Спосіб виготовлення мікропорошків синтетичного алмазу

1. Спосіб виготовлення мікропорошків синте 3 нічними ефектами, які досягаються при її реалізації, полягає в наступному. У способі, що заявляється, хімічну обробку зерен алмазного мікропорошку проводять в 20-40% розчині лугу з додаванням 5-10% перекису водню протягом 40-60хв., наприклад лужним розчином гідроксиду натрію або гідроксиду калію високої концентрації 20-40% з додаванням сильного окислювача 5-10% пероксиду водню при температурі кипіння розчину. У лужному розчині пероксид водню дисонує на іони водню й кисню. Іони кисню вступають у реакцію взаємодії з поверхнею алмазу з утворенням оксиду вуглецю. Взаємодія іонів кисню з поверхнею алмазу в першу чергу відбувається на активованих центрах, які на зернах алмазних мікропорошків з'являються на виступах, де накопичується максимум дислокацій. При температурі кипіння лужного розчину поверхня алмазних мікропорошків активується як за рахунок очищення поверхні від домішок, так і від порушення структури поверхневого шару, що сприяє посиленню ефекту овалізації. Після закінчення хімічної обробки алмазні мікропорошки промиваються до нейтральних вод і зазнають ультразвукової обробки. У способі, що заявляється, електрохімічну обробку алмазних мікропорошків проводять в 1-10% розчині лугу з додаванням 2-5% розчину пероксиду водню. У якості електродів використовуються електроди Фішера, що представляють собою два сітчасті платинові циліндри, розташованих один в другому. Більший циліндр є катодом, а внутрішній циліндр є анодом. Анодний платиновий циліндр має фторопластові кришку й днище. У дану анодну ємність насипаються алмазні мікропорошки. Струм електролізу становить 5-10А/м2. На поверхні алмазних порошків відбувається електровиділення молекулярного кисню, який адсорбується на виступах порошків, на яких накопичуються максимум 42050 4 дислокацій. Молекулярний кисень у процесі електролізу дисоціює на два атомарні кисні. Атоми алмазного мікропорошку, що перебувають на виступах починають окислюватися. Додавання пероксиду водню, у свою чергу, підвищує швидкість анодного процесу, зрушуючи реакцію дисоціації молекулярного кисню у бік отримання більшої кількості атомарного кисню. Після закінчення електрохімічної обробки алмазні мікропорошки промиваються до нейтральних вод і зазнають ультразвукової обробки. Процес можна реалізувати без здійснення ультразвукової обробки, але при її проведенні забезпечується помітне зменшення розмірів агломератів мікропорошків алмазу завдяки значному зменшенню фізичних сил притяжіння між частинками алмазного порошку. Після ультразвукової обробки алмазний мікропорошок розділяють на класи по вузьких розмірах зерен на центрифугах. Контроль за повнотою проведення процесу овалізації здійснюється по визначенню технологічних характеристик алмазних мікропорошків: основної фракції (ОФ) зернового складу алмазних мікропорошків і абразивної здатності (А) по ДСТУ 3292-95. Приклади конкретної реалізації пропонованого способу.. Приклад 1. Брали алмазний мікропорошок зернистості 20/14 масою 1000 каратів, і проводили хімічну обробку алмазного мікропорошку шляхом обробки зерен мікропорошку розчином 30% гідроксиду натрію з додаванням 3% пероксиду водню при температурі кипіння розчину протягом 50хв., потім овалізований мікропорошок на центрифузі доводили за розмірами. Дані прикладу 1 зведені в табл.1. У тих же умовах був реалізований спосіб за прототипом (див. там же, п. 2). Таблиця 1 Результати випробувань Характеристики зразків алмазних порошків, що вивміст основної фрак- Абразивна здатність, умови, пробувались ції, % один пропонований спосіб 1 20/14 79,4 5,25 спосіб за прототипом 2 20/14 68,5 3,94 № Як випливає з табл.1, запропонований спосіб дозволяє збільшити вміст основної фракції з 68,5% до 79,4%, абразивну здатність із 3,94 до 5,25. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє збільшити вміст основної фракції на 15,9% і абразивну здатність на 33,2%. Приклад 2. Брали алмазний мікропорошок зернистості 14/10 масою 1000 каратів, і проводили електрохімічну обробку алмазного мікропорошку шляхом обробки зерен мікропорошку розчином 5,5% гідроксиду натрію з додаванням 3,5% пероксиду водню при силі струму на електродах 2,0А/м2; обробку виконували протягом 30 хвилин. Після електрохімічної обробки мікропорошок промивали до нейтральних вод, потім овалізований мікропорошок на центрифузі доводили за розмірами. Дані прикладу 2 зведені в табл.2. У тих же умовах був реалізований спосіб за прототипом (див. там же, п. 4). 