Магнітокерований сорбент на мінеральній основі

Реферат: UA 91147 U UA 91147 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Корисна модель належить до хімічної галузі і може бути використаний в хімічній, нафтохімічній та нафтопереробній, текстильній і харчовій промисловості. Відомий - природний сорбційний матеріал морденіт по Деклараційному патенту на корисну модель № 25899 "Спосіб адсорбційного очищення питної води" МПК 6 C02F 1/28, опублікований 27.08.2007, Бюл. № 13. Морденіт являє собою природний мінерал групи цеолітів, ідеалізований хімічний склад якого представляється формулою Na(AlSi5O12)3H2O. Використання морденіту як сорбційного матеріалу для очищення водних систем передбачає попередню термоактивацію природного мінералу та обробку розчином NaOH з метою збільшення питомої поверхні адсорбенту. Морденіт ефективно сорбує залізо і амонійний азот при співвідношенні адсорбент: вода 1:10 вміст заліза зменшується на 99 %, а кількість NH4NO3 - на 45 %. Недолік цього адсорбенту - низька сорбційна здатність по відношенню до органічних полютантів, що зумовлено недоступністю активних центрів для великих за розмірами молекул в порівнянні з розмірами каналів адсорбенту. Крім того, тривале встановлення сорбційної рівноваги, порівняно велика витрата сорбційного матеріалу та необхідність попередньої термічної та хімічної модифікації морденіту ставить під сумнів доцільність його використання в процесах водопідготовки. Проблемою використання морденіту для сорбційного очищення складність сепарації шламу відпрацьованого сорбенту від очищеної води. Найбільш близьким аналогом є магнетит Fe3O4, по Деклараційному патенту на корисну модель RU 2422383 "Комплекс сорбційної очистки забруднених вод" від 15.05.2009. Магнетит Fe3О4 використовується як сорбент для видалення нафти та нафтовмісних забруднюючих органічних речовин і масел зі стічних вод. Технічним рішенням використання магнетиту є його послідуюче разом з сорбтивом видалення з потоку води методом магнітної сепарації. Видалення важких металів з гальванічних стічних вод реалізується за рахунок поглинання забруднювачів частинками магнетиту розміром 0,05 мкм та видалення з води під дією зовнішнього магнітного поля. Недоліками цього сорбційного матеріалу є великий ризик проскоку сорбтиву та адсорбенту з очищеною водою, що приводить до необхідності відділення і виводу з потоку води гідроксидів важких металів, що очищується, сорбенту, що адсорбувався на поверхні, інакше в процесі "старіння" осаду важкі метали можуть знов потрапити у вже очищену воду, а також значні затрати на виготовлення пилоподібного магнетиту. В основу корисної моделі поставлена задача створення магнітокерованого сорбенту на мінеральній основі (МКС) для ефективного вилучення органічних та неорганічних полютантів з водних систем та відділення шламу відпрацьованого сорбенту методом магнітної сепарації. Поставлена задача вирішується тим, що використовується природний глинистий матеріал класу монтморилоніту - сапоніт NaMg3[AlSi3O10](OH)24H2O, представлений вітчизняною сировинною базою України, та синтезований у формі магнітної рідини нанорозмірний магнетит Fe3O4. Модифікування сапоніту проводять 10 %-им розчином хлоридної кислоти призводить для 2 зростання кількості активних центрів та питомої поверхні адсорбенту (Snum, м /г). Згідно з одержаними експериментальними даними (таблиця) найбільш ефективно здійснювати активацію сорбенту 10-20 %-ою хлоридною кислотою. Таблиця Зміна питомої площі сапоніту внаслідок кислотній активації Активатор (кислота) Тривалість процесу активації, год. 2 Snum, м /г 45 50 Нативний сапоніт HCl (хлоридна) HCl (хлоридна) H2SO4 (сульфатна) С2О4Н2 (щавлева) 1 3 1 1 425,57 728,43 707,18 637,85 566,62 Кислотне активування та розчинення домішок природного сапоніту проводиться у турбулентному режимі Re10000 впродовж (30±5) хв при Т=323-343 К. Після закінчення процесу активування реакційна маса утвореного модифікованого сорбенту підлягає промивці та сушінню при Т=393 К і розмелюється до фракції менше 0,5 мм. Згідно з одержаними експериментальними даними процес надання магнітних властивостей сапоніту покращує його сорбційні властивості. На кресл. наведено графічні залежності 1 UA 91147 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ефективності видалення забруднювачів від дози магнетиту. При вилученні фенолу з модельних 3 3 розчинів води концентрацією 30 мг/дм (крива 1) Хв становить 93,5 %, 70 мг/дм (крива 2) Хв 66,4 %. В обох випадках максимальний ступінь вилучення досягається при масовому