Спосіб очистки сильноосновного аніоніту від органічних речовин

Изобретение относится к технологии очистки стандартных ионообменных смол, в частности сильноосновных анионитов от различных органических примесей, и может быть использовано для очистки как технических, так и особо чистых гелевых сильноосновных анионитов. Цель изобретения - повышение степени очистки аниоиита от органических примесей, интенсификация процесса и уменьшение расхода реагентов при сохранении полной статической обменной емкости сильноосновного анионит а. Способ очистки анионита от органических веществ включает обработку раствором неорганической соли, в качестве которого используют 0,075 - 0,25 М раствор, сульфата или карбоната щелочного металла, при этом обработку осуществляют пропусканием раствора соли при комнатной температуре. 3 табл. Изобретение относится к технологии очистки стандартных ионообменных смол, в частности анионитов от различных органических примесей (незаполимеризовавшихся органических молекул, веществ, загрязняющих исходные мономеры или внесенных в ионит в процессе его производства, продуктов деструкции, образующихся при хранении ионита и т.д,)» и может быть использовано для очистки как технических, так и высокочистых гелевых сильноосновных анионитов. Цель изобретения - повышение степени очистки анионита от органических веществ, интенсификация процесса, уменьшение расхода реагентов при сохранении полной статической обменной емкости-сильноосновного анионита. Способ очистки сильноосновного анионита от органических веществ . включает его обработку раствором неорганической соли концентрацией 0,075-0,250 М по сульфату или карбонату щелочного металла, при этом обработку осуществляют в димическом режиме пропусканием раствора соли при комнатной температуре. Набухший технический стандартный анионит АВ-17-3 помещают в колонку диаметром 30 мм. Сверху вниз через слой ионита пропускают 0,075-0,250 М раствор сульфата или карбоната щелоч ного металла с удельной нагрузкой 5-91 ' . • і і 1626593 2 C M V C M ' 3 ' Ч В течение 5 ч. Затем ио- ' экв/см* ионита). Через колонку свернит отмывают от соли дистиллированху вниз пропускают 1 дм 0,250 М раной водой, пропуская ее через колонствора углекислого натрия с удельс удельной нагрузкой ной нагрузкой 2 с м 3 / с м 3 - ч . Затем иоку сверху вниз э нит промывают 1 дм^ дистиллирован5 см /см 'Ч в течение 2 ч. ной воды, пропуская ее через колонку Полную статическую обменную емсверху вниз с удельной нагрузкой кость {ПСОЕ) аниокита определяют по 5 см /см -ч, Х К обработанного аниоП ГОСТу 20255.1-74, а ХПК - по методинита равно 204 мг О/дм ионита,ПСОЕ ке, заключающейся в определении би- , ї , 0 0 мг-экв/см* ионита, расход соли хроматной окисляемости (ХПК, мг О/дм' 40 г, время обработки раствором уг анионнта) экстракта, полученного лекислого натрия 5 ч . обработкой анионита раствором едкого натра на кипящей водяной бане. УкаП р и м е р 3 . В колонку диаметзанная методика позволяет наиболее ром 30 мм помещают 100 с м 9 набухшедостоверно оценить чистоту ионита и го анионита квалификации АВ-17-3 чс отличается, высокой чувствительностью (ХПК 345 мг 0/дм э нонита, ПСОЕ к любым классам органических соедине1,10 мг-экв/см^ ионита). Через колонний, содержащимся в смоле. ку сверху вниз пропускают 1 д м ? Характеристики используемых ве20 0,250 И раствора сульфата натрия с удельной нагрузкой 2 с м ' / с м ? . ч и проществ. э э мывают водой. ХПК обработанного иониАнионит АВ-17-3 ХПК 1080 мг О/дм та равно 130 мг О/дм 3 ионита, ПСОЕ ионита, 1,10 мг-экв/см • ионита, расход соли По ГОСТу ПСОЕ 1,00 мг-э 35,5 г, время обработки раствором /см ионита, 2030174 сульфата натрия 5 ч . Анионит Полученные результаты по степени ХПК 345 мг АВ-17-8ЧС очистки, времени, очистке, расходу О/дм 3 ионита, реагента, ХПК и ПСОЕ анионита предсПСОЕ По ГОСТу тавлены в т а б л . ! , 2 и 3. 1,10 мг-экв/см 20301-74 30 Из т а б л . 1 , 2 и 3 видно, что при ионита. очистке анионита от органических Натрий углекислый м хч" по ГОСТу примесей пропусканием 0,075-0,250 М 83-63, раствора сульфата или карбоната щеНатрий сернокислый "чда" по лочного металла при комнатной темпеГОСТу 4166-76, 35 ратуре достигается высокая степень Калий углекислый " х ч " по ГОСТу очистки при сокращении длительности 4221-76, процесса и уменьшении расхода реагенДис тиллиров анная вода по ГОСТу т о в . Кроме того, сохраняется полная 6709-72. 