Спосіб визначення масової частки плюмбуму та кадмію в природних водах

Реферат: Спосіб визначення масової частки плюмбуму та кадмію в природних водах включає дозування проби та модифікатора матриці на поверхню втулки-фільтра, вставлену в трубчасту електротермічну піч, температурну обробку та атомізацію і подальше реєстрування атомного поглинання. Пробу та модифікатор дозують на зовнішню поверхню втулки-фільтра, яка виготовлена з пористого графіту. UA 75143 U (12) UA 75143 U UA 75143 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до області аналітичної хімії, а саме до електротермічного атомноабсорбційного визначення плюмбуму та кадмію в природних водах з загальною мінералізацією 3  7 г/дм . Плюмбум та кадмій належать до важких металів з високою токсичністю, тому їх гранично 3 допустимі концентрації в природних водах обмежені на рівні 0,001-0,01 мг/дм . При визначенні 3 плюмбуму та кадмію в природних водах, в тому числі з мінералізацією 1-2 г/дм , виникають завади, що пов'язані з неселективним поглинанням світла та впливом їх макрокомпонентів на результати вимірювань. В зв'язку з цим виникає потреба в простому, точному та експресному способі визначення плюмбуму та кадмію в природних водах з загальною мінералізацією >2 3 г/дм . Досягнутий рівень техніки в даній області характеризується наступними прикладами. Відомий спосіб визначення плюмбуму та кадмію [Львов Б.В., Пелиева Л.А., Шарнопольский. Уменьшение влияния основы при атомно-абсорбционном анализе растворов в трубчатых печах путем испарения проб с графитовой подложки. Журн. прикл. Спектроскопии.-1977. - Т. 27. - №3. - С. 395-399], суть якого полягає в випаровуванні проб з платформи Львова. Його недоліком є неможливість прямого атомно-абсорбційного визначення плюмбуму та кадмію в водах з 3 мінералізацією вище 1-2 г/дм . Цьому перешкоджає неселективне поглинання світла, яке обумовлено нероздільністю зон випаровування та формування аналітичного сигналу, а також вплив макрокомпонентів досліджуваних вод. Відомий спосіб визначення плюмбуму та кадмію з застосуванням атомізатора "графітова втулка-фільтр", описаний в патенті [SA Patent. RSA No 97/7624/. Technikon Pretoria], який придатний для електротермічного атомно-абсорбційного визначення цих елементів в природних водах. Застосування атомізатора "графітова втулка-фільтр" забезпечує розділення зон випаровування та формування аналітичного сигналу. Даний спосіб не передбачає використання модифікатора матриці, що може сприяти втратам визначуваних елементів на стадіях попередньої термічної підготовки проб та початковому етапі атомізації. В результаті цього 3 вказаний спосіб може бути використаний для визначення в водах з мінералізацією  3-4 г/дм 3 3 від 0,1 мкг/дм кадмію та 2 мкг/дм плюмбуму. Найбільш близьким до пропонованого способу та вибраний прототипом є спосіб [Руководящий документ 52.24.377-2008. "Массовая концентрация алюминия, бериллия, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка в водах. Методика выполнения измерений методом атомной абсорбции с прямой электротермической атомизацией проб"], який полягає в дозуванні аналізованої проби та модифікатора матриці на внутрішню поверхню поміщеної в трубчасту електротермічну графітову піч тонкостінної графітової трубки, нагріванні, атомізації та реєструванні виникаючого атомного поглинання. Але при цьому не досягається повне розділення зон випаровування і формування аналітичного сигналу, неможливо відділити пари аналіту та матриці і таким чином зменшити неселективне поглинання світла. Недоліком способу є неможливість визначення  0,1 3 3 3 мкг/дм кадмію та  2 мкг/дм плюмбуму в природних водах з мінералізацією  5 г/дм . Задачею, на рішення якої спрямована дана корисна модель, є просте та точне визначення 3 3 3 від 0,07 мкг/дм кадмію і 0,8 мкг/дм плюмбуму в природних водах з мінералізацією до 7 г/дм . Поставлена задача вирішується способом визначення масової частки плюмбуму та кадмію в природних водах, що включає дозування проби та модифікатора матриці на поверхню втулкифільтра, вставлену в трубчасту електротермічну піч, температурну обробку та атомізацію і подальше реєстрування атомного поглинання і, згідно з корисною моделлю, пробу та модифікатор дозують на зовнішню поверхню