Спосіб одержання графіту, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту

Винахід відноситься до технології одержання сполук інтеркалювання графіту (СІГ) на основі СІГ з кислотами Бренстеда, які є здатними до термічного розширення (спучення) при нагріванні з утворенням термично розширеного (спученого) графіту. Більш конкретно винахід відноситься до способу одержання сполук інтеркалювання графіту, що терморозширюються (спучуються), на основі бісульфату гра фіту. Одержані згідно винаходу продукти переважно призначені для використання в якості компоненту різноманітних матеріалів і композицій, що спучуються, які використовуються в протипожежній обороні та металургійному виробництві. Вони можуть бути також використані для одержання спученого графіту і виробів з нього, а також для одержання спучених графітови х сорбентів, наприклад, для нафти і нафтопродуктів. Є відомим спосіб одержання графіту, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту [1], який включає послідовну обробку порошку природного лускатого графіту водним розчином хромового ангідриду з концентрацією 50%мас, концентрованою сірчаною кислотою, додавання в реакційну масу води і витримування одержаної суміші в стаціонарному стані (без перемішування) протягом часу від 10г до 24год., промивання окисленого графіту водою в динамічному режимі на фільтрі в до рН промивних вод 5-6 і сушк у промитого водою окисленого графіту при 100-110°С до вологості не більш ніж 1,0% мас. Відомий спосіб [1 ] характеризується високою економічністю і технологічністю, тому що інтеркалюючий розчин (водний розчин хромового ангідриду і концентрованої сірчаної кислоти), використовують в кількості, яка забезпечує його повне утримання на поверхні часток графіту й виключає утворення в реакційній масі вільної рідкої фази. Реалізація відомого способу [1] дозволяє одержувати високоякісний кінцевий продукт - графіт, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту, - який має значення коефіцієнту сп учення при 500 Сі 900°С в ударному режимі нагрівання (Кс500уд і Кс900 уд) не менш ніж 100см 3/г і 200см 3/г, відповідно, і значення коефіцієнту спучення при 500°С і 900°С у лінійному режимі нагрівання (Кс500лін і Кс900лін) не менш ніж 50см 3/г і 100см 3/г, відповідно. Основним недоліком відомого способу [1] є те, що він передбачає використання в якості реагенту для окислення графіту хромового ангідриду - надзвичайно сильного і небезпечного в поводженні окислювача. Найбільш близьким до рішення, що заявляється, по технічній сутності і результату, що досягається, є спосіб одержання графіту, що терморозширюється [2], обраний нами в якості прототипу. Спосіб-прототип [2] включає послідовну обробку порошку природного лускатого графіту концентрованим (насиченим) водним розчином біхромату натрію та концентрованої сірчаною кислотою в умовах, які виключають утворення в реакційній масі вільної рідкої фази: додавання в реакційну масу, яка складається з окисленого графіту і відпрацьованого інтеркалюючого розчину, води і витримування одержаної суміші в стаціонарних умовах без перемішування протягом 10-24г; відділення твердої фази на фільтрі; промивання виділеного твердого продукту водою на фільтрі в динамічному режимі до рН промивних вод 5-6; сушк у промитого водою сирого продукту при 100-110°С до вологості не більш ніж 1,0%мас. Спосіб-прототип [2] зберігає високу економічність і технологічність відомого способу [1] та дозволяє одержувати високоякісний кінцевий продукт - графіт, що терморозширюється, на основі бісульфату, - з коефіцієнтом спучення при 500°С і 900°С в ударному режимі нагрівання (Кс500уд і Кс900 уд) не менш ніж 100см 3/г і 200см 3/г, відповідно, і значення коефіцієнту спучення при 500°С і 900°С у лінійному режимі нагрівання (Кс500лін і Кс900лін) не менш ніж 50см 3/г і 100см 3/г, відповідно. Перевагою способу-прототипу [2] у порівнянні з відомим способом [1] одержання