Спосіб одержання кристалічного йоду

Спосіб одержання кристалічного йоду з йодовмістимих розчинів з великим вмістом органічних 3 76672 4 випадку відбувається налипання йоду на стінки щення йоду, в тому числі, для очищення сировини конденсатора, тому що пари йоду в цьому випадку з більш високим вмістом органічних домішок. не десублімуються, а конденсуються з утворенням Спосіб, що заявляється, характеризується як рідкого йоду, що потім кристалізується у тверду відомими ознаками: масу. Видалення кристалів йоду з конденсатора виділення йоду з розчинів з одержанням йодпроводять вручну з використанням спеціальних пасти; шкребків чи зубила з молотком. зневоднювання йод-пасти; Недоліком даного способу є необхідність посублімація йоду; переднього зневоднювання йод-пасти, важка ручтак і новими ознаками: на праця на стадіях зневоднювання та сублімації зневоднювання і сублімацію йод-пасти йоду, низька якість готового продукту. Для одерздійснюють в дві стадії: на першій стадії йод-пасту жання йоду реактивного марки "ч" йод піддають сублімують у потоці атмосферного повітря в багаторазовій сублімації. присутності сірчаної кислоти, пари йоду і Найбільш близьким по технічній суті і резульйодистоводневої кислоти, що утворюються, контату, що досягається до передбачуваного винаходенсують і розділяють, йод, що скондесувався, ду є спосіб одержання кристалічного йоду реакпромивають водою, з йодистоводневої кислоти та тивних кваліфікацій, запропонований авторами промивних вод виділяють йод з одержанням йод(див. заявку № 2004032106 від 23.03.2004р. МІЖ 7 пасти; на другій стадії суміш промитого йоду і йодС01В 7/14), відповідно до якого отриману при пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в виділені з йодних концентратів і відділену від маприсутності карбонату натрію. точного розчину йод-пасту без попереднього Запропонований спосіб дозволяє одержувати сушіння чи віджимання на пресі направляють на кристалічний йод реактивної кваліфікації з йодсублімацію. Зневоднювання йод-пасти проводитьпасти, отриманої з йодовмістимих розчинів, з ся за рахунок випарювання води на початковому вмістом до 35% органічних домішок. етапі сублімації йоду. Сублімація здійснюється при Спосіб полягає в тім що, з йодовмістимих атмосферному тиску. Перед сублімацією в йодрозчинів з великим вмістом органічних домішок пасту додають карбонат натрію в кількості, що виділяють йод з одержанням йод-пасти, зневодзабезпечує рН конденсату води не нижче 4,0. При нювання і сублімацію йод-пасти здійснюють у дві нагріванні йод-пасти починається відгін води і йостадії: на першій стадії йод-пасту сублімують у ду. Суміш парів води і йоду конденсується на потоці атмосферного повітря в присутності поверхні конденсатору, виконаного з еластичного сірчаної кислоти, пари йоду і йодистоводневої киматеріалу (фторопластова плівка чи лакотканина слоти, що утворюються, конденсують і розділяють, на основі фторопласту і скловолокна). Вода з йод, що скондесувався, промивають водою, з поверхні конденсатора стікає, а кристалічний йод йодистоводневої кислоти і промивних вод періодично струшують у приймач. Через отвір у виділяють йод з одержанням йод-пасти; на другій нижній частині приймача вода витікає та стадії суміш промитого йоду і йод-пасти відділяється від йоду. Отриманий вологий йод сублімують у потоці атмосферного повітря в використовують при завантаженні на наступну присутності карбонату натрію відповідно до протооперацію сублімації. типу (див. заявку № 2004032106 від 23.03.2004г). Процес сублімації зневодненого йоду провоДля цього, на початковому етапі сублімації, за радять при температурі парів йоду114-184°С. хунок випарювання води і йоду здійснюють знеПісля того як відгін води закінчиться, а йод воднювання йод-пасти. Перед сублімацією у йодрозплавиться, у випарник подають повітря. Частипасту додають карбонат натрію в кількості, що ну повітря барботують через