Спосіб отримання шліфпорошку синтетичного алмазу

1. Спосіб одержання шліфпорошку синтетичного алмазу, що включає магнітну сепарацію і хі 3 84968 ливість алмазів, синтезованих на феросплавах, на порядок вище магнітної сприйнятливості алмазів, синтезованих на сплаві Ni-Mn. Тому відомі способи виготовлення порошку синтетичного алмаза для електрохімічного виробництва застосовні тільки до серійних синтетичних шліфпорошків алмаза, синтезованих у присутності сплаву Ni-Mn. При цьому вихід алмазів немагнітної фракції залежно від крупности алмазів і кількості поверхневих металевих домішок коливається в межах 10-70%. Відомі способи практично незастосовні для алмазів, синтезованих на феросплавах. В основу винаходу поставлене завдання такого вдосконалення способу одержання шліфпорошку синтетичного алмаза, при якому за рахунок зміни послідовності технологічних операцій і пропонованих нових режимів магнітної сепарації забезпечується можливість одержання алмазних шліфпорошків, синтезованих незалежно від сплаву-розчинника, використовуваного при синтезі (феросплави або Ni-Mn) шляхом зменшення магнітної сприйнятливості порошку алмазів, що надходить на магнітну сепарацію і, як наслідок, збільшення виходу алмазів немагнітної фракції, придатних для електрохімічного виробництва, а також розширюються технологічні можливості процесу в цілому. Поставлене завдання вирішується завдяки тому, що в способі виготовлення шліфпорошку синтетичного алмазу, що включає магнітну сепарацію і хімічну обробку шліфпорошку синтетичного алмаза, згідно винаходу, хімічну обробку шліфпорошку синтетичного алмаза роблять перед магнітною сепарацією, а магнітну сепарацію здійснюють із виділенням у немагнітну фракцію зерен алмаза з магнітною сприйнятливістю не більше 3,4×108 3 м /кг для порошків алмаза різних марок і зернистостей і не більше 6,6×10-8м 3/кг для порошків алмаза марок AC 15-AC32 зернистостей 160/125 і крупніше і, при цьому доцільно перед хімічною обробкою шліфпорошку синтетичного алмазного останній піддавати термічній обробці при температурі, що дорівнює 0,7-0,8 температури плавлення сплаву-розчинника, використовуваного при синтезі алмаза, що входить у даний алмаз у вигляді включень. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що характеризує пропонований спосіб і технічними ефектами, що досягаються при її реалізації, полягає в наступному. Алмаз - хімічно інертний матеріал, а магнітна сприйнятливість синтетичних алмазів визначається присутніми в них металевими поверхневими домішками і включеннями. Для цього у пропонованому способі перед магнітною сепарацією серійні алмазні порошки піддають інтенсивній хімічній 4 обробці мінеральними кислотами, наприклад, хлорною або так званою «царською горілкою» (суміш соляної та азотної кислот у співвідношенні 3:1) для повного розчинення й видалення поверхневих домішок, для того, щоб їх залишалося менш 0,1%. У результаті магнітна сприйнятливість серійного алмазного порошку знижується, а вихід алмазів немагнітної фракції порошків для електрохімічного виробництва збільшується. Більш різке зниження магнітної сприйнятливості серійних алмазів досягається за рахунок хімічного розчинення металевих включень, що розкрилися в зернах алмаза в результаті термообробки алмазів. Температура термообробки алмазів приймається значно нижче температури плавлення включень в алмазах, що забезпечує схоронність міцності алмазів. Контроль за повнотою розчинення включень сплаву-розчинника здійснюється по зміні питомої магнітної сприйнятливості шліфпорошку алмаза до і після хімічної обробки за [методикою М88 України 90.256-2004 «Визначення питомої магнітної сприйнятливості порошків надтвердих матеріалів (СТМ)»]. Приклади конкретної реалізації