5 42050 6 Таблиця 2 Результаті випробувань вміст основної фрак-Абразивна здатність, умоції, % ви, один пропонований спосіб 80,4 4,65 спосіб за прототипом 68,5 3,54 № п/п Характеристики зразків алмазних порошків, що випробувались 3 14/10 4 14/10 Як випливає з табл.2, запропонований спосіб дозволяє збільшити вміст основної фракції з 68,5% до 80,4%, абразивну здатність із 3,54 до 4,65. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє збільшити вміст основної фракції на 17,4% і абразивну здатність на 31,3%. Приклади 5-9. Умови здійснення способу оде ржання мікропорошку синтетичного алмаза ті ж самі як у прикладі 1. Хімічну обробку алмазного мікропорошку зернистості 20/14, проводили при використанні розчину луги у вигляді гідроксиду натрію або гідроксиду калію різної концентрації від 20% до 40% з додаванням 2-5% пероксиду водню. Дані прикладів 5-9 зведені в табл. 3. Таблиця 3 Состав лужного розчину №п/п Концентрація луги гідроксиду Кількість пероксиду натрію, % водню, % 5 15 3 6 30 3 7 45 3 8 30 1 9 30 6 Як випливає з табл.3, при проведенні процесу хімічної овалізації алмазних мікропорошків, як зниження концентрації луги, так і добавок окислювача пероксиду водню приводить до зниження ефективності виділення іонів кисню, що приймає участь в процесі хімічної овалізації, що приводить до зменшення вмісту основної фракції й зниження абразивної здатності. При збільшенні концентрації гідроксиду натрію і добавок окислювача пероксиду Результати випробувань Вміст основної Абразивна здатність, фракції, % умови, один 70,3 4,11 79,4 5,25 79,2 5,24 71,1 4,12 78,8 5,20 водню вміст основної фракції і абразивна здатність практично не змінюються. Приклади 10-12. Умови здійснення способу одержання мікропорошку синтетичного алмаза ті ж самі. Хімічну обробку алмазного мікропорошку зернистості 20/14, проводили при використанні 30% розчину гідроксиду натрію додаванням 3% пероксиду водню упродовж різного часу обробки. Дані прикладів 10-12 зведені в табл.4. Таблиця 4 №п/п 10 11 12 Час обробки, хв 30 50 70 Результати випробувань Вміст основної фракції, % Абразивна здатність, умови, один. 72,3 5,21 79,4 5,25 78,6 3,56 Як випливає з табл.4, зменшення часу хімічної обробки при проведенні процесу хімічної овалізації алмазних мікропорошків призводить до зниження ефективності виділення іонів кисню, що приймають участь в процесі хімічної овалізації, що приводить до зменшення вмісту основної фракції. Збільшення часу хімічної обробки приводить до погіршення якості мікропорошків, знижується їхня абразивна здатність. Приклади 13-17. Умови здійснення способу одержання мікропорошку синтетичного алмаза ті ж самі як у прикладі 3. Електрохімічну обробку алмазного мікропорошку зернистості 14/10, проводили при використанні розчину луги у вигляді гідроксиду натрію або гідроксиду калію різної концентрації від 1,0% до 10,0% з додаванням 2,0-5,0% пероксиду водню. Дані прикладів 13-16 зведені в табл.5. 7 42050 8 Таблиця 5 Склад лужного розчину №п/п Концентрація луги гідроксиду Кількість пероксиду натрію, % водню, % 13 0,9 3,5 14 5,5 3,5 15 10,5 3,5 16 5,5 1,5 17 5,5 6,0 Як випливає з табл.5, при проведенні процесу електрохімічної овалізації алмазних мікропорошків як при зниженні концентрації луги, так і кількості добавок окислювача - пероксиду водню приводить до зниження ефективності виділення іонів кисню, що приймають участь в процесі хімічної овалізації, що приводить до зменшення вмісту основної фракції і зниження абразивної здатності. При збільшенні концентрації гідроксиду натрію і добавок окислювача пероксиду водню вміст основної фра Результати випробувань Вміст основної Абразивна здатність, фракції, % умови, один. 71,3 4,11 80,4 4,65 79,2 4,44 70,1 3,85 78,8 4,58 кції і абразивна здатність практично не змінюються. Приклади 18-20. Умови здійснення способу одержання мікропорошку синтетичного алмаза ті ж самі. Електрохімічну обробку алмазного мікропорошку зернистості 14/10 проводили при використанні 5,5% розчину гідроксиду натрію з додаванням 3,5% пероксиду водню. Обгрунтування вибору сили струму на електродах.. Дані прикладів 18 -20 зведені в табл.6. Таблиця 6 №п/п Сила струму на електродах, А/м2 18 19 20 1,5 2,0 3,5 Результати випробувань Вміст основної фракції, Абразивна здатність, умови, один. % 70,3 3,88 80,4 4,65 78,6 4,43 Як випливає з табл.6, при проведенні процесу електрохімічної овалізації алмазних мікропорошків зниження сили струму на електродах призводить до зниження ефективності виділення іонів кисню, які приймають участь в процесі електрохімічної овалізації, що призводить до