графіту, що терморозширюється, на основі бісульфату гра фіту є. використання замість дорого, високо токсичного і небезпечного в поводженні хромового ангідриду більш дешевого, менш токсичного і менш небезпечного в поводженні біхромату натрію при одночасному зберіганні якості кінцевого продукту на рівні, який досягається при реалізації відомого способу [1]. Проте способу-прототипу [2] є притаманним істотній недолік - недостатньо високі значення коефіцієнту спучення кінцевого продукту при 500°С і 900°С як в ударному, так і в лінійному режимах нагрівання. Підвищення значення коефіцієнту спучування продуктів такого типу є особливо важливим при їхньому використанні в складі матеріалів, що спучуються при нагріванні, які використовуються в протипожежній обороні й металургійному виробництві. Для забезпечення найбільш ефективної вогнезахисної та теплоізолюючої дії від використання таких матеріалів важливо, щоб графіти, що терморозширюються, які входять до їхнього складу, ефективно спучувалися у максимально можливій мірі вже починаючи з 500°С. У основу винаходу, що заявляється, покладено задачу одержання сполуки, що терморозширюється, на основі бісульфату гра фіту з значеннями коефіцієнту спучення Кс500 уд, Кс900 уд, Кс 500лін і Кс 900лін , які не менш ніж у 1,2 рази перевищують значення цих параметрів для продукту, одержаного за способом-прототипом [2]. Поставлена задача в способі, що заявляється, вирішується за рахунок того, що на відміну від відомого способу-прототипу [2], який включає послідовну обробку порошку природного лускатого графіту концентрованим (насиченим) водним розчином біхромату натрію, концентрованої сірчаною кислотою в умовах, виключающи х утворення в реакційній масі вільної рідкої фази; додавання в реакційну масу, яка складається з окислениго графіту і відпрацьованого інтеркалюючого розчину, води і витримування одержаної суміші в стаціонарних умовах без перемішування протягом 10-24год.; відділення твердої фази на фільтрі; промивання виділеного твердого продукту водою на фільтрі в динамічному режимі до рН промивних вод 5-6; сушку промитого водою сирого продукту при 100-110°С до вологості не більш ніж 1,0%мас, після промивання виділеного твердого продукту водою на фільтрі в динамічному режимі до рН промивних вод 5-6 його додатково витримують у стаціонарних умовах (без перемішування) протягом 1-2год. у водному розчині гідроксиду амонію з концентрацією 0,1-0,2моль/дм 3, після чого відфільтровують, повторно оброблюють (промивають) водою в динамічному режимі на фільтрі до рН промивних вод 6-7 і сушать при 100-110°С до вологості не більш 1,0%мас. Істотною відмінністю способу, що заявляється, від прототипу є те, що після промивання виділеного твердого продукту водою на фільтрі в динамічному режимі до рН промивних вод 5-6 його додатково витримують у стаціонарних умовах без перемішування протягом 1-2год. у водному розчині гідроксиду амонію з концентрацією 0.1-0,2моль/дм 3, після чого відфільтровують, повторно оброблюють (промивають) водою в динамічному режимі на фільтрі до рН промивних вод 6-7 і сушать при 100-110°С до вологості не більш 1,0%мас. Реалізація способу, що заявляється, дозволяє одержувати графіт, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту, значення коефіцієнту спучення якого при 500°С і 900°С в ударному і лінійному режимах нагрівання якого не менше ніж у 1,2 рази перевищують значення зазначених параметрів для графіту, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту, одержаного за способом-прототипом [2], що забезпечує досягнення технічного ефекту винаходу за зазначеними параметрами. Таким чином, технічні ефекти, що досягаються при реалізації пропонованого способу, повністю вирішують задачу, яку покладено в його основу. Одержані результати можуть бути пояснені наступним чином. При обробці промитого водою сирого продукту водним розчином гідроксиду амонію його молекули