Матеріал для інтерференційних покриттів та тонкоплівкове одношарове покриття

Реферат: Винахід належить до оптичного приладобудування, а саме до інтерференційної оптики. Матеріал для інтерференційних покриттів містить в основі Sb2S3 та Ge за певним співвідношенням компонентів. Тонкоплівкове одношарове покриття, яке виконане з цього матеріалу, має показник заломлення 3,0÷3,1 в області спектра 450÷550 нм та механічну міцність 4000-4500 обертів (група 0). Винахід забезпечує задовільні оптичні параметри покриття та збільшену механічну міцність. UA 107587 C2 (12) UA 107587 C2 UA 107587 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Винахід належить до оптичного приладобудування, а саме до інтерференційної оптики. Відомий матеріал Sb2S3 для інтерференційного покриття, що наносять резистивним випаровуванням у вакуумі і що має показник заломлення 3,0 при λ=550 нм та є прозорим у діапазоні 0,5-13 мкм (див. Справочник технолога-оптика / Окатов М.А., Антонов Э.А., Байгожин А. и др. / Под ред. Окатова М.А. - 2-е изд., перераб.и доп. - СПб.: Политехника, 2004. - 679 с). Відомий матеріал вибрано за прототип матеріалу для інтерференційних покриттів. Спільними ознаками у прототипу й винаходу, що заявляється, є показник заломлення (3,0÷3,1) та область оптичної прозорості (0,5-13 мкм), а також спосіб нанесення покриття (резистивне випаровування у вакуумі). Але Sb2S3 при випаровуванні утворює не надто міцне покриття (нижче за групу 3 механічної міцності, що відповідає 1000 обертів). Відоме тонкоплівкове одношарове покриття (див. там же), що наносять резистивним випаровуванням у вакуумі і що має показник заломлення 3,0 при λ=550 нм та є прозорим у діапазоні 0,5-13 мкм. Його вибрано за прототип тонкоплівкового одношарового покриття. В основу винаходу поставлена задача створити матеріал з високим (3,0÷3,1) показником заломлення для інтерференційних покриттів та відповідне одношарове покриття, до складу якого входить вказаний матеріал, що має більшу механічну міцність. Поставлена задача вирішена групою винаходів, що об'єднані єдиним винахідницьким задумом, а саме матеріалом для інтерференційних покриттів та одношаровим покриттям. В першому винаході поставлена задача вирішена в матеріалі для інтерференційних покриттів, що містить в основі стибій сульфід тим, що він додатково містить германій елементний за наступним співвідношенням названих компонентів, мас. %: стибій сульфід 80,0÷85,0 германій елементний 15,0÷20,0. У другому винаході поставлена задача вирішена в тонкоплівковому одношаровому покритті, яке виконане з матеріалу на основі Sb2S3 тим, що до його складу також входить Ge за наступним співвідношенням компонентів, мас. %: стибій сульфід 80,0÷85,0 германій елементний 15,0÷20,0, яке має показник заломлення 3,0÷3,1 в області спектра 450÷550 нм та механічну міцність 4000-4500 обертів (група 0). Досягнення заявленого технічного результату можна пояснити наступним. У процесі термічного випаровування відбувається взаємодія Sb2S3 з Ge за схемою: Sb2S3+Ge → 2SbS+GeS. Завдяки цій реакції утворюються легколеткі речовини (SbS та GeS), що переходять у газуватий стан. При цьому вони додатково очищуються від малолетких домішок, зокрема, GeO2. При конденсації на підкладці при нижчій температурі частково відбувається зворотний процес: 2SbS+GeS → Sb2S3+Ge, продукти якого утворюють склоподібне покриття, яке при нагріванні утворює нанокомпозит. Новим у першому винаході є те, що матеріал для інтерференційних покриттів додатково містить германій елементний, за наступним співвідношенням названих компонентів, мас. %: стибій сульфід 80,0÷85,0 германій елементний 15,0÷20,0. Новим у другому винаході є те, що тонкоплівкове одношарове покриття з показником заломлення 3,0÷3,1 в області спектра 450÷550 нм та механічною міцністю 4000-4500 обертів (група 0) виконано з матеріалу, до складу якого входить Ge за наступним співвідношенням компонентів, мас. %: стибій сульфід 80,0÷85,0 германій елементний 15,0÷20,0. Матеріал для інтерференційних покриттів по першому винаходу готують таким чином: зразки системи Sb2S3-Ge синтезують шляхом спікання при 400-450 °C в інертній атмосфері (Аr) попередньо розтертих та спресованих у таблетки компонентів - стибій сульфіду та елементного германію. Стибій сульфід, в свою чергу, готують шляхом стоплення з елементних стибію й сірки, узятих у стехіометричному співвідношенні, в запаяній й евакуйованій ампулі з кварцового скла. За даними РФА, зразки матеріалу є гетерофазними і містять в основному Sb2S3 (ромбічна модифікація, антимоніт) та аморфну компоненту. Приклад 1 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: стибій сульфід 85,0 1 UA 107587 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 германій 15,0. Приклад 2 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: стибій сульфід 80,0 германій 20,0. Приклад 3 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: стибій сульфід 82,4 