Поліефірна порошкова композиція

Поліефірна порошкова композиція для захисного покриття, що включає поліетилентерефталат, пластифікатор, термостабілізатор та наповнювач, яка відрізняється тим, що вона виготовлена із застосуванням комбінованого органічного розчинника поліетилентерефталату (ефіри ортофталевої 3 35001 4 оксидант (0,1-2), бензоат натрію (0,1-5), мінеральПЕТФ може бути використаний для нанесення на ний наповнювач (0,5-15) [3]. Відома композиція поверхню металу напиленням або іншим одним із виготовляється та наноситься на захисні матеріавідомих способів. Надлишок ефіру, який перейшов ли при температурах 130-150°С і забезпечує адгеу фільтрат разом з етилацетатом, після рекуперазію покриття до алюмінію 17 Н/см, адгезію до сталі ції може бути використаний повторно. 30-32 Н/см. Недоліком відомої композиції та поПри концентрації ПЕТФ від 50% до 90% розкриття на її основі є низька міцність покриття при чин набуває нових властивостей, а саме - перехорозриві, незначне відносне подовження при роздить у в'язкотекучий (клеєподібний) стан. При охориві, низька стійкість покриття до удару та низька лодженні такого розчину він переходить у твердий адгезія до металевої поверхні, що значно обмежує полімерний матеріал з високою механічною міцнігалузь застосування полімерної композиції. стю і може бути використаний в якості захисного В основу KM поставлено задачу створення покриття або клею-розплаву для нанесення на поліефірної порошкової композиції для захисного поверхню металу, бетону, дерева або пластмаси. покриття з високою адгезійною міцністю до сталі В якості вихідної сировини для виготовлення та алюмінію та поставлена задача підвищення порошкової композиції використовують товарний міцності покриття при розриві, підвищення відносгранульований ПЕТФ або подрібнені відходи пласного подовження покриття при розриві, підвищентикової посуди із ПЕТФ з індексом текучості розня міцності при ударі, пом'якшення умов переробплаву 7-9 г/10 хв., розміром 1-3 мм. ки поліетилентерефталату з метою попередження В якості пластифікатора застосовують ефіри його деструкції, розробка економічно доцільного о-фталевої кислоти, які одночасно є розчинниками способу використання вторинного ПЕТФ. ПЕТФ - діметилфталат Ткип. 280°С (734 мм.рт.ст), Поставлена задача вирішується тим, що полідіетилфталат Ткип . 289,5°С (760 мм.рт.ст.), дібутиефірна порошкова композиція для захисного полфталат Ткип 335°С (760 мм.рт.ст.) або їх суміші у криття включає поліетилентерефталат, пластифівсіх співвідношеннях. Вказані сполуки відомі такатор, термостабілізатор та наповнювач, яка кож, як репеленти - засоби для відлякування комах виготовлена із застосуванням комбінованого оргата кліщів. В запропонованому рішенні ефіри онічного розчинника поліетилентерефталату (ефіри фталевої кислоти застосовані з цільовим признаорто-фталевої кислоти загальної формули: oченням - як розчинники поліетилентерефталату. C6H4(COOR)2, де R- алкіл С1-С4 ) та як пластифікаЗалишки цих сполук, які містяться в порошку тор містить фталатний пластифікатор ПЕТФ після його промивки етилацетатом або індіметилфталат, діетилфталат, дібутилфталат або шим розчинником виконують роль пластифікатоїх суміші у всі х співвідношеннях, як термостабілірів. затор - Іргафос 168, як наповнювач - суміш двоСпівполімер Ельвалой AM - реактивний терокису