Процес обробки надпровідника

1. Процес обробки надпровідника, переважно сплаву ніобій-титан, що включає комбіновану обробку накопиченням немонотонної деформації пресуванням через багатокутову систему пересічних каналів із трьома і більше осередками деформації без зміни перерізу заготовки з дробовим, е менше 1, за цикл режимом деформування, з односпрямованою зміною в кожному наступному циклі положення площини зсуву в просторі на 90°, а також напрямку деформування на протилежний, зміною орієнтації заготовки і наступної монотонної формозміни зі зменшенням перерізу заготовки гідроекструзією і волочінням, який відрізняється тим, що обробку ведуть з багаторазовим, від трьох і більше, повторенням комбінацій немонотонного пластичного деформування і монотонної формозміни, причому на стадії обробки пруткової загото U 2 18672 1 3 18672 4 Різні способи деформації по різному впливанше 1, за цикл режимом деформування. Для цілеють на ступінь дефектності матеріалу, змінюють спрямованого формування однорідної рівноосної умови формування піннінг-центрів, їхню ефективструктури в кожному наступному циклі пресування ність. роблять ортогональну зміну орієнтації заготовки. Відомий спосіб виготовлення надпровідного Реалізація прототипу забезпечує можливість одепроводу [А.С. 1297645 СССР Кл. Н01В12/00, ржання біметалічного надпровідного дроту на осопубл.20.12.83], при якому стрижні зі сплаву Nb-Ti нові сплаву Nb-Ті з підвищеним комплексом функу мідних оболонках деформують зі зменшенням ціональних властивостей за рахунок формування їхнього діаметра шляхом 4-х кратного повторення сприятливого структурного стану. послідовних операцій зборки пакета - гідропресуНедолік прототипу полягає в тому, що він не вання і волочіння із сумарною величиною дефоррегламентує режими монотонної деформації гідмації е=InR=32, де R - витяжка. Отриманий багаропресуванням і волочінням у комбінованій обротонитяний провід з кількістю ниток ~9,4.106 з бці, не містить конкретних режимів і умов застосунанорозмірними структурними елементами хараквання немонотонної деформації в теризується істотним підвищенням струмонесучої багатоопераційній схемі виробництва багатонитяздатності і подовжньої міцності. ного надпровідного проводу, не містить знань про Недолік способу полягає в тому, що структурприйоми здійснення немонотонної деформації без ний стан і відповідні йому властивості формуються зміни перерізу дротової заготовки діаметром менза рахунок монотонної обробки винятково при ше 5мм. зменшенні перерізу вихідної заготовки. У плані Загальними ознаками прототипу і корисної досягнення більш високого ступеня дефектності моделі процесу, що заявляється, є комбінована будови матеріалу при холодній обробці способу обробка сплаву ніобій-титан накопиченням немовластиві обмеження в силу зазначених вище принотонної деформації через багатокутову систему чин. пересічних каналів із трьома і більше осередками Одним із процесів обробки, що дозволяє зняти деформації без зміни перерізу заготовки з дробозазначені обмеження і досягти великих однорідних вим, е менше 1, за цикл режимом деформування з деформацій з формуванням субмікрокристалічної односпрямованою зміною в кожному наступному (СМК) структури без зміни перерізу заготовки є циклі положення площини зсуву в просторі на 90°, рівноканальне кутове пресування. а також зміною напрямку деформування на протиПроцес рівноканального багатокутового прележне, зміною орієнтації заготовки і наступної мосування [патент Украины 62615А В21С1/00 нотонної формозміни зі зменшенням перерізу заопубл.15.12.2003 Бюл. №12 2003] заснований на готовки методами гідроекструзії і волочіння. деформації заготовки простим зсувом з її накопиВ основу корисної моделі поставлена задача ченням шляхом багаторазового повторення циклів удосконалення процесу обробки надпровідників за продавлювання заготовки зі збереженням її первірахунок