Спосіб регулювання росту монокристалів з розплаву

1. Спосіб регулювання росту монокристалів із розплаву безперервним витягуванням кристала після його розростання по діаметру з нерухомого C2 1 3 метру) напрямках, причому ріст МК углиб розплаву зі швидкістю C супроводжується зменшенням його рівня в тиглі зі швидкістю L. Основним недоліком методу є небезпека прилипання до стінок тигля. Остання обставина обумовлена малістю зазору між МК і тиглем і можливістю замерзання розплаву в цьому зазорі за рахунок несиметричності теплового поля й діаметра кристала, неспіввісності тигля й МК, паразитної кристалізації й ін. Недоліком також є низька оперативність управління, що визначається тільки експериментальним підбором швидкості зниження температури нагрівачів, що згодом ураховують у програмах зниження. У результаті, від практичного використання методу відмовляються й віддають перевагу більше складному в управлінні методу з підйомом затравки. Відомий метод регулювання росту МК на затравку з розплаву [V.I. Goriletsky. Control of the crystallization front shape in the course of large CsI(Na) single crystals growing by Kyropoulos automated method // Functional Materials. - 1999. Vol.6, №1. - P.73-76] безперервним витягуванням з нерухомого по вертикалі тигля з розплавом, у якому задають постійну швидкість витягування (p=const) кристала й графіки (ТБ, д°С = f(1)) зміни температури бічного й донного нагрівачів залежно від його довжини, візуально контролюють швидкості витягування (p) і зниження рівня розплаву (L), а в процесі управління коректують температуру розплаву бічним і донним нагрівачами за результатами порівняння графічно заданої й фактичної зміни їхньої температури. Однак, точність регулюючих впливів на зміну форми ФК, у відомому способі вкрай низька. Передбачається, що дискретність проведення операцій по зміні температури нагрівачів з використанням графічної інформації, поряд з контролем швидкості витягування p (по лінійці переміщення кристалотримача), швидкості падіння рівня L (по лінійці переміщення рівнеміра) винна бути досить малою, для того, щоб виявити й усунути небажані зміни параметрів регулювання (діаметра й форми ФК). У реальних умовах значний період між спостереженнями пов'язаний з додатковими витратами часу на визначення характеру й величини зміни цих параметрів (наприклад, стрибкоподібна зміна швидкості падіння рівня L). Тому регулюючі дії в потоковому досліді здійснюють у довільні проміжки часу. Результат їхнього впливу (особливо на форму ФК, що є не спостережуваною) визначають методом порівняння з якісними змінами структури МК, отриманого в попереднім вирощуванні (нерівномірна концентрація активатора, пузирі, непроплави з характерними смугами включень на різних етапах зміни форми ФК). У цих умовах забезпечити плавність зміни, наприклад, швидкості зниження рівня розплаву стає складним завданням. Тому графіки зміни температури нагрівачів, побудовані на підставі попередніх експериментальних даних і спрямовані на усунення зазначених дефектів у наступних дослідах, не відрізняються точністю, носять суб'єктивний характер і їх складно використовувати для регулювання ФК і діаметра в реаль 93798 4 ному режимі часу. Відомий спосіб регулювання росту МК витягуванням на затравку з розплаву (модернізований метод Кіропулоса) [В.И. Горилецкий, Б.В. Гринев, Б.