титану та оксиду магнію у співвідношенні 5 : мополімер етилену з хімічною абревіатурою ЕГА 1 та додатково містить співполімер етилену Ель(етилен/гліцідил/акрилат) випускається фірмою валой AM, тіксотропну добавку - аеросил-АМ-1DuPont, як модифікатор бітумів. Цей термополімер 300 при наступному співвідношенні компонентів (% етилену складається з поліетиленової основи момас.): дифікованої гліцідиловими та акрилатними групаПоліетилентерефталат 85 -97,5 ми. В складі покриття на основі запропонованої поліетилентерефталатної порошкової композиції Співполімер Ельвалой AM 1,5 - 12,5 добавки Ельвалой AM підвищують еластичність Пластифікатор 0,3 - 5,5 покриття, стійкість до розтріскування, стійкість до Термостабілізатор 0,2 - 1,3 удару та відносне подовження при розриві. Крім Тіксотропна добавка 0,1 - 0,8 того, добавки вказаного співполімеру етилену доНаповнювач 0,5 - 10,5. зволяють підвищити адгезійну міцність покриття Відомо, що поліетилентерефталат при звидо металів та регулювати в'язкість розплаву в чайних умовах не розчиняється в органічних розпроцесі його нанесення на поверхню. чинниках, що значно ускладнює задачу переробки В якості термостабілізатора застосовують вторинного ПЕТФ у вигляді пластикової посуди та три(2,4-ді-трет-бутил-феніл)фосфіт відомий під плівок, які забруднюють навколишнє середовище. торговою маркою Іргафос 168 (фірма „Ціба" ШвейПри нагріванні ПЕТФ розчиняється в фенолах, їх царія). Вказаний термостабілізатор відомий, як хлор- та амінопохідних, аніліні та деяких інших стійкий до гідролізу стабілізатор фосфатного тип у. розчинниках, які є досить токсичними для застосуАеросил AM-1-3 00 модифікований діметилдівання в складах полімерних композицій. Авторами хлорсиланом застосовується, як тіксотропна добавперше було знайдено, що при підвищеній темпевка, з метою регулювання в'язкості, підвищення ратурі ПЕТФ легко розчиняється в ефірах осипучості та попередження грудкування порошкофталевої кислоти з простими спиртами, які за хімівої композиції в процесі її зберігання та застосучним складом, будовою та параметрами розчинвання. ності є досить близькими. Головною відмінністю В якості наповнювача застосовують окис магзапропонованого рішення є те, що при розчиненні нію та двоокис титану у співвідношенні 1:5. Окис ПЕТФ в запропонованих ефірах, при концентрації магнію застосовується, як сполука, здатна зв'язуПЕТФ до 48% та при охолодженні розчину , ПЕТФ вати воду та вуглекислий газ. Двоокис титану завипадає в осад у вигляді дрібнодисперсного постосовується з метою підвищення механічної міцрошку з діаметром частинок 50-100 мкм. Після ності та декоративного вигляду покриття. промивки осаду незначною кількістю етилацетату Співвідношення підібрано експериментальним або іншого розчинника і просушування, порошок шляхом. 5 35001 6 Порівняльний аналіз з прототипом дозволяє 100°С. Одержують 29 г порошку з концентрацією зробити висновок, що запропонована поліефірна ПЕТФ 97-98 % і Тпл.245°С. порошкова композиція відрізняється від відомої Фільтрат упарюють для регенерації етилацевведенням нових компонентів, таких як, співполітату, а маслянистий залишок пластифікатору момер етилену Ельвалой AM, та аеросил AM-1-300, же бути використаний повторно для розчинення які при сукупності інгредієнтів композиції пом'якполіетилентерефталату. шують умови виготовлення та