втулки-фільтра, яка виготовлена з пористого графіту. При цьому пари аналіту та матриці проходять через пористий графіт, що забезпечує розділення зони випаровування від зони формування аналітичного сигналу і таким чином відділяє атомне поглинання світла від неселективного з одночасним зменшенням останнього і підвищенням чутливості атомно-абсорбційного визначення плюмбуму та кадмію, що дозволяє 3 3 визначати від 0,07 мкг/дм кадмію і 0,8 мкг/дм плюмбуму в природних водах з загальною 3 мінералізацією до 7 г/дм . Загальні ознаки з прототипом наступні: програмоване нагрівання проби для видалення розчинника та макрокомпонентів, атомізація та реєстрація атомного поглинання, використання графітової втулки-фільтра та модифікатора матриці. Відмінні від прототипу ознаки наступні: дозування проби та модифікатора матриці на зовнішню поверхню графітової втулки-фільтра, розділення зон випаровування та формування аналітичного сигналу. 1 UA 75143 U 5 10 15 20 Як модифікатор матриці використовують універсальний паладієво-магнієвий модифікатор та фосфати амонію. Як матеріал втулки-фільтра використовується графіт марки МПГ. Втулкафільтр складає третину від повної довжин печі, а товщина її стінок - 1,0 мм. Технічним результатом, що забезпечується приведеною сукупністю ознак, є підвищення чутливості прямого електротермічного атомно-абсорбційного визначення плюмбуму і кадмію в природних водах з одночасним усуненням або зменшенням неселективного поглинання та впливу їх макрокомпонентів на величину атомного поглинання. На кресленні наведено загальну схему графітової втулки-фільтра, розміщеної в електротермічній трубчастій печі. Для здійснення способу використовується одноканальний атомно-абсорбційний спектрометр з дейтерієвим коректором фону та комплексом для електротермічної атомізації. 3 Відібрану пробу природної води з загальною мінералізацією до 7,0 г/дм та модифікатор матриці (змішаний паладій-магнієвий чи фосфати амонію) за допомогою автоматичного дозуючого пристрою вводять через дозуюче вікно (1) на зовнішню поверхню графітової втулкифільтра (2), що розміщена в електротермічній трубчастій печі (3). В операційних умовах, наведених в таблиці, проводять температурну обробку проби з метою видалення її макрокомпонентів та атомізують. Отриманий сигнал атомного поглинання реєструють та визначають масову частку плюмбуму та кадмію за методом стандартних добавок або калібрувального графіку залежності абсорбційності атомів від концентрації визначуваних елементів. Таблиця Крок 1 2 3 4 5 6 25 30 Стадія нагріву печі висушування озолення озолення преатомізація атомізація очистка Температура печі, ТС Рb Cd 80 250 900 900 2200 2400 80 250 550 550 2100 2400 Швидкість нагріву, -1 ТС•сек 10 20 50 ~2000 ~2000 Час, с 20 15 25 3 2-5 2 Потік Аr, -1 мл•хв 200 200 200 0 0 200 Приклад використання способу. Відбирали пробу забрудненої морської води Чорного моря з загальною мінералізацією 12,8 3 г/дм . Попередньо проба була розбавлена в два рази бідистильованою водою. Для аналізу використовували атомно-абсорбційний спектрометр "Сатурн-3-Ш" з комплексом для 6 3 електротермічної атомізації "Графіт-7". Пробу та модифікатор матриці дозами по 2•10- дм за допомогою автоматичного дозатора ПДП-5М вводили до електротермічної трубчатої печі з вставленим атомізатором "графітова втулка-фільтр". За програмою (таблиця 1) проводили температурну обробку та атомізували. Даним способом було визначено масову частку 3 3 плюмбуму, що склала 2,0±0,4 мкг/дм та масову частку кадмію, що склала 0,19±0,04 мкг/дм при відносному стандартному відхиленні, що не перевищувало 10 % відн. З прикладу видно, що спосіб дозволяє надійно та точно визначити масову частку плюмбуму та кадмію в природних водах. 35 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 40 Спосіб визначення масової частки плюмбуму та кадмію в природних водах, що включає дозування проби та модифікатора матриці на поверхню втулки-фільтра, вставлену в трубчасту електротермічну піч, температурну обробку та атомізацію і подальше реєстрування атомного поглинання, який відрізняється тим, що пробу та модифікатор дозують на зовнішню поверхню втулки-фільтра, яка виготовлена з пористого графіту. 2 UA 75143 U Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3