Спосіб визначення мікрокількості води в органічних розчинниках

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к м е тодам спектрофотометрического о п р е деления воды в органических р а с т в о рителях, и может использоваться при анализе как растворителей, так и материалов, которые растворимы в них, и позволяет повысить чувствительность а н а л и з а . Отбирают три і-пробы ацетона по 10 мл, к каждой пробе прибавляют по 10 мл ацетонового р а с т в о р а , например перхлората Ы-трифенилметил-2 (п-диметиламиностирил) хинолиния с концентрацией 2 *10 м г / л , перемешивают при комнатной температуре. Наводят оптические плотности или и н т е н сивности поглощения при длине волны 325 нм и вычисляют среднее арифметическое 'трех измерений (£=32100), по которому с помощью калибровочного графика определяют концентрацию воды по гидролизу вводимой соли, Чувствительность анализа в о з р а с т а е т до 2- І0" 6 мг/л. 2 табл. С 03 1 1293647 Изобретение относится к аналитии измеряли оптические плотности, как ческой химии, а именно к способам опв примере 1. ределения микроколичеств воды в о р г а Полученные результаты спектрофонических растворителях добавлением тометрического определения воды р а з окрашенных соединений по изменению личными реагентами в растворителях интенсивности поглощения и может быть представлены в табл. 2. использовано при анализе как р а с т в о рителей, так и веществ 9 растворяемых Как видно из таблицы, чувствительв них. ность предлагаемых реагентов на 1-2 порядка выше. На определение воды Цель изобретения - повышение чуввсеми перечисленными реагентами спекствительности анализа. трофотометрическим методом затрачиИспользуемые окрашенные соли привается одинаковое количество времени ведены в табл. 1. (около 5 мин). П р и м е р 1, Готовили серию ацетоновых растворов, содержащих в о Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я ду от 0,1 до 0,0001 в е с Л , смешиванием расчетных количеств безводного ацетона и ацетона, содержащего Способ определения микроколичеств 0,1 вес.% воды. Безводный ацетон поводы в органических растворителях, лучали высушиванием Р £ 0 5 и перегон- 20 включающий введение органических о к кой ацетона с маркой ч . д . а . В полурашенных соединений и последующую коченных ацетоновых растворах растворяличественную регистрацию по изменели соответствующие реагенты ( т а б л . 2 ) нию интенсивности поглощения, о т и измеряли оптические плотности (д) л и ч а ю щ ь й с я тем, ч т о , с ц е 25 в области максимумов поглощения. По лью повышения чувствительности аналиизменению оптической плотности на • з а , в качестве органического соедине0,01 определяли минимальные обнаруния используют окрашенные соли Nживаемые концентрации воды. (ксантил-, тиоксантил-, трифенилмеП р и м е р 2. Аналогично приметил-)хинолиния или акридиния, содер30 жащие n-диметиламиностирильнуго групру 1 готовили серию дихлорэтановых растворов. Реагенты растворяли в них пу. .. Т а б л и ц а — — — — — — — _______ _—_ Соль Окраска НМ 1 Є (при мг/л в дихлорэтане ) 2 3 А Малиновая 52 5 30900 їіІ-Тиоксантил-2 (п- диметиламино стирил)хинолиния перхлорат 525 . 26600 П-Трифенилметил~2(п-диметилами~ ностирил)хинолиния 525 32000 550 21000 550 19000 .