Спосіб одержання кристалічного йоду

Спосіб одержання кристалічного йоду з йодовмісних розчинів з великим вмістом органічних домішок, що включає виділення йоду з одержан ням йод-пасти, зневоднювання і сублімацію йодпасти, який відрізняється тим, що зневоднювання і сублімацію йод-пасти здійснюють у дві стадії на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної кислоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що утворюються, конденсують і розділяють, йод, що сконденсувався, промивають водою, з йодистоводневої кислоти і промивних вод виділяють йод з одержанням йод-пасти, на другій стадії суміш промитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності карбонату натрію Корисна модель відноситься до способів одержання кристалічного йоду реактивних кваліфікацій і може бути використаний при виробництві йоду з йодовмісної сировини з органічними домішками, масова концентрація яких обумовлена як вмістом їх у природніх водах, так і вмістом їх у розчинах техногенного походження Відомий спосіб одержання кристалічного йоду реактивних кваліфікацій з йоду-сирцю, отриманого з виробничих концентратів з вмістом до 3,55% органічних домішок [Гончаров А И и др Влияние органических примесей в растворе на качество йода при кристаллизации «Журнал прикладной химии» 1975, 48, 741с], шляхом плавки його під шаром сірчаної кислоти при температурі 120150°С, дроблення остиглого плаву, промивання водою для видалення сірчаної кислоти і сушки [В Й Ксензенко, Д С Стасиневич Химия и технология брома, йода и их соединений М .«Химия», 1995г, 357с ] Основні недоліки способу полягають у великих втратах йоду з відпрацьованою сірчаною кислотою та йодистоводневою кислотою, що утворюється внаслідок взаємодії йоду, органічних домішок і сірчаної кислоти, низькій якості готового продукту в результаті наявності в ньому сульфатів, неможливості одержання йоду реактивного із сировини з більш високим вмістом органічних домішок і тяжких умов праці внаслідок прямого контакту персоналу з йодом Відомий також спосіб одержання кри сталічного йоду реактивних кваліфікацій сублімацією йоду-сирцю [В И Ксензенко, Д С Стасиневич Химия и технология брома, йода и их соединений М , «Химия», 1995г, 355-357с ] ВІДПОВІДНО ДО ЦЬОГО способу йод виділяють з кон центратів у виді кристалів елементарного йоду, що відокремлюють від маточника за допомогою центрифуги чи нутч-фільтра в результаті чого одержують йод-пасту Потім йод-пасту сушать нагрітим повітрям чи зневоднюють шляхом віджимання води на гідравлічному пресі При цьому одержують йод-сирець що містить деяку КІЛЬКІСТЬ неорганічних і органічних домішок Йод-сирець піддають сублімації Для зв'язування вологи та органічни домішок йод-сирець змішують з неорганічними реагентами, наприклад вапном Сублімацію йоду проводять у спеціальних печах, куди завантажують сталеві кювети чи керамічні тиглі з йодом Печі мают газовий чи електричний обігрів Пари йоду, що виходять з печі, конденсують у холодильниках, виготовлених з керамічних чи азбоцементних труб, охолоджуваних повітрям У печах підтримуют температуру вище температури плавлення йоду (114-180°С) Процес ведуть так, щоб температура парів йоду була нижче температури йол плавлення (113,6°С), у противному випадку відбувається налипання йоду на стінки конденсатора, тому що пари йоду в цьому випадку не десублімуються, а конденсуються з утворенням рідкого йоду, що потім кристалізується у тверду О) 10779 масу. Видалення кристалів йоду з конденсаторі проводять вручну з використанням спеціальних шкребків чи зубила з молот ком. Недоліком даного способу є необхідність попереднього зневоднювана йод-пасти, важка ручна праця на стадіях зневоднювання та сублімації йоду низька якість готового продукту. Для одержання йоду реактивного марки "ч" йод піддають багаторазовій сублімації. Найбільш близьким по технічній суті і результату, що досягається до корисної моделі є спосіб одержання кристалічного йоду реактив них кваліфікацій, запропонований авторами [див. заявку № 2004032106 від 23.03.2004р. МПК 7 С01В7/14], відповідно до якого отриману при виділені з йодних концентратів і відділену від маточного розчину йод-пасту без попереднього сушіння чи віджимання на пресі направляють на сублімацію Зневоднювання йод-пасти проводиться за рахунок випарювання води Не початковому етапі сублімації йоду. Сублімація здійснюється при атмосферному тиску. Перед сублімацією в йодпасту додають карбонат натрію в кількості, що забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0. При нагріванні йод-пасти починається відгін води і йоду. Суміш парів води і йоду конденсується на поверхні конденсатору, виконаного з еластичного матеріалу (фторопластова плівка чи лакотканина на основі фторопласту і скловолокна). Вода з поверхні конденсатора стікає, а кристалічний йод періодично струшують у приймач. Через отвір у нижній частині приймача вода витікає та відділяється від йоду. Отриманий вологий йод використовують при завантаженні на наступну операцію сублімації. Процес сублімації зневодненого йоду проводять при температурі парів йоду 114-184°С. Після того як відгін води закінчиться, а йод розплавиться, у випарник подають повітря. Частину повітря барботують через розплав йоду для насичення його парами йоду. Іншу частину повітря подають у верхню частину випарника. За рахунок розведення повітрям парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією знижують до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці (87 мм.