підвищують фізикоВиготовленій таким чином порошок висипають механічні, адгезійні та захисні властивості покриту лопатковий змішувач спільно з термостабілізатя на основі поліетилентерефталату. Крім того, тором, аеросилом та наповнювачем згідно рецепкомпозиція містить інший термостабілізатор, інший ту за прикладом. Суміш перемішують протягом 10 наповнювач, а в якості фталатного пластифікатохвилин, а потім перепускають через сепаратор ра додатково містить дібутилфталат. типу МРС з метою підвищення її сипучості. Виготовлення поліефірної порошкової компоГотову поліефірну порошкову композицію назиції здійснюється за наступною схемою: носять на заґрунтовану металеву поверхню одним 1. Виготовлення порошкової поліефірної коміз відомих способів. позиції в реакторі закритого типу з наступною фіПриклад 3. льтрацією та сушінням. В термостатований реактор з мішалкою та хо2. Ме ханічне змішування порошкової композилодильником завантажують 60 г діметилфталату, ції з цільовими домішками та підготовка до засто37,5 подрібненого вторинного ПЕТФ з розміром сування за призначенням. частинок 1-3 мм і залишковою вологістю не більше Виготовлення поліефірної порошкової компо0,02%, 2,5 г співполімеру ЕльвалойАМ і перемізиції за запропонованим винаходом пояснюється шують в атмосфері аpгoнy при 160-165°С протянаступними конкретними прикладами виконання. гом 30-40 хвилин до одержання гомогенного розПриклад 1. f чину з концентрацією ПЕТФ близько 40%. Гарячий В термостатований реактор з мішалкою та хорозчин ПЕТФ виливають на скляний фільтр, де він лодильником завантажують 85 г дібутилфталату, охолоджуючись, відразу ж переходить в густу по13,5 г подрібненого вторинного ПЕТФ з розміром рошкоподібну масу. Подають вакуум і видаляють частинок 1-3 мм і залишковою вологістю не більше із одержаної маси пластифікатор. Залишковий 0,03%, 1,5 г співполімеру Ельвалой AM і переміпластифікатор видаляють промиваючи порошок на шують в атмосфері азоту при 140-150°С протягом фільтрі невеликою кількістю (50-60мл) етилацета30 хвилин, до одержання гомогенного розчину з ту. концентрацією ПЕТФ близько 15%. Після охолоВиготовлений порошок просушують в вакуумі дження одержують 100 г дрібнодисперсного поропри 80-100°С протягом однієї години. Одержують шку. Температура плавлення порошку складає 38 г порошку з концентрацією ПЕТФ 98% і ТПЛ 125°С. Одержаний порошок переносять на фільтр 265°С. Фільтрат упарюють для регенерації етилапромивають 50 мл етилацетату і просушують його цетату, а масляний залишок пластифікатору може в вакуумі при 80-100°С. Одержують 14,8 г порошку бути використаний повторно для розчинення з концентрацією ПЕТФ 97-98% і Тпл. 225°С. ПЕТФ. Виготовленій таким чином порошок засиФільтрат упарюють для регенерації етилацепають у лопатковий змішувач спільно з термостатату, а маслянистий залишок пластифікатору мобілізатором, аеросилом та наповнювачем згідно же бути використаний повторно для розчинення рецепту за прикладом. Суміш перемішують протяполіетилентерефталату. гом 10 хвилин, а потім перепускають через сепаВиготовленій таким чином порошок засипають ратор типу МРС з метою підвищення її сипучості. у лопатковий змішувач спільно з термостабілізаГотову поліефірну порошкову композицію натором, аеросилом та наповнювачем згідно рецепносять на заґрунтовану металеву поверхню одним ту за прикладом. Суміш