розширення галузі застосування немоносних форми і розміру через систему чотирьох і тонного деформування без зміни перерізу, можлибільш пересічних каналів у дробовому (е>>100) ниток з більш істотною зміною густини бирають з умови формування в матеріалі рівноосі стану дефектів їхньої структури, створення досної СМК-структури. коналої субмікрокристалічної і нанокристалічної Недолік відомого способу в тому, що він не міструктур, що приводять до поліпшення фізикостить знань про конкретні режими й умови застомеханічних властивостей виробів. сування рівноканального багатокутового пресуПоставлена задача вирішується тим, що в вання (РКБКП) у багатоопераційній (злиток-прутокпроцесі обробки надпровідника, переважно на дріт) схемі виробництва надпровідного проводу, основі сплаву ніобій-титан, що включає комбіновапро режими комбінованої обробки при зміні схеми ну обробку накопиченням немонотонної деформадеформування. ції пресуванням через багато кутову систему пеАналіз існуючого рівня рішень в області оброресічних каналів із трьома і більше осередками бки матеріалів тиском і технічної надпровідності деформації без зміни перерізу з дробовим, е менсвідчить про актуальність задачі подальшого удоше 1, за цикл режимом деформування, з односпсконалення процесів структурної обробки надпрорямованою зміною в кожному наступному циклі відних матеріалів, розширення їхніх технологічних положення площини зсуву в просторі на 90°, а таможливостей з метою підвищення експлуатаційних кож зміною напрямку деформування на протилежвластивостей надпровідників. не, зміною орієнтації заготовки і наступної моноВ обраній за прототип корисній моделі [патент тонної формозміни зі зменшенням перерізу України 13037 U В21С1/00, опубл. 15.03.2006 Бюл. заготовки гідроекструзією і волочінням, відповідно №3 2006р.) процес обробки сплаву Nb-Ті здійснюдо корисної моделі, обробку ведуть з багаторазоють у комбінації рівноканального багатокутового вим, від трьох і більше, повторенням комбінацій пресування, термообробки і заключної монотонної немонотонного пластичного деформування і модеформації гідропресуванням і волочінням. Велинотонної формозміни, причому на стадії обробки чина попередньої деформації РКБКП е дорівнює пруткової заготовки багато циклову деформацію 6.56-9.84. Кількість проміжних відпалів 3 і більш, без зміни перерізу здійснюють зсувом при рівнокавеличина деформації РКБКП між ними е дорівнює нальному багато кутовому пресуванні, а на стадії 0.82-1,64. РКБКП проводять через деформуючу обробки дротової заготовки - зосередженим згибагатокутову систему пересічних каналів із трьома нанням при протягуванні через багато кутову деі більш осередками деформації з дробовим, е меформуючу систему, при цьому в кожному наступ 5 18672 6 ному циклі фіксовану, кратну 90°, зміну положення товок, а також можливостей існуючого пресового площини згинання в просторі роблять поворотом устаткування. багато кутової деформуючої системи, а напрямок Верхня границя величини монотонної формодеформування змінюють на протилежне за рахузміни (е=7,8) раціональна для заключних комбінанок зміни напрямку протягування дротової заготоцій з одержанням готового виробу - проводу вки. (3,5,7). Конкретна відмінність пропонованої корисної Обрані прийоми і режими дій процесу, їхня сумоделі процесу полягає в тому, що немонотонне купність забезпечують рішення поставленої задачі, деформування здійснюють із сумарно накопичеодержання якісно нового високоефективного виробу - багатонитяного, з великою кількістю тонких ною деформацією е 9,84, а монотонну формониток, самостабілізованого надпровідника з підзміну роблять з обтисненням е=3-7,8. вищеними критичними параметрами і характерисІнша відмінність полягає в тому, що кількість тиками пластичності. комбінацій вибирають, виходячи з багатонитяної Рішення, що заявляється, відрізняється від конструкції надпровідника й умов