пропонованого способу одержання шліфпорошку синтетичного алмазу для електрохімічного виробництва. Приклад 1(по п. 1 формули). Брали алмазний порошок марки АС32 400/315 масою 1000 каратів, синтезований на сплавірозчиннику Ni-Mn, і проводили хімічну обробку шліфпорошку синтетичного алмазу шляхом проведення реакції з мінеральними кислотами, наприклад, хлорною або так званою «царською горілкою» (суміш соляної а азотної кислот у співвідношенні 3:1) для повного розчинення і видалення поверхневих домішок, магнітну сепарацію здійснювали з виділенням у немагнітну фракцію зерен алмаза з магнітною сприйнятливістю не більше 6,6×10-8м 3/кг для порошків алмаза марок АС 15-АС 32 зернистостей 160/125 і крупніше. Дані зведені в табл.1, п. 1. Приклад 2 (по п. 2 формули). Умови здійснення способу одержання шліфпорошку синтетичного алмазу ті ж самі, однак, перед хімічною обробкою синтетичного алмазного шліфпорошку останній піддавали термічній обробці при температурі, 750±10°С рівної 0,7-0,8 температури плавлення сплаву-розчинника Ni-Mn, використовуваному при синтезі алмаза, що входив в даний алмаз у вигляді включень див. табл.1, п. 2. Приклад 3. У тих самих умовах був реалізований спосіб за прототипом (див. там же, п. 3). 5 84968 6 Таблиця 1 № п/п 1 2 3 Результати випробовувань Найменування проВихід, % дуктів магнітної c×10-8, м 3/кг сепарації Пропонований спосіб немагнітний 25,0 6,3 АС32 400/315 після хімічної обмагнітний 75,0 22,4 робки вихідний 100,0 18,4 немагнітний 48,6 6,2 АС32 400/315 після термообмагнітний 51,4 29,9 робки та хімічної обробки вихідний 100,0 18,4 Спосіб за прототипом немагнітний 10,0 6,2 АС32 400/315 магнітний 90,0 19,3 вихідний 100,0 18,4 Характеристики зразків алмазних порошків, що випробовувались Приклад.4. Брали алмазний порошок марки АС20 100/80 масою 1000 каратів, синтезований також на сплаві-розчиннику Ni-Mn, і проводили хімічну обробку шліфпорошку синтетичного алмазного шляхом проведення хімічної реакції з лугом і перекисом водню, магнітну сепарацію здійснювали з виділенням у немагнітну фракцію зерен алмаза з магнітною сприйнятливістю не більше 3,4×10-8м 3/кг. Дані зведені в табл.2, (приклад 4 по п. 1 формули.) Приклад 5 (по п. 2 формули). Умови здійснення способу одержання шліфпорошку синтетичного алмазу ті ж самі, однак перед хімічною обробкою синтетичного алмазного шліфпорошку останній піддавали термічній обробці при температурі, що дорівнює 750±10°С, тобто 0,7-0,8 температури плавлення сплаву-розчинника Ni-Mn, використовуваного при синтезі алмаза, що входить у даний алмаз у вигляді включень див. табл.2 приклад 5. Приклад 6. У тих самих умовах був реалізований спосіб за прототипом (див. табл.2, приклад 6). Таблиця 2 № п/п 4 5 6 Результати випробовувань Характеристики порошків, що Найменування випробовувались зразків c×10-8, м 3/кг Вихід, % продуктів магнітної алмазних сепарації Пропонований спосіб АС20 100/80 після хімічної об- немагнітний 21,4 3,3 робки магнітний 78,6 13,7 вихідний 100,0 11,5 АС20 100/80 після термообро- немагнітний 52,4 3,1 бці та хімічної обробки магнітний 47,4 20,8 вихідний 100,0 11,5 Спосіб за прототипом АС20 100/80 немагнітний 12,5 3,2 магнітний 87,5 12,7 вихідний 100,0 11,5 Приклад 7. Брали алмазний порошок марки АС 100 250/200 масою 1000 каратів, синтезований на сплаві-розчиннику Fe-Co, і проводили хімічну обробку синтетичного алмазного шліфпорошку шляхом проведення реакції з мінеральними кислотами, наприклад, так званою «царською горілкою» (суміш соляної і азотної кислот у співвідношенні 3:1), а потім з лугом і перекисом водню, з наступним промиванням до нейтральних вод і сушінням, магнітну сепарацію здійснювали з виділенням у немагнітну фракцію зерен алмаза з магнітною сприйнятливістю не більше 3,4×10-8м 3/кг. Дані зведені в табл.3 приклад 7. Приклад 8 по п. 2 формули. Умови здійснення способу одержання шліфпорошку синтетичного алмаза ті ж самі, однак, перед хімічною обробкою синтетичного алмазного шліфпорошку останній піддавали термічній обробці при температурі, рівної 750±10°С, 0,7-0,8 температури плавлення сплаву-розчинника Ni-Mn, використовуваного при синтезі алмаза, що входить у даний алмаз у вигляді включень див. табл.3,приклад 8. 