Спосіб атомно-абсорбційного визначення масової концентрації кадмію у природних і стічних водах

Спосіб атомно-абсорбційного визначення масової концентрації кадмію у природних та стічних водах за допомогою полум’яної атомізації, що відрізняється тим, що для концентрування визначуваного компоненту використовують екстракцію його бутилацетатом, аналіз проводять у полум’яні ацетилен-повітря визначаючи величину оптичної щільності кадмію з органічної фази, а концентрацію його по калібрувальному графіку. (19) (21) 99052661 (22) 13.05.1999 (24) 15.02.2001 (33) UA (46) 15.02.2001, Бюл. № 1, 2001 р. (72) Воробйова Інна Павлівна, Скоп Людмила Володимирівна, Скляр Василь Іванович, Харіков Анатолій Мусійович (73) Сумський державний науково-дослідний інтитут мінеральних добрив і пігментів 34006 місткістю 1 дм3, додають 10 см3 розчину диетилдитіокарбамату натрію і 10 см3 бутилацетату. Ділильну лійку струшують протягом 1 хвилини. Після поділу фаз нижній водяний шар відкидають, а органічний екстракт збирають у пробірку. Аналіз проводять в окисному полум'яні ацетилен-повітря. Визначення кадмію проводять по величині оптичної щільності за допомогою калібрувального графіка. Чутливість визначення складає 0,2 мкг/дм3. Помилка визначення складає ±10-20% відносних. Приклад 2. До 1000 см3, підкисленої до НNО3 до pH=2, проби природної води додають 10 см3 20% -вого розчину лимонної кислоти і нейтралізують 25% вим розчином аміаку по фенолфталеїну до слаборожевого забарвлення. Розчин переносять у ділильну лійку місткістю 1 дм, додають 10 см3 розчину диетилдитіокарбамату натрію і 10 см3 бутилацетату. Ділильну лійку струшують протягом 1 хвилини. Після повного поділу фаз нижній водяний шар відкидають, а органічний екстракт збирають у пробірку. Аналіз проводять в окисному полум'яні ацетилен-повітря. Визначення кадмію проводять по величині оптичної щільності за допомогою калібрувального графіка, Чутливість визначення складає 0,1 мкг/дм3. Помилка визначення складає ±20-30% відносних. Калібрувальний графік для визначення масової концентрації кадмію у природних та стічних водах будують у координатах, де по осі абсцис відкладають величину масової концентрації кадмію у мг/дм3, а по осі ординат – відповідну величину оптичної щільності. Калібрувальний графік для визначення масової концентрації кадмію має вигляд: (див. фіг.). Джерела інформації: 1. Ю.Ю. Лур’є. Аналитическая химия промышленных сточных вод. – М.: Химия, 1984. 2. Стандарт ИСО 8288-86. Качество воды. Определение кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия и свинца. 1987. 3. Н.С. Полуэктов. Методы анализа по фотометрии пламени. – М.: Химия, 1967. У цьому ж стандарті ISO приведений метод визначення кадмію полум'яною атомно-абсорбційною спектрометрією після хелатирування (ГМА-ГМДК) і екстрагування (ДИПК-ксиленом). У даному методі передбачено формування комплексу між кадмієм і гексаметиленамоніем-гексаметилендитиокарбаматом (ГМК-ГМДК) і екстрагування диизопропилкетоном-ксиленом у буферному середовищі при рН=2-4. Визначення кадмію проводять у його органічній фазі полум'яною атомно-абсорбційною спектрометрією. Проте застосування даного методу проблематично через дефіцитність реактивів. У основу винаходу поставлена задача забезпечення визначення мікрокількості кадмію у природних і стічних водах атомно-абсорбційним методом із застосуванням полум'яної атомізації. Для визначення кадмію, що міститься у рідкій фазі, пробу природної води безпосередньо після відбору підкисляють азотною кислотою до рН=2 (з метою консервування). Під час проведення аналізу додають лимонну кислоту і нейтралізують аміаком по фенолфталеїну. Потім добавляють розчин диетилдитиокарбамату натрію і проводять екстрагування у шар бутилацетату. Визначення кадмію проводять з органічної фази в окисному полум'ї ацетилен-повітря. Вимірюють поглинання випромінювання атомами кадмію, що знаходяться в органічній фазі при довжині хвилі (l=228,8 нм). Для атомізації застосовується однощільова горілка із довжиною щілини 10 см. Ширина щілини монохроматора 0,1 нм. Для компенсації неселективного поглинання використовують дейтерієву лампу. Концентрацію кадмію визначають по калібрувальному графіку. Перевірку правильності виконання визначення проводили на штучних сумішах, створених із дистильованої води і стандартного розчину кадмію концентрації 0,0001 г/см3. Приклад 1. До 500 см підкисленої до НNО3 до pH=2, проби природної води додають 10 см3 20% -вого розчину лимонної кислоти і нейтралізують 25% -вим розчином аміаку по фенолфталеїну до слабо-рожевого забарвлення. Розчин переносять у ділильну лійку 2 34006 Фіг. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3