проникають у периферійну область міжшарового простору залишкового бісульфату графіту та утворюють міцні водневі зв'язки з молекулами води, сірчаної кислоти і бісульфатними аніонами, які знаходяться у матриці графіту. У результаті цього в периферійній області міжшарового простору формується фаза інтеркаланту з підвищеною стабільністю. При спученні такого графіту, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту зазначена вище фаза з підвищеною стабільністю руйнується пізніше в порівнянні з основною частиною інтеркаланту, що знаходиться в центральній частині міжшарового простору сполуки інтеркалювання графіту. Це перешкоджує вільному вихіду продуктів термічного розпаду основної частини інтеркаланту крізь вустя міжшарового простору СІГ у початковий період процесу його термічного спучення, що, у свою чергу, веде до підвищення значення коефіцієнту сп учення. Експериментально встановлено, що для досягнення технічного ефекту винаходу необхідно додатково витримувати промитий водою сирий продукт у водному розчині гідроксиду амонію в стаціонарних умовах. Пряме промивання промитого водою сирого продукту водним розчином аміаку веде до кінцевого продукту, коефіцієнт спучення якого при 500°С у лінійному режимі нагрівання не відрізняється від отакого для кінцевого продукту, одержаного за способом-прототипом [2], що не забезпечує досягнення технічного ефекту винаходу за зазначеним параметром. Встановлено, що гарантоване збільшення значення коефіцієнту сп учення кінцевого продукту не менше ніж у 1,2 рази проти значення коефіцієнту спучення для кінцевого продукту, одержаного за способом-прототипом [2], забезпечується при тривалості витримування промитого водою сирого продукту у водному розчині гідроксиду амонію в стаціонарних умовах від 1 до 2год. Експериментально показано, що при тривалості витримування промитого водою сирого продукту з водним розчином гідроксиду амонію менше 1год (нижня межа, що заявляється), відбувається утворення кінцевого продукту, значення коефіцієнту спучення якого при 500°С у лінійному режимі нагрівання перевищує значення цього параметра для кінцевого продукту, одержаного за способом-прототипом [2], менше ніж у 1,2 рази, що не забезпечує досягнення технічного ефекту винаходу за зазначеним параметром. Збільшення тривалості витримування промитого водою сирого продукту у водному розчині гідроксиду амонію більш 2год. (верхня межа, що заявляється) недоцільно, тому що не призводять до подальшого збільшення значень коефіцієнту спучення кінцевого продукту при 500°С і 900°С в ударному і лінійному режимах нагрівання проти досягнутих. Встановлено, що гарантоване збільшення значення коефіцієнту сп учення кінцевого продукту не менше ніж у 1,2 рази проти значення коефіцієнту спучення для кінцевого продукту, одержаного за способом-прототипом [2], забезпечується при витримуванні промитого водою сирого продукту у водному розчині гідроксиду амонію з концентрацією від 0,1 до 0,2моль/дм 3. Експериментально показано, що при концентрації водного розчину гідроксиду амонію менше 0,1моль/дм 3 (нижній межа, що заявляється), відбувається утворення кінцевого продукту, значення коефіцієнту спучення якого при 500°С у лінійному режимі нагрівання перевищує значення цього параметра для кінцевого продукту, одержаного за способом-прототипом [2], менше ніж у 1,2 рази, що не забезпечує досягнення технічного ефекту винаходу за зазначеним параметром. Використання водних розчинів гідроксиду амонію з концентрацією більш ніж 0,2моль/дм 3 (верхня межа, що заявляється) недоцільно, тому що не призводять до подальшого збільшення значень коефіцієнту сп учення кінцевого продукту при 500°С і 900°С в ударному і лінійному режимах нагрівання проти досягнути х. Експериментально встановлене, що досягнення технічного ефекту винаходу забезпечується при додатковому витримуваний промитого водою сирого продукту у водному розчині гідроксиду