рт.ст.), що забезпечує одержання високоякісних кристалів готового продукту, які легко знімаються з поверхні конденсатора. Десублімований кристалічний йод збирають у приймач. По показникам якості йод відповідає вимогам, пред'являємим до йоду реактивного марки "ч". При всій привабливості зазначеного технологічного процесу (спрощення та здешевлення процесу, поліпшення умов праці та якості готового продукту, скорочення втрат йоду) істотним недоліком розглянутого способу є те, що сировиною для одержання йоду реактивної кваліфікації по цьому способі може служити йод-паста, з вмістом до 3,55% органічних домішок. Задачею представленого способу є розширення можливостей способу сублімаційного очищення йоду, в тому числі, для очищення сировини з більш високим вмістом органічних домішок. Спосіб характеризується як відомими ознаками: - виділення йоду з розчинів з одержанням йодпасти; - зневоднювання йод-пасти; - сублімація йоду; так і новими ознаками: - зневоднювання і сублімацію йод-пасти здійснюють в дві стадії: на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної кислоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що утворюються, конденсують і розділяють, йод, що сконденсувався, промивають водою, з йодистоводневої кислоти та промивних вод виділяють йод з одержанням йод-пасти; на другій стадії суміш промитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності карбонату натрію. Запропонований спосіб дозволяє одержувати кристалічний йод реактивної кваліфікації з йодпасти, отриманої з йодовмісних розчинів, з вмістом до 35% органічних домішок. Спосіб полягає в тім що, з йодовмісних розчинів з великим вмістом органічних домішок виділяють йод з одержанням йод-пасти, зневоднювання і сублімацію йод-пасти здійснюють у дві стадії: на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної кислоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що утворюються, конденсують і розділяють, йод, що сконденсувався, промивають водою, з йодистоводневої кислоти і промивних вод виділяють йод з одержанням йод-пасти; на другій стадії суміш промитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності карбонату натрію відповідно до прототипу (див. заявку № 2004032106 від 23.03.2004г). Для цього, на початковому етапі сублімації, за рахунок випарювання води і йоду здійснюють зневоднювання йодпасти. Перед сублімацією у йод-пасту додають карбонат натрію в кількості, що забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0. Сублімацію зневодненого йоду здійснюють при температурі парів йоду 114-184°С. Парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією зменшують за рахунок розведення повітрям до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці. Отриманий кристалічний йод по якості відповідає вимогам, пред'явленим до йоду реактивної кваліфікації. Відмінною ознакою корисної моделі, що заявляється, від прототипу є те, що зневоднювання і сублімацію йод-пасти здійснюють у дві стадії: на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної кислоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що утворюються, конденсують і розділяють, йод, що сконденсувався, промивають водою, з йодистоводневої кислоти і промивних вод виділяють йод з одержанням йод-пасти; на другій стадії суміш промитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності карбонату натрію. Спосіб, що заявляється, здійснюють таким чином. З йодовмісних розчинів з великим вмістом органічних домішок виділяють йод з одержанням 10779 нижче 250°С, що нагрівають ТЕНами до темперайод-пасти. тури 150-200°С. Перед сублімацією в йод-пасту На першій стадії йод-пасту, що містить до 35% додають карбонат натрію в кількості, що забезпеорганічних домішок, завантажують у субліматор, чує рН конденсату води не нижче 4,0. При нащо являє собою емальовану ємність із сорочкою. гріванні йод-пасти починається відгін води. Пари Сорочку заповнюють високотемпературним носієм води при цьому насичені парами йоду. Суміш з температурою кипіння не нижче 250°С, який напарів води і йоду конденсується на поверхні конгрівають ТЕНами до температури 150-200°С. Педенсатора, виконаного з еластичного матеріалу ред сублімацією, у герметично закритий суб(фторопластова плівка чи лакотканина на основі ліматор дозують концентровану (не менш 92 %) фторопласту і скловолокна). Вода з