7 84968 8 Приклад 9. У тих самих умовах був реалізований спосіб за прототипом (див. там же, приклад 9). Таблиця 3 № п/п 7 8 9 Результати випробовувань Характеристики зразків алмаНайменування прозних порошків, що Вихід, % дуктів магнітної c×10-8, м 3/кг випробовувались сепарації Пропонований спосіб АС100 250/200 після хімічної немагнітний 12,7 3,1 обробки магнітний 87,3 74,5 вихідний 100,0 65,4 АС100 250/200 після термонемагнітний 38,5 3,3 обробки та хімічної обробки магнітний 61,5 104,3 вихідний 100,0 Спосіб за прототипом АС100 250/200 немагнітний 2,5 3,2 магнітний 97,5 67,0 вихідний 100,0 65,4 В таблиці 4 представлені аналогічні описаним вище приклади 10-12 для алмазів марок АС20 125/100 на сплаві Ni-Mn. Температура плавлення сплаву Ni-Mn від 900°С до 1200°С у залежності від кількісного вмісту вхідних елементів. Температура в даному конкретному прикладі Тпл=1070°С, тому температура термообробки алмазів Тто=750±10°С. Таблиця 4 № п/п 10. 11. 12. Результати випробовувань Температура терНайменування продуктів мообробки, °С Вихід, % c×10-8, м 3/кг магнітної сепарації 700±10°С 750±10°С 800±10°С немагнітний магнітний вихідний немагнітний магнітний вихідний немагнітний магнітний вихідний В таблиці 5 представлені аналогічні описаним вище приклади 13-15 для алмазів АС 100 400/315 на сплаві Fe-Co. Температура плавлення сплаву Fe-Co від 1300°С до 1500°С у залежності 41,0 59,0 100,0 55,0 45,0 100,0 57,0 43,0 100,0 3,2 23,9 15,4 3,0 30,6 15,4 3,1 31,7 15,4 Міцність, Р Н 20,1 20,4 19,8 20,4 14,1 20,4 від кількісного вмісту вхідних елементів. Температура в даному конкретному прикладі Тпл=1400°С, тому температура термообробки алмазів Тто=1000±10°С. 9 84968 10 Таблиця 5 № п/п 13. 14. 15. Результати випробовувань Температура терНайменування продуктів мообробки, Вихід, % c×10-8, м 3/кг магнітної сепарації немагнітний магнітний вихідний немагнітний магнітний вихідний немагнітний магнітний вихідний 950±10°С 1000±10°С 1100±10°С 27,6 72,4 100,0 40,5 59,5 100,0 47,8 52,2 100,0 3,2 79,0 57,8 2,9 95,2 57,8 3,1 107,9 57,9 Міцність, Р Н 165 174 163 174 145 174 В таблиці 6 представлені аналогічні описаним вище приклади 16-18 для алмазів АС100 400/315 на сплаві Fe-Co. Температура термообробки алмазів Тто=1000±10°С. Вибір часу термообробки. Таблиця 6 № п/п 1. 16. 17. 18. Результати випробовувань Час термообробки, Найменування продуктів хв Вихід, % c×10-8, м 3/кг магнітної сепарації 5 10 15 20 немагнітний магнітний вихідний немагнітний магнітний вихідний немагнітний магнітний вихідний немагнітний магнітний вихідний Контроль за проведенням процесу одержання порошків синтетичного алмазу придатних для виготовлення гальванічного інструмента здійснювали по змінах питомої магнітної сприйнятливості (c). Питома магнітна сприйнятливість вимірялася за Комп’ютерна в ерстка Л.Литв иненко 19,6 80,4 100,0 25,8 74,2 100,0 46,8 53,2 100,0 57,9 42,1 100,0 3,2 71,1 57,8 3,0 76,9 57,8 3,2 105,8 57,8 3,1 133,0 57,8 Міцність, Р Н 177 174 175 174 175 174 151 174 [методикою М88 України 90.256-2004 «Методика визначення питомої магнітної сприйнятливості порошків надтвердих матеріалів (СТМ)»]. Як видно з наведених таблиць вихід алмазів немагнітної фракції збільшився у 5-15 разів. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601