Г. Заславский і ін. "Рост кристаллов. Галогениды щелочных металлов", Харків: АКТА, 2002. - С.321324] безперервним витягуванням кристала після його розрощування по діаметру d з нерухомого по вертикалі тигля з розплавом, у якому задають постійну швидкість витягування (p=const, контроль по лінійці) кристала й відношення (p/L)3 швидкостей витягування p і зниження рівня L, контролюють швидкість зниження L рівня розплаву (фактичну швидкість зниження рівня Li, поряд з візуально контрольованим діаметром d оцінюють по діаграмі самописного приладу й по іншій лінійці), а управління здійснюють за результатами порівняння заданого (p/L)3 і фактичного (p/L)i відносин швидкостей витягування МК і зниження рівня розплаву шляхом корекції температури розплаву бічним (стабілізація масової швидкості росту - діаметра d=const) і донним (стабілізація форми ФК L=const) нагрівачами, при цьому використовують попередньо заданий графік зміни їхньої температури. Відомим способом вирощені МК КС1 діаметром до 200мм у тиглі діаметром 250мм із відхиленням діаметра МК від заданого не більше d/d=0,5%. Однак при збільшенні діаметра МК до 500мм умови стабілізації відносини швидкостей p/L перестають виконуватися, а управління бічним і донним нагрівачами в результаті взаємовпливу між регульованими діаметром і формою ФК стає занадто складним, що приводить до зміни діаметра, випаданню домішкової фази, у тому числі й активатора. Недоліком відомого способу регулювання росту є низька точність визначення величини фактичної швидкості зниження рівня L розплаву в результаті безперервного витягування МК діаметром d без достовірного обліку величини зміни зануреної частини МК, що характеризує форму ФК. Як правило, форма ФК характеризується деякою усередненою висотою hL [там же, Рис.1.15, 1.18 б, S C.67-71], що експериментально можна визначити по зміні величини розплаву, що витісняється, ( hL зміщення рівня в результаті схованої зміни S форми ФК відомою висотою hL підрозплавної S частини МК діаметром d) і використовувати в процесі регулювання. У відомому способі з постійним витягуванням зі швидкістю p=const (низька точність контролю по лінійці), фактичною швидкістю зниження рівня Li (низька точність контролю по діаграмі самописного приладу й по іншій лінійці) низька точність визначення параметрів приводить до того, що фактичне (p/L)i відношення швидкостей витягування МК і зниження рівня розплаву буде значно відрізнятися від заданого (p/L)3. Тому наступні регулюючі операції по стабілізації швидкості зниження L рівня розплаву, а, виходить, форми ФК і діаметра d МК (використовують 5 попередньо задані графіки зміни температури нагрівачів) також не будуть відрізнятися точністю (здійснюють вручну) і обґрунтованістю дій. Крім того, недоліками також є суб'єктивні помилки при управлінні, що проводять вручну в довільні проміжки часу залежно від результатів аналізу ситуацій, що виникають у процесі кристалізації (звичайно, у випадку видимої зміни діаметра) і недостатня інформативність параметрів p, L, p/L. Останній недолік визначається, насамперед, значною й довільною дискретністю відліку, що не дозволяє одержати достовірні дані про значення зазначених параметрів, а, виходить, дії, що регулюють, не можуть бути здійснені через рівні проміжки часу. Отже, відсутність точних даних про величини витягування hS MK (відповідає завданню швидкості p у відомому способі), падіння рівня hL розплаву (відповідає контрольованій швидкості L), дискретності проведення кожного спостереження t (у відомому способі вибирається довільно з використанням графіків зміни температури нагрівачів залежно від довжини кристала), не дозволяє забезпечити роботу системи в реальному часі. У результаті цих недоліків знижується відтворюваність процесу кристалізації. Крім того, зазначені недоліки не дозволяють обґрунтовано (виключити суб'єктивні помилки) підійти до завдання переходу від управління бічним нагрівачем (стабілізація діаметра) до управління донним (стабілізація форми) і зворотного переходу на управління бічним. Таким чином, низька точність відомого способу регулювання росту МК, зокрема, форми ФК, не забезпечує стабільність відносини (p/L) швидкостей витягування p і зниження рівня L розплаву, а, виходить, і регульованої величини відносини hL /hL для МК із відомою заздалегідь висотою hL S S зануреної частини й точно вимірюваною величиною hL зниження рівня. При цьому управління нагрівачами відрізняється складністю й значними суб'єктивними помилками, як у