забезпечення у прототипу, його відмітні ознаки зв'язані єдиним виробі сприятливого для струмонесучої здатності змістом і забезпечують корисність, тобто воно відсубмікрокристалічного і наноструктурного станів. повідає критерієві «новизна». Виявлені в рамках Причинно-наслідковий зв'язок між відмітними науково-технічного і патентного пошуку ознаки ознаками і результатом, що досягається, корисної відомих рішень в області обробки матеріалів тисмоделі, а також обґрунтування режимів процесу ком і технічної надпровідності в повному обсязі не полягають у наступному. збігаються з ознаками, що заявляються. ПропоноБагаторазове повторення комбінацій, обране, ване рішення характеризується новою сукупністю виходячи з конструкції (кількості ниток) багатониознак, забезпечує інший позитивний ефект, що дає тяного надпровідника (3 комбінації - кількість ниток підставу вважати його відповідним критерієві «кобільш 100, 5 комбінацій - кількість ниток більш рисна модель». 10000, 7 комбінацій - кількість ниток більш На Фіг.1 схематично показаний пристрій, за 1000000), забезпечує одержання надпровідного допомогою якого реалізують немонотонну дефорпроводу з великою кількістю ниток при накопиченні мацію зсувом при пресуванні прутків; на Фіг.2 й удосконалюванні структурних змін. Умови пропристрій для реалізації немонотонної деформації ведення немонотонної деформації як для прутків, згином при протяганні дротової заготовки. так і для дротових заготовок (односпрямований Операція рівноканального багатокутового префіксований поворот на 90° деформуючої системи сування прутків реалізується з використанням дедля зміни положення площини зсуву - згину в проформуючого інструмента (Фіг.1), утвореного чотисторі, зміна напрямку деформування зміною нарма пересічними каналами поз.1-4 з кутами прямку протягання дротової заготовки, величина накопиченої деформації) є обов'язковими для фоперетинання 2 2 2 3 160 і 2 2 =140° однармування однорідної рівноосної субмікрокристалікового по розміру перетину. Обрані параметри чної структури. Зміна напрямку протягування в інструмента забезпечують деформацію заготовки кожному наступному циклі забезпечує однорідпоз.5 за один цикл - перехід е1=0,82. ність структурного пророблення в дротовій заготоВеличина деформації за цикл визначається по вці і можливість реалізації процесу обробки за 2(ctg 1 ctg 2 ctg 3 ) схемою «з котушки на котушку», знижує трудомістформулі e1 . 3 кість процесу накопичення деформації. Накопичення деформації здійснюється повтоЗдійснення немонотонної деформації на дроренням циклів. Величина накопиченої деформації тових зразках дозволяє продовжити реорганізацію визначається як добуток кількості циклів (N) на дислокаційної структури з дробленням волокнистої структури, створеної монотонною деформацією, N e1. величину деформації за цикл (е1), e зняти напруження II роду і тим частково відновити Для цілеспрямованого формування однорідної технологічну пластичність (деформуємість) дроторівноосної структури заготовку в кожному наступвих елементів перед пакетуванням і наступній гідному циклі пресування перевертають на 180° нароекструзії пакетної заготовки, що надзвичайно вколо осі поперечного напрямку і повертають на важливо при багато перехідній деформації при 90° в одну сторону відносно подовжньої осі. кімнатній температурі без операції термообробки. РКБКП здійснюють при кімнатній температурі. У Крім того, у новій якості відновлюється позитивний якості вихідних оброблюваних заготовок викорисвплив на структуру сплаву знакозмінної немонотані композитні прутки сплаву Nb+45-50ваг.