розплав йоду для забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0. насичення його парами йоду. Іншу частину повітря Сублімацію зневодненого йоду здійснюють при подають у верхню частину випарника. За рахунок температурі парів йоду 114-184°С. Парціальний розведення повітрям парціальний тиск парів йоду тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед в йодоповітряній суміші перед десублімацією знидесублімацією зменшують за рахунок розведення жують до тиску нижче тиску насичених парів йоду повітрям до тиску нижче тиску насичених парів в потрійній точці (87 мм. рт. ст.), що забезпечує йоду в потрійній точці. одержання високоякісних кристалів готовогопроОтриманий кристалічний йод по якості дукту, які легко знімаються з поверхні конденсатовідповідає вимогам, пред'явленим до йоду ра. Десублімований кристалічний йод збирають у реактивної кваліфікації. приймач. По показникам якості йод відповідає виВідмінною ознакою винаходу, що заявляється, могам, предявляємим до йоду реактивного марки від прототипу є те, що зневоднювання і сублімацію "ч". йод-пасти здійснюють у дві стадії: на першій стадії При всій привабливості зазначеного йод-пасту сублімують у потоці атмосферного технологічного процесу (спрощення та здешевповітря в присутності сірчаної кислоти, пари йоду і лення процесу, поліпшення умов праці та якості йодистоводневої кислоти, що утворюються, конготового продукту, скорочення втрат йоду) денсують і розділяють, йод, що скондесувався, істотним недоліком розглянутого способу є те, що промивають водою, з йодистоводневої кислоти і сировиною для одержання йоду реактивної промивних вод виділяють йод з одержанням йодкваліфікації по цьому способі може служити йодпасти; на другій стадії суміш промитого йоду і йодпаста, з вмістом до 3,55% органічних домішок. пасти сублімують у потоці атмосферного повітря в Задачею способу, що заявляється, є розшиприсутності карбонату натрію. рення можливостей способу сублімаційного очиСпосіб, що заявляється, здійснюють таким чи 5 76672 6 ном. сорочкою. Сорочку заповнюють високотемпераЗ йодовмістимих розчинів з великим вмістом турним теплоносієм з температурою кипіння не органічних домішок виділяють йод з одержанням нижче 250°С, що нагрівають ТЕНами до темперайод-пасти. тури 150-200°С. Перед сублімацією в йод-пасту На першій стадії йод-пасту, що містить до 35% додають карбонат натрію в кількості, що органічних домішок, завантажують у субліматор, забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0. При що являє собою емальовану ємність із сорочкою. нагріванні йод-пасти починається відгін води. Пари Сорочку заповнюють високотемпературним носієм води при цьому насичені парами йоду. Суміш з температурою кипіння не нижче 250°С, який парів води і йоду конденсується на поверхні коннагрівають ТЕНами до температури 150-200°С. денсатора, виконаного з еластичного матеріалу Перед сублімацією, у герметично закритий (фторопластова плівка чи лакотканина на основі субліматор дозують концентровану (не менш 92 фторопласту і скловолокна). Вода з поверхні кон%) сірчану кислоту. Кількість сірчаної кислоти, що денсатора стікає, а кристалічний йод періодично додається, визначається вмістом органічних струшують у приймач. Через отвір у нижній частині домішок у йод-пасті і фазовим станом кубового приймача вода витікає та відділяється від йоду. залишку після сублімації і складає 0,5-1,3 кг на 1 кг Отриманий вологий йод використовують при йод-пасти. Після того як вся йод-паста розплазавантаженні на наступну операцію сублімації. виться, через розплав йоду і сірчану кислоту барПроцес сублімації зневодненого йоду провоботують частину атмосферного повітря для насидять при температурі парів йоду 114-184°С. чення його парами йоду і видалення парів Після того, як відгін води закінчиться, а йод йодистоводневої кислоти, яка утворюється при розплавиться, у випарник подають повітря. Частивзаємодії