Спосіб синтезу композиту “активоване вугілля – оксид цирконію (iv)”

Реферат: Спосіб синтезу композиту "активоване вугілля - оксид цирконію (IV)" включає хімічне осадження з водних розчинів оксихлориду цирконію у вигляді гідроксиду цирконілу сечовиною в присутності подрібненого активованого вугілля та висушування композиту. UA 78674 U (54) СПОСІБ СИНТЕЗУ КОМПОЗИТУ "АКТИВОВАНЕ ВУГІЛЛЯ - ОКСИД ЦИРКОНІЮ (IV)" UA 78674 U UA 78674 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до способу синтезу композиту "активоване вугілля - оксид цирконію (IV)" для використання як сорбенту. Використання активованого вугілля (марка БАУ) для видалення барвників, функціональні групи яких мають від'ємний заряд, є недоцільним, оскільки через великі розміри зерен (13,6 мм), значна корисна поверхня адсорбції залишається не задіяною. Оксид цирконію (IV) (ZrO2) є більш ефективним, ніж активоване вугілля, сорбентом барвників, функціональні групи яких мають від'ємний заряд. До таких належить переважна більшість барвників, що застосовуються в легкій та харчовій промисловості. Запропонований спосіб дозволяє синтезувати композит, в якому розміри частинок носія (активованого вугілля) становлять 0,063 мм, що в комбінації з сорбованим на поверхні його пор ZrO2 забезпечує підвищення ефективності сорбції при аналогічних умовах у порівнянні з використанням активованого вугілля промислового зразка. За відомим способом синтезу композиту "активоване вугілля - оксид титану (IV)" у статті "Removal of dye by immobilized photocatalyst loaded activated carbon" The Malaysian Journal of Analytical Sciences. - Vol. 12. - №. 1 (2008) пропонується для утворення тонкої плівки композиту "активоване вугілля - оксид титану (IV)" використовувати носій - полівініловий спирт масою 0,5 г 3 в формальдегіді об'ємом 80 см , що утворюється при постійному перемішуванні за температури 70 °C. Після синтезу носія на його поверхню наноситься суспензія складу "активоване вугілля оксид титану (IV)". Потім готовий зразок композиту "активоване вугілля - оксид титану (IV)" висушується на повітрі. Після висушування утворюється композит "активоване вугілля - оксид титану (IV)" з масовою часткою оксиду титану (ТіО2) 20 %. Недоліками цього способу є необхідність застосування носія для формування тонкої плівки композиту "активоване вугілля - оксид титану (IV)" та зберігання композиту в захищеному від світла місці для попередження передчасної фотокаталітичної реакції. Найбільш близьким аналогом до запропонованого способу є спосіб за статтею "Activated Carbon and Carbon-Oxide Composite Materials Derived from Powdered Cellulose" ISSN 1070-4272, Russian Journal of Applied Chemistry, 2010, Vol. 83, No. 2, pp. 307-311, рекомендований для синтезу композиту "активоване вугілля - оксид цирконію (IV)" шляхом внесення гранул 3 целюлози в розчин оксихлориду цирконію (ZrOCl28H2O) з концентрацією 0,3 моль/дм , з наступною обробкою 10 %-м розчином гідроксиду амонію (для гідролізу оксихлориду цирконію до гідроксиду цирконію). Потім утворену систему "целюлоза-гідроксид цирконію (IV)" прожарювали при температурі 600 °C протягом 2 годин для перетворення целюлози в активоване вугілля (карбонізації) з одночасним термічним розкладанням гідроксиду цирконію (IV) до оксиду цирконію (IV) (ZrO2). При цьому відбувається утворення композиту "активоване вугілля - оксид цирконію (IV)". В результаті одержують композит "активоване вугілля - оксид 2 3 цирконію (IV)" з питомою площею поверхні 760 м /г і порозністю 2,7 см /г. Недоліком цього способу є необхідність перетворення носія - целюлози в активоване вугілля в процесі синтезу композиту "активоване вугілля - оксид цирконію (IV)", що потребує підвищення температури до 600 °C та збільшення тривалості прожарювання до 2 годин. В основу корисної моделі поставлено задачу спрощення способу синтезу композиту "активоване вугілля - оксид цирконію (IV)". Поставлена задача вирішується тим, що спосіб синтезу композиту "активоване вугілля оксид цирконію (IV)", що включає осадження оксихлориду цирконію (ZrOCl28H2O) у вигляді гідроксиду цирконілу (ZrO(OH)2) сечовиною в присутності подрібненого до розміру 0,063 мм активованого вугілля (марки БАУ) за температури 95 °C протягом 20 хвилин, висушування композиту за температури 110 °C протягом 1 години, термічну обробку композиту в муфельній печі при температурі 300 °C протягом 1 години, який відрізняється тим, що як носій використовують готовий зразок активованого вугілля (марки БАУ). На Фіг.1 та Фіг. 2 показано знімки, одержані на скануючому електронному мікроскопі MIRA3 TESCAN зі збільшенням 250х та 1870х відповідно. Знімки ілюструють розподіл оксиду цирконію (IV) на поверхні носія - активованого вугілля. Спосіб здійснюється наступним чином. Для проведення процесу синтезу композиту "активоване вугілля - оксид цирконію (IV)" до 3 100 см води додавали 0,5 г оксихлориду цирконію (ZrOCl28H2O). Оксихлорид цирконію осаджували у вигляді гідроксиду цирконілу (ZrO(OH)2) сечовиною масою 18 г в присутності подрібненого до розміру 0,063 мм активованого вугілля масою 0,5 г за температури 95 °C протягом 20 хвилин. Одержаний композит відмивали від іонів СІ . Наявність іонів СІ перевіряли розчином нітрату срібла (AgNO3). Далі композит висушували при температурі 110 °C протягом 1 години, а потім проводили його термічну обробку в муфельній печі при температурі 300 °C 2 протягом 1 години. При цьому одержували композит з питомою площею поверхні 468 м /г. 1 UA 78674 U 5 10 Зразок одержаного композиту був досліджений електронно-мікроскопічним аналізом. Згідно з результатами електронно-мікроскопічного аналізу, по поверхні носія - активованого вугілля відбувся рівномірний розподіл оксиду цирконію (IV) (див. Фіг. 1, Фіг. 2). Досліди з синтезу композиту "активоване вугілля - оксид цирконію (IV)" проводились з застосуванням таких реактивів кристалічного оксихлориду цирконію (ZrOCl2) кваліфікації х.ч., кристалічної сечовини ((NH2)2CO) кваліфікації чда, активованого вугілля (марки БАУ). Таким чином, запропонований спосіб синтезу композиту "активоване вугілля - оксид 2 цирконію (IV)" дозволяє одержувати ефективний сорбент з питомою площею поверхні 468 м /г для очистки стічних вод підприємств легкої і харчової промисловості від барвників, функціональні групи яких мають від'ємний заряд. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 Спосіб синтезу композиту "активоване вугілля - оксид цирконію (IV) ", що включає хімічне осадження з водних розчинів оксихлориду цирконію (ZrOCl28H2O) у вигляді гідроксиду цирконілу (ZrO(OH)2) сечовиною в присутності подрібненого до розміру менше ніж 0,063 мм активованого вугілля (марки БАУ) за температури 95 °C протягом 20 хвилин, висушування композиту за температури 110 °C протягом 1 години, який відрізняється тим, що термічну обробку композиту в муфельній печі проводять при температурі 300 °C протягом 1 години. Комп’ютерна верстка С. Чулій Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2