Атомно-абсорбційний спектрофотометр

Корисна модель відноситься до вимірювальної техніки, зокрема до спектрофотометрів для визначення мікроконцентрацій металів, і може бути використана в хімічній, металургійній, харчовій та іншій галузях промисловості, а також у медицині й біологічних дослідженнях. Відомий атомно-абсорбційний спектрофотометр із полум'яним методом атомізації, що містить полум'яний атомізатор у вигляді пальника, розпилювач для подачі аналізованої проби, яка захоплюється потоком газу в пальник, трубку для подачі проби і розчинника в розпилювач. [Патент Австралії № АИ-В-54994/86 "Атомноабсорбційний спектрофотометр із полум'яним методом атомізації", G001J3/42 11.05.1986]. Спектрофотометр призначений для визначення мікроконцентрації металів. До причин, що перешкоджають досягненню зазначеного нижче технічного результату при використанні відомого спектрофотометра, відноситься складність дозування і підтримки постійної витрати реагентів, що знижує точність аналізу, а також велика витрата реагентів. Відомий атомно-абсорбційний спектрофотометр з одержанням поглинаючого шару шляхом розряду в порожнистому катоді. Прилад включає з'єднані між собою блок переведення проби в пароподібний стан, оптичний блок, блок вимірювань і обчислень, блок відображення і блок живлення. При цьому блок переведення проби в пароподібний стан являє собою порожнистий катод, на внутрішню поверхню якого наноситься аналізована речовина, що переводиться в пароподібний стан шляхом катодного розпилення [Львов Б.В. Атомноабсорбційний спектральний аналіз. - М.: Наука, 1966. - 392 с.]. До причин, що перешкоджають досягненню зазначеного нижче технічного результату при використанні відомого спектрофотометра, відноситься те, що кількість аналізованого елемента в пароподібному стані залежить нетільки від його вмісту в речовині на поверхні катоду, але і від особливостей катодного розпилення, різного для різних речовин. Тому склад пари в загальному випадку відрізняється від складу аналізованої речовини, що знижує точність аналізу і вірогідність результатів. Найбільш близьким до приладу, що заявляється того ж призначення, є атомно-абсорбційний спектрофотометр із електротермічним атомізатором, що включає електротермічний атомізатор, аналізована проба до якого вноситься через спеціальний отвір у середині горизонтального каналу атомізато-ра, оптичну систему, блок живлення, блок вимірювань і обчислень, блок відображення, при цьому оптичний блок з'єднаний електричними проводами з блоком вимірювань і обчислень, які з'єднані електричними проводами з блоком відображення, а блок живлення з'єднаний електричними проводами з оптичним блоком, блоком вимірювань і обчислень і блоком відображення. [Стенцель Й. І. Метрологія та технологічні вимірювання в хімічній промисловості. Аналітичні прилади і методи контролю. 4.2. :Навч. посібник.-Луганськ: вид-во Східноукраїнського нац. університету, 2000. - 263 с.]. До недоліків цього спектрофотометра слід віднести недостатню точність і чутливість приладу, яка виникає через нестабільний гідродинамічний режим в атомізаторі і нерівномірність теплопередачі від поверхні атомізатора до атомізованої проби, а також досить великий об'єм проби, необхідний для аналізу. Суть корисної моделі полягає в наступному. Оптимальне ведення технологічних процесів, економічне використання сировини та енергоресурсів, якість продукції і продуктивність виробничих процесів багато в чому залежать від своєчасного і точного визначення компонентного складу речовин на різних стадіях процесу. Вимірювання мікро-концентрацій металів необхідне в хімічній, металургійній, харчовій та інших областях промисловості, а також у медицині і біологічних дослідженнях. Особливо гостро стоїть проблема забезпечення високоточними засобами вимірювання і контролю нових технологій сертифікації продукції, а також при вирішенні екологічних задач. Основні вимоги, які висуваються до засобів вимірювання - це точність, експресність, можливість автоматизації процесу вимірювання, забезпечення високої вірогідності отриманих результатів. Відомі фізико-хімічні методи аналізу в багатьох випадках не задовольняють таким вимогам, тому останнім часом значне поширення знаходять різного роду спектрофотометри. Атомно-абсорбційні спектрофотометри є найбільш ефективним засобом вимірювання мікроконцентрацій металів. Найбільше розповсюдження серед них одержали спектрофотометри з електротермічним способом атомі-зації. Вимірювання в них здійснюється в такий спосіб. Аналізована проба нагрівається в електротермічному атомізаторі, в результаті чого випаровується, переходячи в атомарний стан. Через отриману атомарну хмаринку пропускають монохроматичний світловий потік. Про концентрацію досліджуваної речовини судять по ступені поглинання атомами речовини енергії світлового потоку. Приладова реалізація даного методу зв'язана з певними труднощами, головна з яких - забезпечення необхідної щільності та