% Ті у тонної деформації. Величина немонотонної дефомідній матриці діаметром 15-20мм. рмації е 9,84 у сполученні з наступною монотонПристрій для реалізації немонотонної дефорною формозміною е=7,8 забезпечують мації дротової заготовки (Фіг.2) включає рухливий максимальний ефект у формуванні сприятливої корпус деформуючої системи 1 з встановленими в для виробу волокнистої особливої структури із ньому з можливістю регулювання зміщення в насильнорозорієнтованими субзернами і виділенняпрямку, перпендикулярному вісі протягання, тверми нанорозмірного рівня. досплавними вкладишами - волоками 2-6. ПозиціНижня границя величини монотонної формоєю 7 позначена оброблювана заготовка. У зміни (е=3) рекомендується для реорганізації струконкретному випадку виконана багатокутова дектури на проміжних комбінаціях процесу (2, 4, 6) і формуюча система каналів (5 осередків деформаобрана з умов холодної деформації пакетних загоції), утворена п'ятьма волоками з половинними 7 кутами перетинання 87 , 2 81 , 3 72 . Обрані па1 5 4 раметри інструмента забезпечують аналогічну по величині деформацію (е1=0,86) за один циклпрохід. Накопичення деформації в дротовій заготовці (діаметром менш 5,0мм) здійснюють зворотно-поступальним протяганням, зі зміною напрямку протягання на протилежне і з фіксованим поворотом деформуючої системи на 90° в одну сторону при кожному наступному циклі протягування. Процес накопичення знакозмінної деформації згинанням у зазначених умовах сприяє формуванню однорідної дрібнодисперсної практично не текстурованої структури в матеріалі дротової заготовки. Для реалізації проміжної і заключної монотонної формозміни використовують технологічне оснащення й інструмент для гідроекструзії і волочіння традиційної конструкції. Гідроекструзію як проміжний етап обробки до РКБКП прутків здійснюють по маршруту O75 95мм 15 20мм при сумарній величині деформації е=lnR=3,0-3,6, де R -витяжка. Гідроекструзію + волочіння як проміжний етап обробки до РКБКП дротової заготовки і підготовки дротового елемента для повторного пакетування здійснюють по маршруту О15 20мм 3,0 3,6мм при е=lnR=3,0-3,5. Заключний етап гідроекструзії і волочіння з одержанням готового надпровідного проводу обраної конструкції (кількістю ниток) ведуть по маршруту О15 20мм 3,0 0,5мм при е=mR=6,87,8. Одиничний ступінь деформації при гідроекструзії 70%, максимальне зусилля пресування 1500т.с.; одиничний ступінь деформації при волочінні 20%. Особливості структури, зміцнення, електричних властивостей при різних режимах процесу обробки вивчалися методами оптичної й електронної мікроскопії, рентгеноструктурного аналізу, мікроіндентування й інших досліджень. Приклад 1. Одержання біметалічного надпровідного дроту. 1. Вихідний гарячепресований біметалічний пруток діаметром 15мм обробляється методом рівноканального багатокутового пресування (Фіг.1) з накопиченням деформації е=9,84 (12 циклів). У результаті обробки РКБКП у сплаві формується дрібнодисперсна практично нетекстурована структура з розміром зерен 150-200нм і об'ємними виділеннями вторинної -фази ~3%. 2. Потім заготовка піддається монотонній формозміні гідроекструзією і волочінням до діаметра 0,3мм із витяжкою з сумарною деформацією е=7,8. Одна комбінація немонотонної деформації без зміни перерізу (е=9,84) і монотонної деформації зі зменшенням перерізу (е=7,8) приводить до реорганізації дислокаційної структури і формуванню особливої волокнистої структури з розміром сильно розорієнтованих субзерен ~60нм і збільшеним до 5.0% об'ємним вмістом дисперсних (~10-15нм) виділень -фази густиною ~1010см-2. Спадковість ізотропної структури, сформованої 18672 8 при РКБКП, виявляється на готовому виробі підвищенням (-30%) подовжньої міцності і пластичності, твердості, до 2-х разів струмонесучої здатності. Приклад 2. Одержання багатонитяного надпровідника з кількістю ниток >100. 1. Гарячепресований біметалічний пруток діаметром 15мм деформують РКБКП без зміни перерізу з накопиченням деформації е=9,84. 2. Оброблений пруток піддають монотонній формозміні гідроекструзією і волочінням по маршруту О15мм 3,0мм , е=3,2 (проміжний етап). 