Спосіб вилучення йоду з природних розсолів

1. Спосіб вилучення йоду з природних розсолів, який включає передочищення, підкислення розсолу, окиснення йод-іону до елементарної форми, вилучення йоду десорбцією, поглинання йоду з одержаної йод-повітряної суміші і подальше виділення елементарного йоду, який відрізняється тим, що при передочищенні проводять глибоке знезалізнення в кислому перехідно-окисненому C2 2 (19) 1 3 77789 4 собі вилучення йоду з природних розсолів шляхом хунок виключення побічних процесів (взаємодія зменшення вмісту органічних домішок, загального феруму з пероксидом водню і окисненим йодом, солевмісту в природних розсолах, забезпечення адсорбція окисненого йоду на поверхні гідроксосоптимальних умов окиснення і вилучення йоду в полук феруму та ін.). При цьому, в повітряній суелементарній формі, збільшити вихід продукту і міші, отриманій при десорбції природного розсолу, зменшити ступінь його забруднення. понижується вміст органічних і неорганічних комПоставлена задача досягається в способі випонентів, які утворюють домішки в йоді при його лучення йоду з природних розсолів, який включає наступній кристалізації. передочищення, підкислення розсолу, окиснення Поглинання йоду з йод-повітряної суміші здіййод-йону до елементарної форми, вилучення йоду снюють розчином лугу в присутності пероксиду десорбцією, поглинання йоду з йод-повітряної суводню при Eh£-80мВ, чим забезпечують утворення міші і подальше виділення елементарного йоду, насичених розчинів йодидів, без утворення побічякий відрізняється тим, що при передочищенні них продуктів, які впливають на вихід і чистоту проводять глибоке знезалізнення в кислому переготового продукту. Так, включення в склад лужних хідно-окисненому середовищі, окиснення йод-йону розчинів карбонатів, сульфітів та ін. є причиною до елементарної форми і виділення елементарнозбільшення вмісту цих компонентів в йоді при його го йоду проводять в кислому середовищі з викоринаступному вилученні у формі кристалів. Крім цьостанням пероксиду водню, поглинання йоду з йодго, збільшення концентрації цих компонентів в маповітряної суміші здійснюють розчином лугу в приточному розчині (після вилучення йоду) обмежує сутності пероксиду водню. можливість їх повторного використання в якості Поставлена задача досягається в способі виреагенту для даної технології. Підтримання Eh£лучення йоду з природних розсолів тим, що глибо80мВ при подачі пероксиду водню виключає утвоке знезалізнення проводять при рН³3,5, Eh³+80мВ рення йодатів та ін. кисневмісних сполук йоду, шляхом аерації, додаванням флокулянта для здатних утворювати нерозчинні комплекси і приутворення завису, наступним відстоюванням і фізводити до його втрат. Таким чином, забезпечують льтруванням через пінополістирольне завантаумови для підвищення виходу продукту і зменження. шення ступеню його забруднення. Крім того, викоПоставлена задача досягається в способі виристання пероксиду водню, як відновника, при лучення йоду з природних розсолів тим, що поглипоглинанні йоду лужним розчином, так і як окиснинання йоду з йод-повітряної суміші здійснюють ка, при вилученні його в елементарній формі в розчином лугу в присутності пероксиду водню при кислому середовищі, дозволяє більш раціонально підтримці Eh £ -80 мВ. організувати процес за рахунок зниження кількості Поставлена задача досягається в способі визастосованих реагентів, а також використання пелучення йоду з природних розсолів тим, що видіроксиду водню при попередній надлишковій його лення елементарного йоду здійснюють пероксивитраті. дом водню при підтримці рН = 1,5:1,8 протягом Подальше виділення елементарного йоду всього процесу виділення, при цьому подачу пероздійснюють шляхом його окиснення пероксидом ксиду водню проводять в три етапи. водню в кислому середовищі з наступним виділенням кристалів з реакційної суспензії. При цьому При аерації більша частина феруму при рН ³ кислоту, наприклад сульфатну, добавляють до 3,5, Eh ³ +80 мВ переводиться в форму колоїдних пониження рН = 1,5:1,8, забезпечуючи оптимальні частинок гідроксосполук, які відповідають його умови процесу (реакції), з метою зменшення виступеню окиснення +3, які швидко укрупнюються трати кислоти і отримання продукту з високим випід впливом флокулянта в трьохмірні структури ходом за рахунок виключення побічних реакцій. (агрегати, пластівці) гідроксосполук. На високо Подачу окиснювача - пероксиду водню здійсрозвинутій поверхні гідроксосполук адсорбуються нюють в три етапи, що дозволяє зменшити перерозчинні компоненти природних розсолів органічнасичення розчину по йоду і забезпечити сприятного і неорганічного походження. При розділенні ливі умови для кристалізації з метастабільної утвореної суміші шля хом відстоювання і фільтруобласті. В результаті утворюються більш крупні вання, здійснюють вилучення феруму, органічних кристали, що також обумовлює зменшення вмісту речовин, солей жорсткості та ін. Більш глибоке домішок, здатних адсорбуватись на їх поверхні. знезалізнення забезпечують за рахунок автокатаТаким чином, забезпечують умови для підвищення літичного окиснення двохвалентного феруму в виходу продукту і зниження ступеню його забрудтовщі фільтруючого завантаження. Таким чином, нення. здійснюють процес знезалізнення в кислому переСпосіб вилучення йоду з природних розсолів хідно-окисненому середовищі, при цьому часточки ілюструється наступними графіками: гідроксосполук (пластівці), які утворились, виконуна фіг.1 - гра фік залежності коефіцієнту віддують роль реагенту, який забезпечує вилучення вки від солевмісту; інших розчинних компонентів органічної і неорганіна фіг.2 - графік зміни рН розчину при додачної природи. Завдяки чому виключається викориванні пероксиду водню при різній витраті сірчаної стання додаткових товарних реагентів - лугів, коакислоти; гулянтів. Аерація кислих природних розсолів на фіг.3 - графік залежності виходу продукту дозволяє зменшити вміст розчинних газів: сіркововід рН. дню, вуглекислого газу. В результаті понижують Спосіб вилучення йоду з природних розсолів вміст органічних компонентів, загальний солездійснюють наступним чином. вміст, забезпечують оптимальні умови для процеПриродний розсіл (наприклад, з рН = 6,1, Eh = -100 сів окиснення, збільшення виходу продукту за ра 5 77789 6 мВ, концентрацією йод-йону 20 мг/л) із свердловиферуму, на поверхні яких адсорбуються органічні і ни подають в реактор для аерації і для обробленнеорганічні домішки. Для видалення утвореного ня 0,1% розчином флокулянта. В результаті прозавису і більш глибокого знезалізнення, природний розсіл подають у відстійник і фільтр з пінополістицесів аерації підвищується Eh (Eh ³ +80 мВ), рольним завантаженням. Ефект вилучення компоутворюються частинки гідроксокомплексів феруму. нентів з розсолу в результаті передочищення вкаДодавання флокулянту забезпечує утворення зазаний в таблиці 1. вису нерозчинних частинок гідроксокомплексів Таблиця 1 Ефект вилучення компонентів з розсолу в результаті передочищення рН Eh, мВ Г, мг/л 6,1 -100 20 Солей Феруму жорсткості 99 20 Ефект вилучення, % Вугільної Органічних комСірководню кислоти понентів 70 60 90 Таким чином, знижують вміст в природному розсолі органічних і неорганічних компонентів, які понижують вихід продукту і збільшують ступінь його забруднення. Природний розсіл після передочищення надходить в хімічний реактор для підкислення 1% розчином сульфатної кислоти до рН £ 3,5 і розчином пероксиду водню. При цьому витрата 1% розчину пероксиду водню складає 0,003 м 3 на 1 м 3 природного розсолу. Після цього розчин подають в десорбер для віддувки йоду повітрям (десорбція). Ефект вилучення йоду десорбцією (віддувкою) збільшується на 10-15% і складає 82:89% [фіг. 1], що обумовлено перед очищенням. Далі йод-повітряну суміш подають в хемосорбер для поглинання йоду розчином лугу - їдкого калію з масовою часткою 1-3%. В розчин їдкого калію безперервно дозують розчин пероксиду водню. При цьому, в процесі поглинання змінюється рН і Eh в межах 12:10 і -200 : -80 мВ відповідно для підтримання оптимальних умов поглинання йоду лужним розчином. При досягненні концентрації йоду 16:48 г/л (залежно від масової частки лугу), розчин подають в хімічний реактор-кристалізатор для виділення елементарного йоду. Технологія виділення йоду включає обробку розчину сульфатною кислотою і пероксидом водню. Виділення елементарного йоду здійснюють пероксидом водню при підтримці рН = 1,5:1,8 протягом всього процесу виділення. При цьому подачу пероксиду водню проводять в три етапи. При рН більше 1,8 можливі процеси окиснення йоду пероксидом водню з утворенням гідроксогрупи. Наприклад: H2О2 + 2KJ = J2 + 2KOH. Внаслідок цього, знижується вихід продукту [фіг. 3] і для забезпечення процесів окиснення потрібно збільшити витрату кислоти [фіг. 2]. В той час, збільшення витрати кислоти призводить до збільшення вмісту домішок в складі кристалів йоду. При рН менше 1,5 знижується вихід продукту, за рахунок утворення переокисненого йоду в ре Мінеральних компонентів 20 зультаті реакції: J2 + 5H 2О 2 = 2HJО 3 + 4Н2O. Реагенти вводять в формі концентрованих розчинів: - масова частка сульфатної кислоти 40%; - масова частка пероксиду водню 35-36%. Розрахункову кількість реагентів визначають на основі стехіометричного рівняння реакції: H2O2+2КІ+H2SO 4=І 2+K2SO 4+2Н2O. При цьому розрахунковий надлишок кислоти складає 32,5% з врахуванням його витрати на нейтралізацію і на підтримання рН протягом всього процесу окиснення. Витрата пероксиду водню складає від 130 до 200% від стехіометрії. В реактор-кристалізатор подають розчин сульфатної кислоти - до 70% від розрахованого об'єму. Після встановлення необхідного рН в реактор подають розчин пероксиду водню в кількості 50% від розрахованого (перший етап). Після перемішування додають кількість кислоти, яка залишилась, і наступну порцію пероксиду водню, яка складає 30% від загального розрахункового об'єму (др угий етап). Окисно-відновні процеси супроводжуються кристалізацією йоду з розчину. У випадку підвищення рН, після 10-20 хвилинного перемішування, в реактор подають кислоту і залишковий об'єм пероксиду водню (третій етап). Кристали йоду після відділення від маточного розчину зневоднюють і підсушують. Ефект вилучення йоду складає 95 : 98%. Площа утворених кристалів складає (2070)×103 мкм 2, що містять до 99,6% основної речовини. Використана інформація: 1. А.с. 300058 СССР, С 01В 7/14 Способ извлечения йода / С.Т.Такежанов, Г.Л. Пашков и др. (СССР). - №1317455/23-26; Заявлено 04.04.69; опубл. 05.12.74, бюл. №45. 2. Химия и технология брома и йода и их соединений: Учебное пособие для студ. вузов. Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. - Н, Химия, 1995. 432с. 7 Комп’ютерна в ерстка Б.Голік 77789 8 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601