Спосіб одержання порошку синтетичного ультрадисперсного алмазу

Спосіб одержання порошку синтетичного ультрадисперсного алмазу, який включає дію на матеріал, який містить вуглець у вигляді графіту, поміщений в електроізолююче середовище, імпульсів електричного струму тривалістю до 50мкс, який відрізняється тим, що дію імпульсів на матеріал здійснюють з питомою енергією від 100 до 300 кДж на 1 грам графіту, а як електроізолююче середовище використовують дистильовану воду. (19) (21) a200503643 (22) 18.04.2005 (24) 15.11.2006 (46) 15.11.2006, Бюл. № 11, 2006 р. (72) Вовченко Олександр Іванович, Швець Іван Софронович, Кускова Наталя Іванівна, Іщенко Жанна Миколаївна, Петриченко Сергій Вікторович, Якименко Олександр Анатолійович (73) ІНСТИТУТ ІМПУЛЬСНИХ ПРОЦЕСІВ І ТЕХНОЛОГІЙ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) SU 1820890 A3, 07.06.1993 RU 2199381 C1, 27.02.2003 JP 02120219 A, 08.05.1990 3 77346 4 Суть винаходу, що заявляється, полягає в тографітового стрижня, що приводить до вибухового му, що у способі одержання алмазоподібних фаз, випаровування зовнішнього шару стрижня (почащо включає дію на матеріал, який містить вуглець, ток електричного вибуху зразка) і розвитку в ньому - графіт, поміщений в електроізолююче середовиповторного пробою. У результаті реактивного тисще, імпульсів електричного струму тривалістю до ку випаровування і швидкого розширення плазмо50мкс, згідно винаходу, дію здійснюють з питомою вого каналу тиск у центральній частині стрижня енергією від 100 до 300кДж на 1г графіту, а як еле(при температурі рідкого вуглецю від 3000 до 5000 ктроізолююче середовище використовують дистиК) досягає величин Ρ>20ГПа, достатніх для конльовану воду. денсації рідкого вуглецю у алмазну фазу. Розкриваючи причинно-наслідковий зв'язок На плавлення і нагрів рідкого вуглецю до темміж сукупністю істотних ознак і технічним резульператури 5000 К, при якій починається випаровутатом, необхідно відзначити, що дія на матеріал, вання, витрачають тільки частину енергії імпульсу. який містить вуглець, - графіт, поміщений в електВиділення частини енергії, що залишилася, необроізолююче середовище (як таке використовують хідне для пробою поверхневого шару провідника, дистильовану воду), імпульсів струму тривалістю стисненню рідкої серцевини до тисків Ρ>20ГПа, до 50мкс з питомою енергією від 100 до 300кДж на синтезу і загартуванню алмазної фази - швидкого 1 грам вуглецю дозволяє забезпечити синтез алохолодження зародків алмазу у воді внаслідок мазної фази з рідкої фази вуглецю в області висогідропотоків, що виникають у робочій рідині. Тому кого тиску (Р>20ГПа), що генерується у результаті енергія імпульсу значно перевищує енергію сублівибухового випаровування вуглецю і різкого розмації графітового стрижня. Питому енергію у одширення плазмового каналу. У процесі хімічних ному імпульсі розраховують, виходячи з розмірів перетворень, що відбуваються при взаємодії гаряграфітового стрижня. чого газоподібного вуглецю з водою, у результаті Інтенсивне перемішування продуктів електриїх окислення і утворення вугільної кислоти вилучного вибуху з навколишньою водою, що сприяє чаються не алмазні форми вуглецю: графіт, лонсшвидкому охолоджуванню і загартуванню алмаздейліт і чаоіт. Використання дистильованої, а не ної фази, відбувається за час близько десятків водопровідної води дозволяє покращити її електмікросекунд. У той же час іони газоподібного вугроізолюючі властивості та зменшити кількість долецю, взаємодіючи з іонами кисню, утворюють мішок у алмазному порошку. окисел вуглецю, який перетворюється на вугільну Мінімальна величина енергії, якій