поверхні консірчану кислоту. Кількість сірчаної кислоти, що денсатора стікає, а кристалічний йод періодично додається, визначається вмістом органічних струшують у приймач. Через отвір у нижній частині домішок у йод-пасті і фазовим станом кубового приймача вода витікає та відділяється від йоду. залишку після сублімації і складає 0,5-1,3 кг на 1 кг Отриманий вологий йод використовують при зайод-пасти. Після того як вся йод-паста розплавантаженні на наступну операцію сублімації. виться, через розплав йоду і сірчану кислоту барботують частину атмосферного повітря для насиПроцес сублімації зневодненого йоду провочення його парами йоду і видалення парів йодидять при температурі парів йоду 114-184°С. стоводневої кислоти, яка утворюється при Після того, як відгін води закінчиться, а йод взаємодії йоду і сірчаної кислоти з органічними розплавиться, у випарник подають повітря. Частидомішками. Іншу частину повітря подають у верхну повітря барботують через розплав йоду для ню частину випарника для розведення конценнасичення його парами йоду. Іншу частину повітря трації парів йоду. За рахунок розведення повітрям подають у верхню частину випарника для конценпарціальний тиск парів йоду в йодоповітряній трації парів йоду. За рахунок розведення повітрям суміші перед десублімацією знижують до тиску парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці суміші перед десублімацією знижують до тиску (87 мм.рт.ст.). Цей прийом виключає утворення нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці рідкого йоду, що може при конденсації парів кри(87 мм. рт. ст.), що при конденсації парів виключає сталізуватися у тверду масу і налипати на стінки утворення плаву йоду і забезпечує одержання конденсатора. Розбавлена суміш повітря, парів високоякісних кристалів готового продукту, що води, йоду та йодистоводневої кислоти поступає в легко знімаються з поверхні конденсатора. Деконденсатор, де йод десублімується і його сублімований кристалічний йод збирають у прийперіодично струшують у приймач, вода і йодистомач. воднева кислота конденсуються і також стікають у Продукт по якості відповідає йоду криприймач. Розчин йодистоводневої кислоти, що сталічному реактивної кваліфікації. сконденсувався, через нижній штуцер у приймачі На другій стадії сублімації очищення йоду від відокремлюють від десублімованого кристалічного органічних домішок кислотного характеру йоду, йод кристалічний промивають водою, потім з здійснюється за рахунок їхньої взаємодії з карборозчину йодистоводневої кислоти і промивних вод натом натрію. Продукти їхньої взаємодії залишавиділяють йод з одержанням йод-пасти. ються в кубовому залишку. Кубовий залишок, що представляє собою рідку Таким чином, заявляємий спосіб, що включає суспензію органічних речовин та сірчаної кислоти, зневоднювання і сублімацію йод-пасти в дві стадії: охолоджують до 50°С і видаляють із субліматора. на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної киНа першій стадії сублімації здійснюється очислоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що щення йоду від органічних домішок основного хаутворюються, конденсують та розділяють, йод, що рактеру за рахунок їхньої реакції із сірчаною кисконденсувався, промивають водою, з йодистослотою. Продукти їхньої взаємодії залишаються в водневої кислоти та промивних вод виділяють йод кубовому залишку. Летучі органічні домішки киз одержанням йод-пасти; на другій стадії суміш слотного характеру можуть випаровуватися із субпромитого йоду і йод-пасти сублімують у потоці ліматора та разом з парами води, йодистоводнеатмосферного повітря в присутності карбонату вої кислоти і йоду попадати в конденсатор, а також натрію, дозволяє одержувати йод кристалічний і у напівпродукт на наступну стадію переробки. реактивної кваліфікації з йодовмісних розчинів з На другій стадії переробки суміш промитого великим вмістом органічних домішок. йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в присутності карбонату натрію Організація процесу по способу, що заяввідповідно до прототипу (див. заявку ляється, дозволяє знизити загальні втрати йоду за №2004032106 від 23.03.2004г). Зневоднення йодрахунок наступної переробки йодистоводневої пасти проводиться за рахунок випарювання води кислоти, яка утворилася в результаті взаємодії на початковому етапі сублімації йоду. Сублімація органічних домішок із сірчаною кислотою в приздійснюється при атмосферному тиску у випарнисутності йоду, тому що в пропонованому способі ку, що представляє собою емальовану ємність з йодистоводнева кислота є напівпродуктом у техсорочкою. Сорочку заповнюють високотемперанологічному процесі, а не відходом виробництва. турним теплоносієм з температурою кипіння не 10779 Комп'ютерна верстка М. Клюкін Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул Урицького, 45, м Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Глазунова, 1, м Київ - 4 2 , 01601