амонію, узятому в кількості від 100 до 4000 вагових частин на 100 вагових частин вихідного графіту. В усі х наведених в описі прикладах реалізації винаходу, що заявляється, для додаткової обробки промитого водою сирого продукту використовували 2000 вагових частин водного розчину гідроксиду амонію на 100 вагових частин вихідного графіту. Для реалізації способу, що заявляється, і способу-прототипу використовували природний лускатий графіт марки ГТ-1 за Держстандартом СРСР 4596-75 виробництва Завал'євського графітового комбінату (Україна) з зольністю Ad=5,42%мас. і природний лускатий графіт марки МККЗ за ТУ 21-25-108-73 виробництва Завал'євського графітового комбінату (Україна) з зольністю Ad=6,03% мас. Зольність зразків вихідного графіту визначали за методікою, яка наведена у Держстандарті СРСР 17818.4-90 «Графіт. Метод визначення зольності». Дані з гранулометричного складу використаних ви хідних зразків графіту були одержані за методікою, яка наведена у Держстандарті СРСР 17818.2-90 «Графіт. Метод визначення гранулометричного складу». Ці дані наведено в табл.1. Використовували концентровану сірчану кислоту кваліфікації «хч» з концентрацією 95,8%мас. (d=1,835г/см 3) за Держстандартом СРСР 4204-77, натрій двохромовокислий (біхромат натрію) кваліфікації «технічний» за Держстандартом СРСР 2651-78 у ви гляді розчину у дистильованій воді (d=1,722г/см 3). Для обробки окисленого графіту водою в стаціонарному режимі використовували суміш дистильованої води й одержаного з неї льоду з температурою 2-4°С. Для обробки окисленого графіту водою в динамічному режимі використовували воду з мережі побутового водопостачання з температурою 15-17°С. Використовували аміак водний (амонію гідроксид) кваліфікації «чда» за Держстандартом СРСР 3760-79, розведенням якого дистильованою водою готували робочі розчини гідроксиду амонію з концентрацією від 0,05 до 1,0моль/дм 3. Концентрацію гідроксиду амонію в розчинах визначали методом потенціометричного титрования стандартним водним 0,1н розчином соляної кислоти. Синтез графіту, що терморозширюється, на основі бісульфату гра фіту за способом, що заявляється, і за способом-прототипом [2] здійснювали у відкритому скляному циліндричному реакторі місткістю 300см 3, який обладнано Т-подібною мішалкою з нержавіючої сталі, що обертається зі швидкістю 100±10об/хв. Для перемішування реакційної маси використовували універсальний лабораторний змішувач MPW 309. Завантаження вихідного графіту в реактор у всі х випадках було постійним і становило 25г. Після завантаження графіту в реактор вмикали перемішування і додавали 3,5см 3 водного розчину біхромату натрію. Через 10хв. перемішування в реакційну масу додавали 11см 3 сірчаної кислоти і продовжували перемішування реакційної маси ще протягом 10хв. Потім перемішування зупиняли, у реактор додавали 200cм 3 холодної дистильованої води (з температурою 2-4°С) і усереднювали одержану суміш перемішуванням протягом 1-2хв. Потім вміст реактору кількісно переносили до скляного хімічного стакану, що містить льод і дистильовану воду. Сумарна кількість води і льоду, використана на цій стадії обробки окисленого графіту водою, складала 500г. Одержану суміш окисленого графіту з водою залишали в стаціонарному стані (без перемішування) на 24год. Потім тверду фазу відфільтровували на паперовому фільтрі у вакуумі водоструминного насоса з використанням лійки Бюхнера та колби Бунзена та промивали на фільтрі водою, яку брали з системи побутового водопостачання, до рН промивних вод 5-6. При реалізації способу-прототипу [2] промитий водою сирий продукт сушили в лабораторній сушильній шафі при 100-110°С до вологості не більш ніж 1,0%мас. При реалізації способу, що заявляється, промитий водою сирий продукт переносили з лійки Бюхнера в хімічний скляний стакан, додавали в стакан 500см 3 водного розчину гідроксиду амонію, усереднювали одержану суміш перемішуванням і залишали