перемішують протягом 10 із відомих способів. хвилин, а потім перепускають через сепаратор Порошкова поліефірна композиція виготовлетипу МРС з метою підвищення її сипучості. на за прикладами 1-3 може бути використана для Готову поліефірну порошкову композицію нананесення покриття безпосередньо, відразу після носять на заґрунтовану металеву поверхню одним просушування. Кращий позитивний ефект досягаіз відомих способів. ється після додаткової механічної обробки порошПриклад 2. кової композиції спільно з цільовими домішками. В термостатований реактор з мішалкою та хоПриклади композицій 4-14 виготовлені аналолодильником завантажують 70 г діетилфталату, гічно наведеним прикладам 1-3, відрізняються 27,5 г подрібненого вторинного або гранульованотільки кількості компонентів. Приклад 14 виготовго поліетилентерефталату з індексом текучості лено аналогічно складу прототипу, без співполімерозплаву 7,5 г/ІОхв, розміром гранул 1-3 мм і зару Ельвалой AM та аеросилу. Склади одержаних лишковою вологістю не більше 0,02%, 2,5 г співкомпозицій наведені в табл. 1. полімеру Ельвалой AM і перемішують в атмосфері Композицію можна виготовити на промислоазоту при 145-155°С протягом 30-40 хвилин, до вому устатк уванні. Загальний час виготовлення одержання гомогенного розчину з концентрацією поліефірної порошкової композиції в змішувачі ПЕТФ близько 30%. Після охолодження зі швидкізакритого типу складає 1,5-2,0 години при темпестю 5°/хв. до 25°С одержують 100 г дрібнодисперратурі 155-169°С. сного порошку. Температура плавлення порошу Виготовлена поліефірна порошкова композискладає 130°С. Одержаний порошок промивають ція наносилась на заґрунтовану металеву поверх50 г етилацетату і просушують в вакуумі при 80ню за допомогою установки „Декор 2001", що при 7 35001 8 значена для нанесення полімерних порошкових вач, приводить до значного покращення властивопокриттів в електростатичному полі. Після нанестей захисного покриття у порівнянні з сення покриття оплавлялось в камері з нагрівом прототипом, а саме : інфрачервоним випромінюванням при 250-300°С - міцність покриття при розриві підвищується з протягом 3-5 хвилин. 2 рази; Виготовлені склади поліефірної порошкової - відносне подовження при розриві зростає в 5 композиції та покриття на їх основі в комплекті з раз; ґрунтовкою ПТ-07 за ТУ У 24.6-03563790-112-2007 - міцність при ударі зростає в 2 рази; були випробувані на адгезійну міцність згідно з - адгезія покриття до поверхні сталі зростає ДСТУ4219-2003 та ГОСТ Р 51164-98 методом відбільше, ніж в 2 рази; шарування від сталевої підкладки під кутом 180° - адгезія покриття до алюмінію зростає в 2 рапри 20°С і швидкості відшарування 50 мм/хв. Визи; пробування проводились на металевих зразках - підвищується суцільність покриття. (Сталь 3) та на зразках алюмінію розміром Таким чином, як видно із наведених експери100x20x2 мм, а також на фрагментах сталевих ментальних даних, запропоноване покриття відрітруб діаметром 530 мм при (20±5 )°С . Результати зняється вищою міцністю при розриві, значно бівипробування наведені в табл.2. льшим відносним подовженням, вищою міцністю Міцність покриття при розриві, а також відноспри ударі, вищою адгезійною міцністю до поверхні не подовження при розриві вимірювали на зразках сталі та алюмінію. Крім того, застосування запропокриття товщиною 0,3 мм нанесеного