1. В колонку диаметром .„ обменная емкость анионита. ДальнейП р и м е р шее увеличение концентрации раствд30 мм помещают 500 мл набухшего техров сульфата или карбоната щелочного нического анионита АВ-17-8 (ХПК металла нецелесообразно, так как это 1030 мг О/дм 3 анионита, ПСОЕ 1,00 мгприводит к увеличению расхода реагенэк в / с м ' анионита). Через колонку 3 тов при практически неизменяющемся сверху вниз пропускают 5 дм" 0,250 М значении ХПК (табл.2, примеры 26-30, раствора сульфата натрия с удельной табл.3, примеры 5-7), При концентранагрузкой 2 с м ' / с м ' ' Ч . Затем ионит ? циях ниже 0,075 М не достигается промывают 5 д м дистиллированной в о 1 поставленная цель, т.е. степень очиды, пропуская ее через колонку сверстки находится на уровне прототипа ху вниз с удельной нагрузкой 5 с м 7 50 или ниже (табл.2, примеры 1-3,табл.3, 3 /см ' ч . ХПК обработанного анионита примеры 1,2), равно 220 мг О/дм 5 анионита; ПСОЕ 5 I 1,00 м - э к в / с м анионита, расход соли Предлагаемый способ очистки анио177,5 г , время обработки раствором нита от органических веществ позволя'сульфата натрия 5 ч . П р и м е р 2, В колонку диамет- 55 ет повысить степень очистки в 2-2,5 3 раза по сравнению с прототипом,сокраром 30 мм помещают 100 с м набухшего тить длительность .очистки в 4-5 раз, технического анионита АВ-17-3 (ХПК а расход реагента в 1,5-2 раза при 1030 мг 0/дм^ ионита,' ПСОЕ 1,00 мг 5 1 626593 6 включающий его обработку раствором сохранении полной статической обмені неорганической соли, о т л и ч а ю ной емкости анионита. щ и й с я тем, что, с целью повышеПредлагаемый способ более экологичен, так как в результате его осуния степени очистки, интенсификации ществления образуются стоки с меньпроцесса при сохранении полной сташей минерализацией и в меньшем колитической обменной емкости анионита, честве. Возможность проведения пров качестве неорганической соли исцесса при комнатной температуре позпользуют раствор сульфата или карбоволяет улучшить условия труда. ната щелочного металла концентрацией Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 0,075-0,250 М, при этом процесс веСпособ очистки сильноосновного дут в динамическом режиме при команионита от органических веществ, натной температуре. Т а б л и ц а 1 Показатели процесса очистки анионита АВ-17-3 различными способами Режим обработки Время ХПК,мг ПСОЕ, 0/дм ? мг-экв/ обраанионита /ДМ ботки раствором соли,ч 5 Технический АВ-17-8 По про24 тотипу 503 0,93 По предлагаемому при обработке 0,250М растворами: сульфата 220 натрия 1,00 карбоната 204 натрия 1,00 карбоната калия 209 1,00 Высокочистый АВ-17-3 чс При обработке 0,250 М раствором сульфата натрия 1,10 130 Исходный 345 1,10 Расход соли, г/дм анионита 826 355 400 346 355 1626593 Т а б л и ц а 2 Выбор оптимального режима обработки сульфатом натрия Пример С,моль/дм Расход воды, д м 9 (для приготовления р а створа) • 1 2 3 4 5 6 7 в 9 10 11 12 13 14 15 16 17 13 19 20 21 22 23 24 . 25 26 27 28 29 30 0 0 0,02 0,02 0,02 0,05 0,05 0,05 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,10 0,10 0,!0 0,10 0,20 0,20 0,20 0,20 0,25 0,25 0,25 0,25 0,35 0,35 0,50 1,00 1,00 1 5 1 5 12 1 5 12 1 5 3 10 24 1 2 5 3 1 3 5 8 1 4 5 8 4 5 5 2,5 5 2 10 2 10 24 2 10 24 2 10 16 20 48 2 4 10 16 2 6 10 16 2 8 10 16 3 10 10 5 10 ХПК, мг 0/дм 1030 1080 1065 1010 900 1040 900 660 976 232 220 219 217 590 370 225 213 400 290 220 218 350 240 220 217 223 220' 220 280 220 626593 Т а б л н ц а З Выбор оптимального режима обработки карбонатом натрия Пример С,моль/дм Расход воды для приготовления раствора, с оли, дм • 1 2 3 4 5 6 7 ХПК, мг О/дм* 0 0 0,075 0,25 0,30 0,40 0,75 1 5 5 5 5 5 5 2 10 10 10 10 10 10 1030 1080 300 204 205 203 204 Редактор Л.Курасова Составитель В.Вилинская Техред М.Моргентал Корректору.Эрдейи Заказ 480/ДСП Тираж 399 Подписное В И П Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР НИИ 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101