость для щелочного раствора 8. Заявляемый способ получения йодсульфона осуществляют следующим образом. Технологический процесс состоит в основном из трех стадий: 1. Получение натриевой соли п-толуол-сульфитокислоты 2. Получение п-толилсульфонилуксусной кислоты 3. Получение дийодметил-п-толилсульфона а также вспомогательных стадий: отделение водного слоя от органического, отгонка воды, фильтрация, промывка и перекристаллизация йодсульфона. Способ получения йодсульфона осуществляют следующим образом. В эмалированный реактор 1 загружают через мерник 3 воду, сульфит натрия, гидрокарбонат натрия и катализатор - бензилтри-этиламмоний хлорид (четвертичная аммониевая соль). Включают мешалку 4 и перемешивают при комнатной температуре до полного растворения солей, загруженных в реактор 1, в воде. Затем из мерника 3 при интенсивном перемешивании загружают раствор свежеперегнанного п-толуолсульфохлорида в бензоле или толуоле. Перемешивание реакционной смеси продолжают в течение 4...6 часов в зависимости от типа катализатора. Затем отделяют водный слой от органического (сифонированием) и производят отгонку воды 1/2 объема реакционной смеси, либо без отгонки воды. Далее проводят процесс получения п-толилсульфонилуксусной кислоты В реактор 1 загружают к раствору натриевой соли п-толуолсульфи токислоты в воде, расчетное количество монохлоруксусной кислоты через мерник 3. Включают мешалку 4. Подают пар в рубашку реактора 1. При температуре 100°С, перемешивая, проводят синтез в течение 4 часов. Далее проводят процесс получения дийодметил-п-толилсульфона (йодсульфона). В реактор 1 к п-толилсульфонилуксусной кислоте в мерник 3 загружают раствор гидроксида натрия. Включают мешалку 4. Затем в охлажденную смесь до -4...-5°С через мерник 3 загружают йод. Реакционную смесь выдерживают при -4...-5°С, хорошо перемешивая в течение 1...1,5 часа и еще 1,5 часа при комнатной температуре. Затем через нижний спуск реактора 1 реакционную смесь сливают на фильтр 6 полученный продукт, хорошо промывают дистиллированной водой на фильтре до нейтральной реакции рН 7 по универсальному индикатору. Потом 10% раствором тиосульфата натрия с последующей промывкой водой. Сушка сырого продукта в вакуум-сушильном шкафу при 100...110°С. При необходимости производят очистку йодсульфона перекристаллизацией из бутанола. Характеристика конечного продукта: Эмпирическая формула C8H8SO2J2 По внешнему виду йодсуль фон - кристаллический продукт светло-желтого цвета без запаха с температурой плавления 148°С. Физико-химические свойства йодсульфона: Выход конечного продукта по стадиям технологического процесса: