Спосіб спектрофотометричного визначення амікацину

Реферат: Спосіб спектрофотометричного визначення амікацину, який полягає у розчиненні проби, обробці реагентом, нагріванні та вимірюванні абсорбції. Розчинену пробу амікацину обробляють водним розчином натрієвої солі 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти в середовищі 0,2 Μ NaOH та вимірюють абсорбцію у видимій області спектра при довжині хвилі 530 нм. UA 94770 U (12) UA 94770 U UA 94770 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Корисна модель належить до галузі аналітичної хімії, а саме, спектрофотометричного визначення амікацину, і може бути використана в лабораторіях Державної інспекції з контролю якості лікарських засобів, а також ВТК хіміко-фармацевтичних підприємств. Існуючі методики кількісного визначення амікацину сульфату здебільшого мають невисоку чутливість. Підвищення чутливості методик кількісного визначення є актуальним в сучасному фармацевтичному аналізі і може бути реалізоване шляхом використання спектрофотометрії у видимій області спектра. Найбільш близьким за технічною суттю і результатами, що досягаються, є спектрофотометричний спосіб, який полягає у розчиненні точної наважки лікарської форми амікацину сульфату в воді очищеній, перемішуванні, обробці розчином 2,3-дихлоро-5,6-диціано1,4-бензохінону, попередньо розчиненому в етиловому спирті, в середовищі боратного буферу (рН=9), нагріванні при температурі 40 °C та вимірюванні абсорбції в ультрафіолетовій області спектра при 340 нм. (Theia'a N Spectrophotometric determination of amikacin sulfate via charge transfer complex formation reaction using tetracyanoethylene and 2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4benzoquinone reagents/ Theia'a N, Al-Sabha// The Arabian Journal for Science and Engineering2010. - Vol. 35. - P. 27-40.). Спільними суттєвими ознаками найближчого аналога та корисної моделі, що заявляється, є розчинення проби, обробка реагентом, нагрівання та вимірювання абсорбції. Недоліком найближчого аналога є невисока чутливість. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу кількісного визначення амікацину сульфату шляхом застосування реагенту натрієвої солі 1,2-нафтохінон-4сульфокислоти, що підвищить чутливість методики. Поставлена задача вирішується тим, що у способі, який включає розчинення проби, обробку реагентом, нагрівання та вимірювання абсорбції, новим є те, що розчинену пробу амікацину обробляють водним розчином натрієвої солі 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти в середовищі 0,2 Μ розчину NaOH та вимірюють абсорбцію у видимій області спектра при довжині хвилі 530 нм. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та досягнутим технічним результатом полягає у наступному. Застосування спектрофотометрії у видимій області спектра та розчину натрієвої солі 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти як реагенту дозволяє підвищити чутливість та селективність аналізу амікацину. Спосіб здійснюють таким чином: пробу препарату з амікацином розчиняють у воді, доводять дистильованою водою до позначки, проводять необхідні розведення, аліквотну частину отриманого розчину обробляють водним розчином натрієвої солі 1,2-нафтохінон-4сульфокислоти та 0,2 Μ розчином NaOH, з наступним нагріванням та вимірюванням абсорбції забарвленого розчину у видимій області спектра при довжині хвилі 530 нм. Приклад Кількісне визначення амікацину сульфату в препараті "Аміцил" (1,0 г амікацину сульфату порошок для приготування ін'єкційних розчинів, корпорація "Артеріум", Україна). Точну наважку лікарської форми (0,0150-0,0650) вміщують у мірну колбу ємністю 25,00 мл та доводять до позначки водою. 1,00 мл одержаного розчину переносять у мірну колбу ємністю 25,00 мл, додають 1,00 мл 1,0 % розчину натрієвої солі 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти, 3,00 мл розчину 0,2 Μ розчину NaOH. Одержану суміш витримують у часі на протязі 10 хв., нагрівають 3 хв. на водяній бані за температури 85 °C, охолоджують та доводять очищеною водою до позначки. Паралельно проводять досліди з 1,00 мл розчину порівняння. Абсорбцію розчинів вимірюють на фоні компенсаційного розчину, що не містить досліджуваної речовини за аналітичної довжини хвилі 530 нм. Розрахунок кількісного вмісту амікацину сульфату проводять за формулою: C 50 A  C 0  6,25 , A0  a  1 де (1) A - абсорбція розчину, що підлягає аналізу; Ao - абсорбція стандартного розчину; C o - концентрація стандартного розчину (0,0064 г/100 мл); a - наважка лікарської форми, г; 55 6,25 - коефіцієнт, що враховує розведення; 1 - товщина шару, см. Результати кількісного визначення амікацину сульфату наведено у табл. 1. 1 UA 94770 U Таблиця 1 Результати кількісного визначення амікацину сульфату в препараті "Аміцил" (1,0 г амікацину сульфату - порошок для приготування ін'єкційних розчинів, корпорація "Артеріум", Україна) Наважка, г/100 мл 0,00256 0,00640 Знайдено, г 0,998 0,998 Метрологічні характеристики 0,01024 0,998  x,r =0,658 x =0,998 S=0,0106 RSD=1,06  x, r =1,98  As % =3,20 Порівняльні характеристики способу, що пропонується, з відомим наведені в табл. 2. Таблиця 2 Порівнювальний параметр Застосований реагент Межа виявлення 5 10 15 Спосіб відомий 2,3-дихлоро-5,6-диціано-1,4бензохінон 180,0 мкг/мл запропонований натрієва сіль 1,2-нафтохінон-4сульфокислоти 5,28 мкг/мл Як видно з наведених даних, спосіб, що пропонується, значно підвищує чутливість у порівнянні з відомим. Таким чином, запропонований спосіб кількісного визначення амікацину може бути застосований в практиці лабораторій з контролю якості ліків та ВТК хімікофармацевтичних підприємств. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб спектрофотометричного визначення амікацину, який полягає в розчиненні проби, обробці реагентом, нагріванні та вимірюванні абсорбції, який відрізняється тим, що розчинену пробу амікацину обробляють водним розчином натрієвої солі 1,2-нафтохінон-4-сульфокислоти в середовищі 0,2 Μ NaOH та вимірюють абсорбцію у видимій області спектра при довжині хвилі 530 нм. Комп’ютерна верстка О. Рябко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2