Спосіб отримання пористого полііміду

Реферат: Спосіб отримання пористого полііміду включає змішування поліамідокислоти з поліуретаном в розчині, виливання одержаного розчину на горизонтальну поверхню та нагрівання. Попередньо проводять первинну імідизацію перемішуванням 20 %-ного розчину поліамідокислоти (ПАК) в N-метилпіролідоні (N-МП) при 150 °C протягом 4 год., потім до даного розчину ПАК за заданого співвідношення додають 20 %-ний розчин поліуретану (ПУ) в N-МП і перемішують за кімнатної температури протягом 10 хв. Після цього додають іще N-МП за співвідношення 1:1 до об'єму розчину ПАК/ПУ/N-Mn. Перемішують протягом 5 хв за кімнатної температури, виливають одержаний розчин на горизонтальну поверхню. Здійснюють повну імідизацію ПАК в поліімід (ПІ) за присутності ПУ нагріванням від 25 °C до 300 °C зі швидкістю нагрівання 0,5 °C/хв., видаляють ПУ з системи шляхом екстракції киплячим метилетилкетоном (МЕК, Т кип = 79,6 °C) протягом 32 годин з наступним сушінням отриманої плівки полііміду (ПІ) до постійної ваги. UA 91139 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ ПОРИСТОГО ПОЛІІМІДУ UA 91139 U UA 91139 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до високомолекулярних сполук, що отримують реакціями утворення зв'язку, що містить азот у сполученні з атомами оксигену в основному ланцюзі макромолекули, може бути використана для отримання високотермостійких мембран для фільтрації та розділення рідких речовин і газів, наприклад у паливних елементах. Відомий спосіб [1] отримання пористих поліімідів шляхом опромінення тонких плівок поліімідів іонами важких металів, таких як криптон, ксенон і т.п. В результаті після хімічного травлення треків, що виникли в плівках, отримують пористі матеріали, що мають підвищену термічну стабільність. Недоліком відомого способу є те, що неможливо одержати пористі матеріали з плівок, що мають товщину більш ніж 50 мкм. Другим недоліком відомого способу є його дорожнеча. Найбільш близький за технічною суттю спосіб [2] отримання пористих поліімідів полягає у тому, що поліамідокислоту змішують з поліуретаном (5-25 мас. %) в М, N, N-диметилацетаміді, потім одержаний розчин виливають на горизонтальну поверхню та нагрівають за наступним режимом: 80 °C - 1 год., 120 °C - 1 год., 180 °C - 1 год., 250 °C - 1 год., 300 °C - 1 год., 360 °C - 4 год. для видалення розчинника і перетворення поліімідокислоти в поліімід з наступною термодеструкцією поліуретану та видаленням продуктів деструкції (Фіг. 2). Готову плівку знімають з поверхні шляхом занурення у воду на декілька хвилин. Недоліком відомого способу є великий розмір пор та необхідність використовування максимальної температури 360 °C. Задача корисної моделі є отримання пористих поліімідних плівок з меншим розміром пор без використання максимальної температури 360 °C. Поставлена задача вирішується тим, що відповідно до способу отримання пористого полііміду шляхом змішування поліамідокислоти з поліуретаном в розчині, виливання одержаного розчину на горизонтальну поверхню та нагрівання, згідно з корисною моделлю, попередньо проводять первинну імідизацію: 20 %-ний розчин поліамідокислоти (ПАК) в Nметилпіролідоні (N-МП) перемішують за 150 °C протягом 4 год., потім до даного розчину ПАК за заданого співвідношення додають 20 %-ний розчин поліуретану (ПУ) в N-МП і перемішують за кімнатної температури протягом 10 хв, після чого додають іще N-МП за співвідношення 1:1 до об'єму розчину ПАК/ПУ/N-Mn, перемішують протягом 5 хв за кімнатної температури. Після виливання одержаного розчину на горизонтальну поверхню здійснюють повну імідизацію ПАК в поліімід (ПІ) за присутності ПУ, нагріванням від 25 °C до 300 °C зі швидкістю нагрівання 0,5 °C/хв. Після цього для отримання пористого матеріалу ПУ видаляли з системи шляхом