в стаціонарному стані без перемішування протягом визначеного періоду часу. Потім тверду фазу відфільтровували на паперовому фільтрі у вакуумі водоструминного насоса з використанням лійки Бюхнера та колби Бунзена, промивали на фільтрі водою, яку брали з системи побутового водопостачання, до рН промивних вод 6-7 і після цього сушили в лабораторній сушильній шафі при 100-110°С до вологості не більш 1,0%мас. Коефіцієнт спучення продуктів, отдержаних за способом, що заявляється, та за способом-прототипом [2], в ударном}' режимі нагрівання при 500°С і 900°С (Кс500уд і Кс900 уд) визначали наступним чином. У розігріту до температури 500°С або 900°С муфельну піч (Fisher Scientific IsotempÒ Model 650 Programmable Muffle Furnace) встановлювали кювету з нержавіючої сталі місткістю 150см 3. Наважку продукту масою m=(0,2-0,3)г вводили в розігріту кювету, встановлену в печі, і витримували там до повного спучування протягом 2хв. при 500°С і 1хв. при 900°С. У результаті нагрівання відбувалося спучення продукту. Кювету з сп ученим графітом витягали з печі, обережно переносили її вміст у скляний мірний циліндр і вимірювали об'єм (V, см 3), зайнятий спученим графітом. Значення коефіцієнту сп учування Кс (см 3/г) визначали з співвідношення Кс=V/m як середнє арифметичне з трьох паралельних вимірювань. Допустима розбіжність між паралельними визначеннями параметру Кс становила 5%. Визначення значень коефіцієнту спучення одержаних продуктів у лінійному режимі нагрівання при 500°С і 900°С проводили аналогічним шляхом, але наважку зразка вносили в холодну кювету та потім витримували її в муфельній печі при 500°С протягом 5хв. і при 900°С протягом 2хв. Таблиця 1 Гранулометричний склад вихідних зразків природного лускатого графіту марок ГТ-1 і МККЗ виробництва Завал'євського графітового комбінату (Україна), які було використано для реалізації способу, що заявляється Марка графіту Розмір часток, графіту, мм -0,630+0,400 -0,400+0,315 -0,315+0,200 -0,200+0,160 -0,160+0,100 -0,100+0,063 -0,063+0,050 -0,050 ГТ-1 МККЗ Вміст фракцій у графіті, % мас. 2,6 0,1 8,6 0,7 63,0 12,5 22,0 32,9 2,6 26,1 0,6 17,6 0,4 0,9 0,2 9,2 Реалізація способу-прототипу та способу, що заявляється, одержання сполуки, що терморозширюється, на основі бісульфат)' графіту далі ілюструється прикладами. Приклад 1 (порівняльний) У реактор завантажують 25г природного лускатого графіту марки ГТ-1, вмикають перемішування і додають 3,5см 3 концентрованого водного розчину біхромату натрію. Через 10хв. не зупиняючи перемішування в реакційну масу додають 11см 3 концентрованої сірчаної кислоти і продовжують перемішування ще протягом 10 хв. Потім перемішування зупиняють, додають у реактор 200см 3 холодної дистильованої води й усереднюють одержану суміш протягом 1хв. Після цього вміст реактора кількісно переносять у скляний хімічний стакан, що містить льод і дистильовану воду при сумарній кількості води та льоду 500г. Одержану суміш усереднюють перемішуванням і залишають у стаціонарному стані на 24год. Потім тверду фазу відокремлюють на фільтрі та після цього промивають її водою до рН промивних вод 5-6. Промитий водою сирий продукт сушать при 100105°С і одержують кінцевий продукт - графіт, що терморозширюється, на основі бісульфату графі ту характеристики якого наведено в табл.2. Приклад 2 (порівняльний) Графіт, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту одержують як у прикладі 1, але в якості вихідного графіту замість природного лускатого графіту марки ГТ-1 використовують природний лускатий графіт марки МККЗ. Одержують кінцевий продукт, характеристики якого наведенщ в табл.2. Приклад 3 У реактор завантажують 25г природного лускатого графіту марки ГТ-1, вмикають перемішування і додають 3,5см 3 концентрованого водного розчину біхромату натрію. Через 10хв. не зупиняючи перемішування в реакційну масу додають 11см 3 концентрованої сірчаної кислоти та продовжують