зменшення вмісту основної фракції й зниження абразивної здатності. При збільшенні сили струму на електродах вміст основної фракції і абразивна здатність практично не змінюються. Приклади 21-23. Умовиздійснення способу одержання мікропорошку синтетичного алмаза ті ж самі. Електрохімічну обробку алмазного мікропорошку зернистості 14/10, проводили при використанні 5,5% розчину гідроксиду натрію з додаванням 3,5% пероксиду водню. Обгрунтування вибору часу електрохімічної обробки. Дані прикладів 21-23 зведені в табл.7. Таблиця 7 № п/п 21 22 23 Час обробки, хв.. 15 30 45 Результати випробувань Вміст основної фракції, % Абразивна здатність, умови, один. 73,3 4,11 80,4 4,65 78,6 3,56 Як випливає з табл.4, при проведенні процесу електрохімічної овалізації алмазних мікропорошків, зменшення часу електрохімічної обробки приводить до зниження ефективності виділення іонів кисню, які приймають участь в процесі хімічної овалізації, що призводить до зменшення вмісту основної фракції. Збільшення часу електрохімічної обробки призводить до погіршення якості мікропорошків, знижується їхня абразивна здатність. Приклад 24. Брали алмазний мікропорошок зернистості 20/14 масою 1000 каратів, і проводили хімічну обробку алмазного мікропорошку шляхом обробки зерен мікропорошку розчином 30% гідроксиду натрію з додаванням 3% пероксиду водню при температурі кипіння розчину протягом 50хв., промивали до нейтральних вод і піддавали механічному здрібнюванню в ультразвуковій ванні протягом 25хв., потім овалізований мікропорошок на центрифузі доводили за розмірами. Результати даного прикладу у порівнянні з прототипом зведені у табл. 8. 9 42050 10 Таблиця 8 Результати випробувань Характеристики зразків алмазних порошків, що вивміст основної фрак- Абразивна здатність, умови, пробувались ції, % один пропонований спосіб 24 20/14 80,4 5,30 спосіб за прототипом 20/14 68,5 3,94 № Приклад 25. Брали алмазний мікропорошок зернистості 14/10 масою 1000 каратів, і проводили електрохімічну обробку алмазного мікропорошку шляхом обробки зерен мікропорошку розчином 5,5% гідроксиду натрію з додаванням 3,5% пероксиду водню при силі струму на електродах 2,0А/м2; обробку виконували протягом 30 хвилин. Після електрохімічної обробки мікропорошок промивали до нейтральних вод і піддавали механічному здрібнюванню в ультразвуковій ванні протягом 25хв. потім овалізований мікропорошок на центрифузі доводили за розмірами. Результати даного прикладу у порівнянні з прототипом зведені у табл. 9. Таблиця 9 Результати випробувань вміст основної фракції, % Абразивна здатність, умови, один пропонований спосіб 82,4 4,67 спосіб за прототипом 68,5 3,54 № Характеристики зразків випробувались 25 14/10 14/10 Приклад 24-25 ілюструють незначне покращення показників ефективності при здійсненні після овалізації алмазних зерен шляхом хімічної або електрохімічної обробки ультразвукової обробки. Приклади 26-27. Умови здійснення способу одержання мікропорошку синтетичного алмаза ті ж самі. Хімічну обробку алмазного мікропорошку зернистості 20/14, проводили при використанні 30% розчину гідроксиду натрію з додаванням 3% пероксиду водню протягом 50хв. Обгрунтування вибору часу ультразвукової обробки. Дані прикладів зведені в табл. 10. Таблиця 10 № п/п 26 27 Час обробки, хв 25 35 Результати випробувань Вміст основної фракції, % Абразивна здатність, умови, один. 79,4 5,25 76,3 5,11 Як випливає з табл. 10, при проведенні процесу хімічної овалізації алмазних мікропорошків збільшення часу ультразвукової обробки призводить до незначного руйнування зерен, що призводить до несуттєвого зниження вмісту основної фракції й абразивної здатності мікропорошків. Як випливає з приведених вище експериментальних даних, запропонований спосіб із застосуванням хімічної обробки дозволяє збільшити вміст основної фракції зернового складу мікропорошків зернистості 20/14 з 68,5% до 79,4% і абразивну здатність зерен мікропорошків з 3,94 до 5,25. Та Комп’ютерна верстка А. Крулевський ким чином, запропонований спосіб дозволяє збільшити вміст основної фракції зернового складу мікропорошків на 15,9% і абразивну здатність зерен мікропорошків на 33,2%. Запропонований спосіб із застосуванням електрохімічної обробки дозволяє збільшити вміст основної фракції зернового складу мікропорошків зернистості 14/10 з 68,5% до 80,4%, абразивну здатність із 3,54 до 4,65. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє збільшити в середньому вміст основної фракції на 17,4% і абразивну здатність на 31,3%. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601