екстракції киплячим метилетилкетоном (МЕК, Т кип = 79,6 °C) протягом 32 годин з наступним сушінням отриманої плівки полііміду (ПІ) до постійної ваги. Суть запропонованої корисної моделі полягає в тому, що спочатку первинну імідизацію ПАК проводять у достатньо концентрованому розчині (20 %-ний розчин ПАК в N-МП), потім додають 20 %-ний розчин поліуретану ПУ в N-МП і для отримання якісної плівки систему розбавляють додатковою кількістю N-МП (1:1 по об'єму), а після виливання одержаного розчину на горизонтальну поверхню, повну імідизацію ПАК в ПІ за присутності ПУ, здійснювали нагріванням від 25 °C до 300 °C зі швидкістю нагрівання 0,5 °C/хв і ПУ видаляли з плівки ПІ без термодеструкції за 360 °C протягом 4 год., а лише екстракцією за Т кип = 79,6 °C МЕК. При цьому знижуються розмір пор та енергозатрати. Приклад виконання експерименту. 20 %-ний розчин поліамідокислоти на основі хлорангідриду тримелітової кислоти і 4,4'-метилендіаніліну (ПАК) в N-метилпіролідоні (N-МП) перемішували за 150 °C протягом 4 год., потім до даного розчину ПАК додають 20 %-ний розчин поліуретану на основі 4,4'-дифенілметандиізоціанату та олігобутиленглікольадипінату (ОБГА), MM ≈ 1000 (ПУ) в N-МП за співвідношення ПАКУПУ=90/10 і перемішували за кімнатної температури протягом 10 хв, після чого додавали іще N-МП за співвідношення 1:1 до об'єму розчину ПАК/ПУ/N-Mn, перемішували протягом 5 хв за кімнатної температури. Після виливання одержаного розчину на горизонтальну поверхню нагрівали від 25 °C до 300 °C зі швидкістю нагрівання 0,5 °C/хв. Після цього проводили екстракцію киплячим метилетилкетоном (Т кип = 79,6 °C) протягом 32 годин з наступним сушінням отриманої плівки полііміду (ПІ) до постійної ваги. Властивості ПІ плівки наведено у таблиці 1, електронні фотографії зразків наведені на Фіг. 1.та Фіг.2. З Фіг. 1.та Фіг. 2 і табл. 1 видно, що середній розмір пор в зразку за корисною моделлю нижче, ніж у зразку прийнятого за найближчий аналог. Джерела інформації:. 1. Использование ускорителей тяжелых ионов для изготовления ядерных мембран /Г.Н. Флеров, П.Ю. Апель, А.Ю. Дидык [и др.] //Атомная энергия. - 1989. - Т. 67. - № 4. - С. 274-280. 2. Liu J., Jiang L., Zhan J., Wu D., Jin R. Preparation, structure and properties of porous polyimide films via PAA/PU alloy, Frontiers of Chemistry China, 2007, Vol. 2, N. 1, P. 13-16. 60 1 UA 91139 U Таблиця Приклад № ПАК Вихідна суміш ПАК/ПУ по ПУ масі 1 ПАК ПУ 90/10 найближчий аналог ПАК ПУ 90/10 Властивості отриманого ПІ Т-ра початку Середній розмір пор (нм) деструкції (°С) діаметр 40-70 площа 5024447 2 15386 нм 440 120×600 площа: 72000 нм 2 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 15 Спосіб отримання пористого полііміду, що включає змішування поліамідокислоти з поліуретаном в розчині, виливання одержаного розчину на горизонтальну поверхню та нагрівання, який відрізняється тим, що попередньо проводять первинну імідизацію перемішуванням 20 %-ного розчину поліамідокислоти (ПАК) в N-метилпіролідоні (N-МП) при 150 °C протягом 4 год., потім до даного розчину ПАК за заданого співвідношення додають 20 %ний розчин поліуретану (ПУ) в N-МП і перемішують за кімнатної температури протягом 10 хв, після чого додають іще N-МП за співвідношення 1:1 до об'єму розчину ПАК/ПУ/N-Mn, перемішують протягом 5 хв за кімнатної температури, виливають одержаний розчин на горизонтальну поверхню, здійснюють повну імідизацію ПАК в поліімід (ПІ) за присутності ПУ нагріванням від 25 °C до 300 °C зі швидкістю нагрівання 0,5 °C/хв., видаляють ПУ з системи шляхом екстракції киплячим метилетилкетоном (МЕК, Т кип = 79,6 °C) протягом 32 годин з наступним сушінням отриманої плівки полііміду (ПІ) до постійної ваги. 2 UA 91139 U Комп’ютерна верстка М. Ломалова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3