на поверхпонованої поліефірної порошкової композиції доню сталі без ґрунтовки. Вимірювання проводили зволить не тільки одержати позитивний результат згідно ДСТУ 4219-03. Результати вимірювань від її застосування за призначенням , але й попредставлені в табл.2\ кращити екологічну ситуацію за рахунок кваліфікоМіцність покриття при ударі визначали на фраваного використання вторинного поліетилентерегментах труб з покриттям згідно ДСТУ 4219. Рефталату, який є джерелом забруднення зультати вимірювань наведені в табл.2. навколишнього середовища. Дані табл.2 вказують на те , що застосування в Додатковим технічним рішенням може бути запропонованому рішенні цільових домішок таких, застосування запропонованої поліефірної компояк співполімер Ельвалой AM, пласти фікатор, терзиції в якості репелента довготривалої дії. мостабілізатор, аеросил, мінеральний наповнюТаблиця 1 Склади порошкових композицій ПЕТФ Масова частка інгредієнту в композиції, % Назва інгредієнту Поліетилентерефталат Співполімер Ельвалой AM Пластифікатор: діметилфталат діетилфталат дібутилфталат Термостабілізатор Аеросил Наповнювач 1 85,6 2 3 4 5 6 7 87,0 89,4 97,5 84,5 90,0 92,5 10,7 8,7 6,6 1,0 12,5 2,5 5,2 0 0 1,7 0,7 0,3 1,0 2,3 0 0 0,7 0,3 1,0 0 2,0 0 0,7 0,3 1,0 0 0,4 0 0,3 0,2 0,6 0 1,0 0 0,5 0.5 1,0 2,0 3,0 0,5 0,5 0,5 1,0 0,3 0 0 0,5 0.5 1,0 Продовження таблиці 1 Масова частка інгредієнту в композиції, % Назва інгредієнту Поліетилентерефталат Співполімер Ельвалой AM Пластифікатор: діметилфталат діетилфталат дібутилфталат Термостабілізатор Аеросил Наповнювач 8 91,5 4,5 9 10 11 12 13 14 91,5 4,5 92,5 4,5 92,5 4,5 92,0 4,5 82,0 4,5 95,0 0 2,3 0 0,2 0,5 1,0 0 1,2 0 1,3 0,5 1,0 1,4 0 0 0,5 0,1 1,0 0 0 1,0 0,5 0,8 0,7 1,5 1,5 2,5 1,0 0,5 0,5 1,0 0,5 10,5 1,0 1,5 9 35001 10 Таблиця 2 Фізико-механічні показники покриття Значення для композицій за прикладами Назва показника 2 3 4 5 6 7 50,6 51,7 53,2 61,3 48,7 47,2 55,5 30,0 28,5 27,8 12,7 32,5 23,4 26,3 10,5 11,3 11,9 14,5 9,4 8,5 13,4 6,1 6,3 6,9 7,5 5,8 6,7 7,3 71,5 70,1 68,5 45,8 73,0 50,4 67,8 41,3 39,9 38,7 25,3 42,5 29,6 38,9 1 Міцність при розриві, МПа, 20°С Відносне подовження при розриві, %, 20°С Міцність при ударі, Дж на мм товщини, 20°С Суцільність кВ/мм Адгезія до сталі, Н/см, 20°С Адгезія до алюмінію, Н/см, 20°С Продовження таблиці 2 Значення для композицій за прикладами Назва показника 9 10 11 12 13 14 Прототип 56,0 56,5 55,0 57,5 57,0 48,5 32,5 30-32 25,3 25,1 25,0 25,8 24,7 21,5 3,8 12,5 12,3 13,0 13,5 12,8 15,5 8,1 7,0 6,8 7,3 7,5 7,2 8,4 5,7 65,0 64,8 63,5 64,3 64,0 65,7 30,0 32,0 35,5 34,3 32,8 33,2 33,1 32,0 17,0 17,0 8 Міцність при розриві, МПа, 20°С Відносне подовження при розриві, %, 20°С Міцність при ударі, Дж на мм товщини, 20°С Суцільність кВ/мм Адгезія до сталі, Н/см, 20°С Адгезія до алюмінію, Н/см, 20°С Перелік посилань 1. Патент 269390 ГДР, МКИ: C08J 3/00. Способ получения порошков из модифицированного ПЭТФ. 2. Порошкове композиционные материалы и покрытия на основе ПЭТФ / М.И. Минкевич, В.А. Комп’ютерна в ерстка Г. Паяльніков Пашинская, О.Р. Юркевич, Н.А. Якубская // Лакокрасочные материалы и их применение.- 1991.- № 3.- с.31. 3. Патент 77581 Україна, МПК C08L 67/00, C09D 167/02, C09J 167/00. Полімерна композиція для захисного покриття.- Опубл. 15.12.2006. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601