відповідає кислоту. Конденсація вуглецевого газу не встигає вихід алмазної фази в кількості від 5 до 10%, відбутися, тому кінцевий продукт електричного 100кДж на грам вуглецю (графіту). При збільшенні вибуху, що одержують після випаровування води, питомої енергії до 300кДж на грам вихід алмазної містить тільки алмазну фазу вуглецю. фази збільшується до 30%. Середній розмір часДалі подають другі графітові стрижні. Процес тинок складає 3нм. Подальше збільшення енергії повторюється доти, поки сильне «забруднення» технічно і економічно недоцільно. води продуктами електричного вибуху не призведе Спосіб здійснюють таким чином. Електророздо порушення його стабільності і зміни виду вирядну камеру заповнюють ізолюючою рідиною буху. дистильованою водою. Тонкий графітовий стриВибір оптимальних режимів дії імпульсів стружень подають через порожнистий електрод у міму проводили на підставі желектродний проміжок, забезпечуючи замикання експериментальних робіт і результатів рентгеелектродів. На електроди подають імпульс високої ноструктурного, хімічного і спектрографічного ананапруги, при цьому по графітовому провіднику лізів продуктів електричного вибуху. Спектрографічний аналіз (по поглинанню світU (де - електропровідтече струм густиною j ла порошком) показав, що спектри поглинання l мають вигляд, характерний для алмазу. ність графіту, U - напруга, l - довжина графітового Результати рентгеноструктурного аналізу для стрижня). Вибрана величина питомої енергії 2 різних режимів електричного вибуху приведено в j /( ) (де - тривалість імпульсу струму, - густаблиці 1 (J - інтенсивність, d - міжплощинні відстина графіту) - забезпечує швидкий нагрів, плавтані). лення графітового зразка, утворення рідкої фази вуглецю, а також подальше нагрівання рідкого Таблиця 1 Порівняльні дані рентгеноструктурного аналізу порошків, які одержано при різних питомих енергіях, і алмазу W=50кДк/г J, % d, °А W=100кДж/г J, % d, °А 12 2,071 4 1,261 3 1,08 1 0,891 1 0,811 W=150кДж/г J, % d, °А 13 2,075 4 1,261 3 1,075 1 0,892 1 0,820 W=200кДж/г J, % d, °А 15 2,075 6 1,261 4 1,077 2 0,892 3 0,807 W=250кДж/г J, % d, °А 24 2,075 8 1,262 5 1,074 3 0,892 2 0,808 W=300кДж/г J, % d, °А 33 2,066 7 1,252 6 1,069 3 0,891 4 0,8151 Алмаз J, % d, °А 2,06 100 1,261 27 1,075 36 0,891 7 0,818 15 5 77346 Хімічний аналіз підтвердив наявність вуглецю в кількості, яку розраховано рентгено фазовим методом відповідно інтенсивностям ліній рентгенограм зразка та еталону. Показано, що кількість ультрадисперсних частинок алмазу в продуктах електричного вибуху перебільшує 10% при режимах, для яких питома енергія імпульсу електричного струму змінюється в інтервалі від 100 до 300кДж на грам вуглецю (таблиця 2). Таблиця 2 Кількість алмазу в порошку залежно від питомої енергії Питома енергія, кДж/г Вихід, % 100 200 12 15 Комп’ютерна верстка Т. Чепелева 200 300 15 30 6 Проведені розрахунки показали, що саме ці величини питомих енергій забезпечують однорідність нагріву графітових стрижнів, утворення рідкого вуглецю і необхідний для синтезу алмазів надвисокий тиск Ρ>20ГПа. Режими з меншими значеннями питомих енергій призводять до графітізації одержаних продуктів, появі аморфного вуглецю і до низького виходу алмазної фази з газоподібної фази вуглецю (менше 5%). Нижня межа питомої енергії повинна перевищувати питому енергію сублімації графіту. Однією з основних переваг запропонованого способу є те, що в алмазну фазу переходить не менше 10 % вуглецю, при цьому одержаний порошок не містить також і інших форм вуглецю, таких, як графіт, лонсдейліт і чаоіт. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601