виборі нагрівача, так і в полярності управляючих впливів, що підвищують або знижують його температуру. У результаті знижується відтворюваність і якість кристалів. Цей спосіб регулювання росту МК витягуванням на затравку з розплаву обраний як прототип. В основу дійсного корисної моделі поставлена задача створення способу регулювання росту МК на затравку з розплаву, що забезпечив би підвищення якості за рахунок стабільності форми ФК, а також відтворюваності результатів вирощування за рахунок підвищення точності визначення параметрів регулювання й спрощення управління нагрівачами. Рішення задачі забезпечується тим, що в способі регулювання росту МК із розплаву безперервним витягуванням кристала після його розрощування по діаметру з нерухомого по вертикалі тигля з розплавом, у якому задають постійну швидкість витягування кристала й здійснюють управління шляхом корекції температури розплаву бічним і донним нагрівачами, відповідно до корисної моделі, додатково задають інтервал часу регулювання, 93798 6 зміну величини зниження рівня розплаву в межах L=(0,20-0,24)мм і середнє її значення усередині інтервалу, вимірюють фактичне зниження рівня в процесі кристалізації і якщо його величина буде більше середнього значення в інтервалі, температуру донного нагрівача збільшують, якщо менше знижують, а у випадку виходу за межі зазначеного інтервалу змінюють температуру бічного нагрівача згідно з порядком зміни температури донного нагрівача, відповідно. Інтервал часу t, у процесі регулювання форми ФК і діаметра задають у межах (4-6) хв. Величину зміни температури нагрівачів Т у результаті проведення управляючих впливів задають у межах ±(0,10,15)С. Завдання інтервалів часу регулювання дозволяє врахувати спонтанність, стрибкуватість, непрогностичність зміни умов кристалізації, які носять неупорядкований характер. Число корекцій (управлінь N=10-15 упр./год.) температурних режимів через рівні проміжки часу стає достатнім для організації роботи системи в реальному часі. Вибір нижньої межі (4 хв.) обумовлений вимогами достовірного визначення величини зниження рівня розплаву для ухвалення рішення по регулюванню. Вибір верхньої межі (6 хв.) - критичним часом початку утворення паразитних зародків на поверхні розплаву й тигля (запобігання стрибкуватості зміни умов кристалізації). Фіксована дискретність відліку інтервалів часу є основою для правильності функціонування системи, завдяки чому підвищується керованість і відтворюваність процесу при вирощуванні великогабаритних МК. Як показали експериментальні дослідження, для великогабаритних МК (d=(440-500)мм) висота підрозплавної частини винна бути в межах hL =(60-80)мм, що обумовлено, у першому випадS ку (нижня межа), погіршенням умов упорядкування конфігурації конвективних потоків у розплаві ( hL 60мм), а в другому (верхня межа) - підвиS щенням небезпеки затирання МК об дно тигля ( hL 80мм). Тому для стабілізації усередненої S висоти hL зануреної частини МК (невидима його S частина) величина зміщення рівня розплаву (hL регульована величина), як показали експерименти, становить ( hL )Э=(0,20-0,24)мм. Вибір меж (0,20-0,24)мм заданого інтервалу обумовлений високими вимогами до точності регулювання висоти підрозплавної частини (2мм) і діаметра (менш 0,1% або 0,45мм). Завдання інтервалу зміни L=(0,20-0,24)мм величини зниження рівня дозволяє спростити організацію зміни полярності управляючих впливів T=±(0,1  0,15)С на нагрівачі. Якщо фактична величина зниження рівня (hL)ф,>0,22мм (середнє значення зниження усередині інтервалу), то полярність управляючого впливу на донний нагрівач +  Т, тобто потужність донного нагрівача підвищують із обмеженням управляючого впливу по температурі, підплавляючи занурену частину МК. 7 Якщо (hL)ф0,22мм (або більше Lcp), потужність донного нагрівача підвищу 9 93798 ють із обмеженням управляючого впливу по температурі, підплавляючи занурену частину МК. При (hL)ф