співвідношенні магнетит-сапоніт 1:50. В загальному випадку синтез нанорозмірного магнетиту відбувається за реакцією: FeCl2+2FeCl3+8NH3Н2ОFe3O4+8NH4CI+4Н2О. Більш ефективним є синтез МКС у формі магнітної рідини, оскільки: магнітна рідина містить частинки Fe3O4 колоїдного ступеня дисперсності, які швидше і в більшому обсязі адсорбуються на поверхні і в порах частинок сапоніту; при потраплянні частинок магнетиту у вигляді порошку 2+ 3+ у водний розчин під впливом кисню відбувається процес доокиснення іонів Fe до F з подальшим утворенням Fe(OH)3, чого не спостерігається у випадку використання магнітної рідини; синтез магнітної рідини не потребує впровадження стадії розділення і сушіння цільового продукту, внаслідок чого його втрати мінімізуються. 2+ 3+ Солі феруму (II) та феруму (III) зі співвідношенням Fe :Fe =1:2 розчиняють хлороводневою 3 2+ кислотою концентрацією 2 моль/дм у співвідношенні Fe :HCІ=1:6. Процес синтезу потребує підігріву (313-323 К) та використання концентрованого розчину аміаку як осаджувача при постійному повільному перемішуванні протягом 40 хв під строгим контролем водневого показника середовища, який підтримується на рівні 9-9,1. Після сплину вказаного часу, супернатант відділяється та підлягає трикратній промивці дистильованою водою. Синтезований нанорозмірний магнетит стабілізують розчином лимонної кислоти (50 %мас). Дослідження сорбційних властивостей МКС на основі сапоніту проводились на модельних розчинах фенолу, оскільки стічні води, що містять органічні речовини із специфічними токсичними властивостями, такі як фенол, є найбільш небезпечними. Адсорбент працює наступним чином: забруднена вода обробляється високодисперсною суспензією сапоніту і магнітної рідини. Синтез магнітокерованого сорбенту на основі кислотномодифікованої сапонітової глини відбувається шляхом природного процесу сорбції 2+ 3+ іонів заліза Fе3О4 за рахунок ізоморфізму кристалічної ґратки сапоніту до Fe , Fe . Необхідною умовою забезпечення ефективності процесу сорбційної очистки стічних вод є попередня УЗактивація суспензії в ультразвуковому диспергаторі з частотою випромінювання 44 кГц, внаслідок якої суспензія МКС набуває колоїдного ступеня дисперсності. При цьому при відповідно підібраних раціональних умовах адсорбційна ємність в розрахунку на 1 г сапоніту становить близько 50 мг фенолу. Раціональні технологічні параметри: активація сорбенту 10 %-ою НСl; Т=20 °C; тривалість УЗ-активації на частоті 44 кГц суспензії МКС - 10 хв; час встановлення сорбційної рівноваги - 60 хв; масове співвідношення магнетиту та сапоніту 1:50. Сорбент працює в широкому інтервалі концентрацій: ступінь вилучення полютанту в 3 середньому становить 79 % при концентрації фенолу у воді від 10 до 100 мг/дм . Відділення цільового продукту (очищеної води) від шламу відпрацьованого сорбенту реалізується в магнітному сепараторі, оснащеному постійними магнітами, здатними створювати зовнішнє магнітне поле індукцією 400-500 мТл, достатньою для осадження глиняних частинок з магнетитом. Середня швидкість осадження МКС при початковій концентрації завислих частинок 3 3 1500 мг/дм становить 0,35-0,40 мг/дм хв. Надання магнітних властивостей сапоніту покращує його сорбційні властивості, прискорює процес сепарації, а також знижую вологість осаду відпрацьованої сапонітової глини: вологість осаду відпрацьованого МКС становить 51,47 %, чистого сапоніту - 98 %. Отже, високий рівень ефективності очищення стічних вод, передбачає можливість розділення очищеної води та шламу відпрацьованого сорбенту методом магнітної сепарації, внаслідок чого прискорюється процес відділення цільового продукту та знижується вологість осаду відпрацьованої сапонітової глини, що обумовлює доцільність практичного застосування магнітокерованого сорбенту на мінеральній основі в процесах водопідготовки. Джерела інформації: 1. Патент України № 25899. Спосіб абсорбційного очищення питної води. Ткачук Н.А., Мельник Л.М., Манк В.В., Мельник З.П., Суходол В.Х., Усатюк С.І. Опубл. 27.08.2007., бюл. № 13. 2. Патент Росії RU 2422383. Комплекс сорбційної очистки забруднених вод. Абрамов В.О.,Боязитов В.М., Векслер Г.Б., Муллакаєв М.С. Опубл. 15.05.2009. 2 UA 91147 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Магнітокерований сорбент на мінеральній основі, що складається з магнетиту Fe3O4, який відрізняється тим, що нанорозмірний магнетит введений у формі магнітної рідини в матрицю кислотномодифікованої сапонітової глини. Комп’ютерна верстка І. Мироненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3