рівномірності парів атомарної хмаринки протягом всього процесу вимірювання. Щільність атомарної хмаринки у значній мірі залежить від швидкості процесу атомізації і гідродинамічних умов у точці вимірювання. Відомі методи не забезпечують достатньо швидкого переходу вимірювальної проби в атомарний стан. Крім того, нерівномірне нагрівання вузла атомізації викликає конденсацію частини пари на холодних частинах атомізатора. Умови проведення вимірювання погіршують також конвективні потоки, які виникають в атомізаторі під час його нагрівання, що приводять до флуктуації щільності в середині атомарної хмаринки. Все це знижує точність і чутливість приладу, вимагає досить великої кількості аналізованої проби. Задача корисної моделі - підвищення чутливості і точності приладу, зменшення мінімального об'єму проби, необхідного для аналізу. Технічний результат - забезпечення рівномірності атомарної хмаринки і її високої щільності, зменшення мінімально необхідного об'єму аналізованої проби. Зазначений технічний результат при здійсненні корисної, мод елі досягається тим, що в атомноабсорбційному спектрофотометрі, що включає оптичний блок, до складу якого входять електротермічний атомізатор та оптична система, блок живлення, блок вимірювань та обчислень, блок відображення, при чому оптичний блок з'єднано електричними проводами (у двох напрямках) з блоком вимірювань та обчислень, який з'єднано електричними проводами з блоком відображення, а блок живлення з'єднано електричними проводами з оптичним блоком, блоком вимірювань та обчислень і блоком відображення, особливість полягає у тому, що електротермічний атомізатор є капіляром, який розташовано вертикально і його верхній кінець уведено у виносну оптичну тр убку, яка розташована горизонтально на оптичній осі оптичної системи. При дослідженні відмінних ознак описуваного приладу, не виявлено аналогічних рішень, що дозволяють збільшити точність і чутливість приладу, а також зменшити об'єм аналізованої проби. Для забезпечення швидкого рівномірного нагріву аналізованої проби і мінімального часу атомізації, і, як наслідок, забезпечення рівномірності при високій щільності атомарної хмаринки, електротермічний атомізатор виготовлено із графіту, при чому його розміри й конструкція забезпечують утримання рідкої проби в його центрі за рахунок капілярних сил, а під час випаровування забезпечуються оптимальні гідродинамічні умови. У ході підготовки до аналізу проба переводиться в розчинений стан. Частина аналізованого розчину вводиться у внутрішній поздовжній вертикальний канал атомізатора, де утримується за рахунок капілярних сил. На першій стадії аналізу електротермічний атомізатор нагріває пробу до її висушування, при цьому тверда частина проби розташовується по кільцю навколо поздовжньої осі атомізатора. Це забезпечує велику площу контакту проби з поверхнею атомізатора і, відповідно, рівномірність прогрівання проби та високу швидкість передачі тепла на наступних стадіях аналізу. Швидке і рівномірне прогрівання проби запобігає виникненню температурних напружень, що ведуть до розтріскування і відколювання дрібних частинок твердої проби. Відколювання частинок проби зменшує її об'єм і сприяє розсіюванню світлового потоку. На другій стадії проведення аналізу проба прогрівається до вигорання органічних домішок, після чого температура у електротермічному атомізаторі доводиться до температури випаровування проби та її атомізації. На цій стадії з'являється атомарна хмаринка аналізуючої проби. Малий діаметр внутрішнього поздовжнього каналу атомізатора (капіляр) сприяє рівномірному прогріванню внутрішнього об'єму, що перешкоджає виникненню конвективних потоків усередині атомізатора, виникненню флуктуації щільності усередині атомарної хмаринки й, як наслідок, утворенню конденсованих частинок. Крім того, виготовлення електротермічного атомізатора у вигляді капіляра забезпечує значну величину співвідношення довжини його внутрішнього каналу до його діаметра. Завдяки цьому під час руху а томарної хмаринки з області атомізації у виносну оптичну трубку, забезпечується практично строгий режим ідеального витіснення. Перемішування атомарної хмаринки з повітрям відбувається тільки в його фронтальній області за рахунок повільного процесу молекулярної дифузії, що також сприяє збереженню високої щільності атомарної хмаринки. Внаслідок цього перенос маси проби є поршневим без перемішування уздовж потоку при рівномірному розподілі аналізуючої речовини в напрямку, перпендикулярному рухові. Час перебування всіх частинок у системі однаковий, вони рухаються за рівнобіжними траєкторіями. Подібний рух описується такою математичною моделлю: ¶c ¶c = -w ¶τ ¶x де с - концентрація аналізованої речовини; t - час; w - лінійна швидкість потоку; х- координата. На підставі викладеного можна стверджувати, що сукупність відмінних ознак, викладених у формулі корисної моделі, необхідна і достатня для одержання необхідного технічного