перемішування ще протягом 10хв. Потім перемішування зупиняють, додають у реактор 200см 3 холодної дистильованої води й усереднюють одержану суміш протягом 1хв. Після цього вміст реактора кількісно переносять у скляний хімічний стакан, що містить льод і дистильовану воду при сумарній кількості води та льоду 500г. Одержану суміш усереднюють перемішуванням і залишають у стаціонарному стані на 24год. Потім тверду фазу відокремлюють на фільтрі і після цього промивають її водою до рН промивних вод 5-6. Промитий водою сирий продукт переносять у хімічний стакан, додають туди 500см 3 водного розчину гідроксиду амонію з концентрацією 0,1моль/дм 3, усереднюють одержану суміш перемішуванням і залишають у стаціонарному стані на 1год. Потім тверду фазу відфільтровують, промивають водою на фільтрі до рН промивних вод 6-7 і сушать при 100-105°С. Одержують кінцевий продукт - графіт, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту - характеристики якого наведена в табл.2. Приклад 4 У реактор завантажують 25г природного лускатого графіту марки МККЗ, вмикають перемішування і додають 3,5см 3 концентрованого водного розчину біхромату натрію. Через 10хв. не зупиняючи перемішування в реакційну масу додають 11см 3 концентрованої сірчаної кислоти і продовжують перемішування ще протягом 10хв. Потім перемішування зупиняють, додають у реактор 200см 3 холодної дистильованої води й усереднюють одержану суміш протягом 1хв. Після цього вміст реактора кількісно переносять у скляний хімічний стакан, що містить льод і дистильовану воду при сумарній кількості води і льоду 500г. Одержану суміш усереднюють перемішуванням і залишають у стаціонарному стані на 24год. Потім тверду фазу відокремлюють на фільтрі і після цього промивають її водою до рН промивних вод 5-6. Промитий водою сирий продукт додатково промивають 500см 3 водного розчину гідроксиду амонію з концентрацією 0,1моль/дм 3 і потім водою до рН промивних вод 6-7. Після сушки при 100-105°С одержують кінцевий продукт, характеристики якого наведено в табл.2. Приклад 5 У реактор завантажують 25г природного лускатого графіту марки МККЗ, вмикають перемішування і додають 3,5см 3 концентрованого водного розчину біхромату натрію. Через 10хв. не зупиняючи перемішування в реакційну масу додають 11см 3 концентрованої сірчаної кислоти і продовжують перемішування ще протягом 10хв. Потім перемішування зупиняють, додають у реактор 200см 3 холодної дистильованої води й усереднюють одержану суміш протягом 1хв. Після цього вміст реактора кількісно переносять у скляний хімічний стакан, що містить лід і дистильовану воду при сумарній кількості води і льоду 500г. Одержану суміш усереднюють перемішуванням і залишають у стаціонарному стані на 24год. Потім тверду фазу відокремлюють на фільтрі і після цього промивають її водою до рН промивних вод 5-6. Промитий водою сирий продукт переносять у хімічний стакан, додають туди 500см 3 водного розчину гідроксиду амонію з концентрацією 0,1моль/дм 3, усереднюють одержану суміш перемішуванням і залишають у стаціонарному стані на 1год. Потім тверду фазу відфільтровують, промивають водою на фільтрі до рН промивних вод 6-7 і сушать при 100-105°С. Одержують кінцевий продукт - графіт, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту - характеристики якого наведено в табл.2. Приклади 6-13 Графіт, що терморозширюється, на основі бісульфату гра фіту одержують як у прикладі 5, але при цьому варіюють концентрацію водного розчину гідроксиду амонію і тривалість витримування промитого водою сирого продукту у відповідному водному розчині гідроксиду амонію. Одержують кінцеві продукти, характеристики яких наведено в табл.2. Порівняння характеристик продуктів отдержаних у прикладах 1 і 3, а також у прикладах 2 і 5, показує, що реалізація способу, що заявляється, дозволяє одержувати графіт, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту, значення коефіцієнту спучення