германій 17,6. Це співвідношення відповідає стехіометрії за цілковитого перебігу реакції з утворенням летких продуктів при термічному випаровуванні суміші. При певному надлишку компонентів вони залишаються не випаруваними, що робить процес менш ефективними. Крім того, надлишок Sb2S3 призводить до потреб у зміні режиму випаровування через меншу леткість. У той же час незначні відхилення від стехіометрії (у середньому ±2,5 мас. %) не позначаються суттєво на ефективності процесу. Приклад 4 Одношарове покриття готують таким чином: у ванночку з молібденової фольги випарника закладають таблетку, яка містить 82,4 мас. % Sb2S3+17,6 мас. % Ge. Оптичну деталь зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо підкладкоутримувача, а контрольну пластину зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо фотометричного пристрою для контролю товщини шарів. Зачиняють вакуумну камеру та розпочинають відкачку з -3 неї повітря. Коли у камері досягнуто вакуум 1·10 Па, вмикають обігрівання підкладок (ТЕН або інфрачервоні лампи); камера розігрівається до 150 °C та утримується при цій температурі протягом 1 години (температура у камері контролюється за допомогою термопари, яка розміщена поблизу поверхні оптичної деталі, на яку буде нанесено покриття). Вмикають живлення на випарнику і розігрівають ПУМ до розтопленого стану; витримують розтоп під захисним екраном, доки не стабілізується тиск у вакуумній камері, після чого відводять захисний екран від випарника. За допомогою фотометричного пристрою контролюють товщину шару, який утворюється на контрольній пластині; коли показання фотометричного пристрою свідчать, що досягнута потрібна товщина шару, вимикають живлення на випарнику і переводять захисний екран в положення над випарником. Процес термічного випаровування у вакуумі проводився за наступними параметрами: спосіб нагрівання - резистивний; -3 вакуум у камері ВУ-1А -1·10 Па; температура підкладки - 140 °C; швидкість нанесення плівкового шару - 120-180 нм/хв. Параметри одношарових плівкових покриттів (фізична товщина 515 нм): n (показник заломлення при λ=500 нм) - 3,1; σ (коефіцієнт розсіювання) - 0,02-0,03 %; Н (механічна міцність) - 4000-4500 обертів; чистка серветкою зі спиртом - витримує; тривкість до вологої атмосфери - витримує; тривкість до термоудару - витримує. структура покриття - рентгеноаморфне. Коефіцієнт розсіювання контролюється за допомогою фотометричного пристрою, до складу якого входять He-Ne лазер, фотометрична куля, еталонна пластина з відомим коефіцієнтом розсіювання, фотоприймач та реєструвальна апаратура. Еталонна пластина розміщується у фотометричній кулі так, щоб на неї падало випромінювання лазера. Приймач розташований на поверхні фотометричної кулі під кутом 90° до еталонної пластини. Фіксують сигнал від еталонної пластини, потім замість неї ставлять досліджуваний зразок. По співвідношенню показань приймача розраховують коефіцієнт розсіювання зразка. Механічну міцність покриттів визначають стиранням обгорнутою батистовою тканиною гумовим наконечником на приладі СМ-55; робоча частина наконечника має бути закруглена за сферою радіусом 3 мм. Режим випробування: навантаження на стираючий наконечник - 200 г частота обертання деталі з покриттям - 500 об/хв. відстань від осі обертання деталі до осі наконечника - 5 мм. 2 UA 107587 C2 5 10 Після випробувань на стирання поверхні деталі з покриттям продивляються у відбитому світлі на фоні чорного екрана при освітленні електролампою потужністю 60-100 Вт. Деталь вважають придатною, якщо немає наскрізної кільцевої суцільної або переривистої подряпини. Група механічної міцності визначається кількістю обертів, яке витримало покриття: 0 група покриття допускає чистку батистовою серветкою із застосуванням спирту або спиртово-ефірної суміші і витримує не менш 3000 обертів на приладі СМ-55; 1 група - покриття допускає чистку батистовою серветкою із застосуванням спирту або спиртово-ефірної суміші і витримує не менш 2000 обертів на приладі СМ-55. Матеріал у покритті (див. приклад 4) має задовільні оптичні параметри (показник заломлення на рівні вимог - 3,0-3,1 та низькі оптичні втрати), а також механічну міцність групи 0, що є значно кращою за таку для прототипу. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 15 20 1. Матеріал для інтерференційних покриттів, що містить в основі Sb2S3, який відрізняється тим, що він додатково містить Ge за наступним співвідношенням компонентів, мас. %: стибій сульфід 80,0÷85,0 германій елементний 15,0÷20,0. 2. Тонкоплівкове одношарове покриття, виконане з матеріалу на основі Sb2S3, яке відрізняється тим, що має показник заломлення 3,0÷3,1 в області спектра 450÷550 нм та механічну міцність 4000-4500 обертів (група 0), до складу матеріалу якого входить Ge, за наступним співвідношенням компонентів, мас. %: стибій сульфід 80,0÷85,0 германій елементний 15,0÷20,0. Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3