результату. Проведений заявниками аналіз рівня техніки, що включає пошук по патентних і науково-технічних джерелах інформації, і виявлення джерел, що містять відомості про аналоги заявленої корисної моделі, дозволив установити, що заявники не знайшли аналоги, що характеризуються ознаками, тотожними всім істотним ознакам заявленої корисної моделі. Тому, заявлена корисна модель відповідає умові "новизна". На фіг. 1 представлена схема капілярного електротермічного атоміза-тора, а на фіг. 2 - стр уктурна схема атомно-абсорбційного спектрофотометра з вертикальним електротермічним атомізатором. Докази, що підтверджують можливість реалізації корисної моделі з одержанням вищевказаного технічного результату, полягають у наступному. Атомно-абсорбційний спектрофотометр складається з оптичного блоку (БО), блоку вимірювань і обчислень (БВО), блоку відображення (БВ) і блоку живлення (БЖ), що з'єднані між собою електричними проводами. До складу оптичного блоку входять електротермічний атомізатор (ЕТА) і оптична система (ОС). ЕТА являє собою графітову тр убку, внутрішній поздовжній канал якої розташований вертикально і є капіляром. Верхній кінець ЕТА введено у виносну оптичну трубк у (ОТ), розташовану горизонтально на оптичній осі. Рідка аналізована проба (АП) розташовується в центрі вертикального поздовжнього каналу ЕТА й утримується там капілярними силами. Після атомізації проби, отримана атомарна хмаринка виноситься у виносну ОТ, де піддається опромінюванню монохроматичним світлом зовнішнього джерела. У залежності від застосовуваної системи вимірювань, оптична система може включати, наприклад, джерело випромінювання (1), лінзу (2), монохроматор (3), оптичний фільтр (4), фотопомножувач (5) і проміжний перетворювач (6), причому фотопомножувач з'єднано електричними проводами з проміжним перетворювачем. БО з'єднаний у двох напрямках електричними проводами з БВО, що, у свою чергу, з'єднаний електричними проводами з БВ. БВО робить вимірювання й обчислення, а також керує роботою всіх інших блоків приладу. БВ відображає у зручному вигляді результати вимірювань. БЖ з'єднаний електричними проводами з БО, БВО та БВ і призначений для забезпечення їх електричною енергією. Прилад працює таким чином. Аналізована проба вводиться дозатором у центральну частину поздовжнього каналу ЕТА й утримується там за рахунок капілярних сил. При підведенні до ЕТА електричної енергії, виділяється тепло, що витрачається на нагрівання ЕТА і, відповідно, АП. Температура ЕТА піднімається до температури кипіння розчинника проби й утримується постійною до повного її висихання. При цьому тверда складова проби розташовується у вигляді циліндра на внутрішній поверхні поздовжнього каналу ЕТА, що забезпечує велику площу зіткнення і, відповідно, теплопередачі. Після цього температура піднімається до температури озолювання, при якій відбувається випалювання органічних домішок проби. Потім температура підвищується до температури атомізації. При цьому аналізована речовина переводиться в атомарний стан без побічних ефектів, що забезпечується запропонованою конструкцією ЕТА, і виноситься у виносну оптичну трубку у вигляді щільної, однорідної хмаринки. Через отриману атомарну хмаринку пропускається монохроматичний світловий потік, який після необхідних перетворень фіксується приладом. Про концентрацію вимірювальної речовини в пробі судять по ступені поглинання його атомами світлової енергії відповідної частоти. Таким чином, вищевикладені докази свідчать про виконання при використанні заявленої корисної моделі наступної сук упності умов; - атомно-абсорбційний спектрофотометр, що реалізує заявлену корисну модель, при його здійсненні може бути використаний у приладобудуванні, у хімічній, металургійній, харчовій промисловості, а також у медицині і біологічних дослідженнях, зокрема для визначення мікроконцентрацій металів; - для заявленого атомно-абсорбційного спектрофотометра, у тому вигляді, як він охарактеризований у незалежному пункті викладеної формули корисної моделі, підтверджена можливість його реалізації за допомогою описаних у заявці засобів; - атомно-абсорбційний спектрофотометр, що реалізує заявлену корисну модель, при його здійсненні здатний забезпечити досягнення результату, що передбачається заявником. Атомно-абсорбційний спектрофотометр відноситься до розряду вимірювальної техніки і становить інтерес як атомно-абсорбційний спектрофотометр із капілярним електротермічним атомізатором для визначення мікроконцентрацій металів. Він має високу точність, чутливість, а також має можливість зменшити об'єм проби, мінімально необхідної для аналізу. Сказане повною мірою відноситься до атомно-абсорбційного спектрофотометра, що заявляється, перевага якого також полягає в тому, що його виробництво не вимагає великих додаткових затрат і може бути швидко реалізований у промисловому масштабі. Таким чином, корисна модель, що заявляється, відповідає умові «промислова застосовність».