3. Потім дротову заготовку О 3,0мм протягають через багатокутову деформуючу систему (Фіг.2), реалізуючи 12 циклів протягання з досягненням величини сумарної немонотонної, без зміни перерізу, деформації (е>9,84, при якій відновлюється на новому рівні ізотропність структури, знижується рівень мікронапружень, підвищується її технологічна пластичність (деформуємість) і в такий спосіб підготовляють до пакетування. Після структурної обробки дротова заготовка ріжеться на дротові елементи довжиною 200-400мм, із дротових елементів кількістю 211 штук збирається пакет, пакет розміщується в мідну гільзу зовнішнім діаметром 75мм. 4. Пакетна заготовка деформується по маршруту О75мм 15мм , е=3,2 (проміжний етап). 5. Композитний пруток з кількістю стрижнів 211 штук діаметром 15мм піддають знову немонотонній деформації РКБКП, е=9,84. У результаті відбувається подальше дроблення структури і її удосконалювання. 6. Подальша монотонна деформація гідроекструзією і волочінням по маршруту О15мм 0,5мм 0,3мм , е=6,8-7,8 формує в сплаві готового виробу-проводу з кількістю ниток 211 штук, сприятливу для струмонесучої здатності високодисперсну волокнисту структуру, ізотропну на рівні субзерен розміром ~50нм і з виділеннями вторинної фази ~10нм (заключний етап). Таким чином, для одержання надпровідного проводу з кількістю ниток 100 штук необхідно здійснити комбіновану обробку з трьома комбінаціями (пп. 1-2, 3-4, 5-6) немонотонної і монотонної деформацій. Приклад 3. Одержання багатонитяного надпровідника з кількістю ниток >10000. 1-5. Повторюють дії, зазначені в прикладі 2. 6. На переході монотонна деформація гідроекструзією і волочінням ведеться по маршруту О15мм 3,0мм , е=3,2 (проміжна стадія). 7. Дротову заготовку піддають немонотонній знакозмінній деформації зосередженим згинанням при протяганні через багатокутову деформуючу систему з е>9,84. Після структурної обробки дротова багатонитяна заготовка ріжеться на дротові елементи, з 211 таких багатонитяних дротових елементів набирають пакет, що розміщають у мідну гільзу зовнішнім діаметром 75мм. 8. Пакетна заготовка деформується по маршруту О75мм 15мм , е=3,2 (проміжна стадія). 9. Композитний пруток з кількістю надпровідних ниток 211х211=44521 штук діаметром 15мм у 9 18672 10 черговий раз піддається немонотонній деформації дефектності кристалічної будови, дроблення видіРКБКП. лень вторинної фази до розміру ~3нм, підвищення 10. Заключна монотонна деформація гідроексїхньої щільності до 1018см-2 і об'ємного вмісту >6%, трузією і волочінням по маршруту підвищення густини багатокутових границь і рівня мікронапружень (густини дислокацій). О15мм 0,5мм 0,3мм , е=6,8-7,8 з одержанням Таким чином, за рахунок своїх відмітних ознак надпровідного проводу з кількістю ниток ~44000 пропонована корисна модель процесу забезпечує штук і формуванням більш дисперсної структури з структурне пророблення якісно нового високоеферозміром сильнорозорієнтованих субзерен ~20нм і ктивного при роботі в постійному і перемінному виділеннями вторинної фази в потрійних стиках полях самостабілізованого багатонитяного надрозміром ~5-10нм, густиною 1015-1017см-2 і об'ємпровідника з формуванням сприятливого для ним вмістом >6%. Таким чином, комбінована обструмонесучої здатності субмікрокристалічного і робка включає п'ять комбінацій немонотонної денаноструктурного станів. формації, вироблених як на прутках, так і на Пропонований процес доцільно використовудротових заготовках, і монотонної формозміни (пп. вати для структурної обробки при виготовленні 1-2, 3-4, 5-6, 7-8, 9-10). надпровідників на основі сплаву ніобій-титан для Для одержання надпровідника з кількістю нипотреб електротехнічної, приладобудівної, космічток більш 10 (211х211х211) потрібно 7 повторень ної та інших галузей нової техніки. комбінацій. При цьому можна досягти ще більшої динаміки структурних змін: підвищення ступеня Комп’ютерна верстка М. Мацело Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601