якого при 500°С і 900°С в ударному і лінійному режимах нагрівання перевищують відповідні значення коефіцієнту сп учування для продукту, одержаного за способомпрототипом [2] у наступн у кількість разів: при 500°С в ударному режимі нагрівання - до 1,7 рази, при 900°С у ударному режимі нагрівання - до. 1,55 рази, при 500°С у лінійному режимі нагрівання - до 1,42 рази, при 900°С у лінійному режимі нагрівання - до 1,7 рази. Таблиця 2 Характеристики графіту, що терморозширюється, на основі бісульфату графіту, які одержано за способом-прототипом [2] і за пропанованим способом № Марка вихідного [NH4OH] Тривалість витримування у прикладу графіту (моль/дм 3) водному розчині, NH4OH (год.) 1(а ГТ-1 2(а МККЗ 3 ГТ-1 0,1(б 1,0(б 4(в МККЗ 0,1 0,0 5 МККЗ 0,1(б 1,0(б Кс500 уд (см 3/г) 275 135 380 192 229 Кс900 уд (см 3/г) 374 226 580 281 313 Кс500лін (см 3/г) 94 73 134 74 104 Кс900лін (см 3/г) 164 108 278 165 185 6 7 8 9 10 11 12 13 МККЗ МККЗ МККЗ МККЗ МККЗ МККЗ МККЗ МККЗ 0,05 (г 0,1(б 0,1(б 0,1(б 0,1(б 0,2(д 0,5(е 1,0(е 1,0 0,5(г 2,0(д 4,0(е 24,0(е 1,0(б 1,0(б 1,0(б 190 196 230 230 228 227 225 226 300 305 314 314 310 312 307 305 85 84 105 105 101 103 101 100 160 162 186 186 180 184 183 180 (а За способом-прототипом [2]; Нижні межі параметрів, що заявляються; (в Пряме промивання промитого водою сирого продукту водним розчином гідроксиду амонію без витримування в стаціонарному стані; (F Нижні позамежні значення параметрів, що заявляються; (д Верхні межі параметрів, що заявляються; (е Верхні позамежні значення параметрів, що заявляються. (б Порівняння характеристик продуктів, одержаних у прикладах 4 і 5, показує необхідність здійснення стадії обробки промитого водою сирого продукту водним розчином гідроксиду амонію за способом, що заявляється (приклад 5). Пряме промивання промитого водою сирого продукту водним розчином гідроксиду амонію такої ж самої концентрації (приклад 4) не забезпечує досягнення технічного ефекту винаходу за параметром коефіцієнту сп учення кінцевого продукту при 500°С у лінійному режимі нагрівання. Порівняння характеристик продуктів, одержаних у прикладах 5 і 6, показує неприпустимість використання для обробки промитого водою сирого продукту водних розчинів гідроксиду амонію з концентрацією менше 0,1моль/дм 3 (приклад 6), тому що в цьому випадку не забезпечується досягнення технічного ефекту винаходу за параметром коефіцієнту спучування кінцевого продукту при 500°С у лінійному режимі нагрівання. Порівняння характеристик продуктів, одержаних у прикладах 5, 11 і в прикладах 12, 13, показує недоцільність використання для обробки промитого водою сирого продукту водних розчинів гідроксиду амонію з концентрацією більш 0,2моль/дм 3 (приклади 12, 13), тому що при цьому не відбувається подальшого збільшення значень коефіцієнту сп учування кінцевого продукту при 500°С і 900°С в ударному та лінійному режимах нагрівання проти досягнутих значень цих параметрів. Порівняння характеристик продуктів, одержаних у прикладах 5, 8 і в прикладах 9, 10, показує недоцільність збільшення тривалості витримування промитого водою сирого продукту водним розчином гідроксиду амонію більш 2год. (приклади 9, 10), тому що при цьому не відбувається подальшого збільшення значень коефіцієнту сп учення кінцевого продукту при 500°С і 900°С в ударному і лінійному режимах нагрівання проти досягнутих значень цих параметрів. Джерела інформації 1. Пат.21167А Україна, МПК6 С01В/31/04. Спосіб одержання графіту, що терморозширюється/О.П.Ярошенко, В.В.Шапранов, В.О.Кучеренко, О.А.Сергієнко, С.Б.Любчик, В.Д.Кассов (ІнФОВ НАН України); Заявл. 15.02.1993; №93050430; Опубл. 27.02.1998, Бюл. №1. 2. Пат.53047А Україна; МПК7 С01В31/04. Спосіб одержання графіту, що терморозширюється/О.П.Ярошенко, М.В.Савоськін, О.М.Магазинський, О.Б.Савсуненко, С.М.Жуковський (ІнФОВ НАН України); Заявл. 19.02.2002; №2002021371; Опубл. 15.01.2003, Бюл. №1 (прототип).