йоду і сірчаної кислоти з органічними ну повітря барботують через розплав йоду для домішками. Іншу частину повітря подають у верхнасичення його парами йоду. Іншу частину повітря ню частину випарника для розведення подають у верхню частину випарника для концентрації парів йоду. За рахунок розведення концентрації парів йоду. За рахунок розведення повітрям парціальний тиск парів йоду в повітрям парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією знийодоповітряній суміші перед десублімацією знижують до тиску нижче тиску насичених парів йоду жують до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці (87 мм. рт. ст.). Цей прийом в потрійній точці (87 мм. рт. ст.), що при виключає утворення рідкого йоду, що може при конденсації парів виключає утворення плаву йоду і конденсації парів кристалізуватися у тверду масу і забезпечує одержання високоякісних кристалів налипати на стінки конденсатора. Розбавлена готового продукту, що легко знімаються з поверхні суміш повітря, парів води, йоду та конденсатора. Десублімований кристалічний йод йодистоводневої кислоти поступає в конденсатор, збирають у приймач. де йод десублімується і його періодично струшуПродукт по якості відповідає йоду ють у приймач, вода і йодистоводнева кислота кристалічному реактивної кваліфікації. конденсуються і також стікають у приймач. Розчин На другій стадії сублімації очищення йоду від йодистоводневої кислоти, що скондесувався, чеорганічних домішок кислотного характеру рез нижній штуцер у приймачі відокремлюють від здійснюється за рахунок їхньої взаємодії з карбодесублімованого кристалічного йоду, йод натом натрію. Продукти їхньої взаємодії залишакристалічний промивають водою, потім з розчину ються в кубовому залишку. йодистоводневої кислоти і промивних вод Таким чином, заявляємий спосіб, що включає виділяють йод з одержанням йод-пасти. зневоднювання і сублімацію йод-пасти в дві стадії: Кубовий залишок, що представляє собою рідку на першій стадії йод-пасту сублімують у потоці суспензію органічних речовин та сірчаної кислоти, атмосферного повітря в присутності сірчаної киохолоджують до 50°С і видаляють із сублі-матора. слоти, пари йоду і йодистоводневої кислоти, що На першій стадії сублімації здійснюється очиутворюються, конденсують та розділяють, йод, що щення йоду від органічних домішок основного хаскондесувався, промивають водою, з рактеру за рахунок їхньої реакції із сірчаною кийодистоводневої кислоти та промивних вод слотою. Продукти їхньої взаємодії залишаються в виділяють йод з одержанням йод-пасти; на другій кубовому залишку. Летучі органічні домішки кистадії суміш промитого йоду і йод-пасти слотного характеру можуть випаровуватися із сублімують у потоці атмосферного повітря в субліматора та разом з парами води, присутності карбонату натрію, дозволяє одержувайодистоводневої кислоти і йоду попадати в конти йод кристалічний реактивної кваліфікації з денсатор, а також і у напівпродукт на наступну йодовмістимих розчинів з великим вмістом стадію переробки. органічних домішок. На другій стадії переробки суміш промитого Організація процесу по способу, що йоду і йод-пасти сублімують у потоці атмосфернозаявляється, дозволяє знизити загальні втрати го повітря в присутності карбонату натрію йоду за рахунок наступної переробки відповідно до прототипу (див. заявку йодистоводневої кислоти, яка утворилася в №2004032106 від 23.03.2004г). Зневоднення йодрезультаті взаємодії органічних домішок із пасти проводиться за рахунок випарювання води сірчаною кислотою в присутності йоду, тому що в на початковому етапі сублімації йоду. Сублімація пропонованому способі йодистоводнева кислота є здійснюється при атмосферному тиску у випарнинапівпродуктом у технологічному процесі, а не ку, що представляє собою емальовану ємність з відходом виробництва. 7 Комп’ютерна верстка М. Клюкін 76672 8 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601