Спосіб отримання наночастинок оксидів металів заданого розміру в пиловому полум’ї металів

Реферат: Спосіб отримання наночастинок оксидів металів заданого розміру в пиловому полум'ї металів, який полягає у спалюванні газосуспензії відповідного металу в кисневмісному газі і причому у вихідну суміш газодисперсного синтезу додаються домішки атомів лужних металів, які легко термічно іонізуються. UA 106366 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ НАНОЧАСТИНОК ОКСИДІВ МЕТАЛІВ ЗАДАНОГО РОЗМІРУ В ПИЛОВОМУ ПОЛУМ'Ї МЕТАЛІВ UA 106366 U UA 106366 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до області неорганічної хімії, а саме до отримання нанооксидів металів, котрі можуть бути використанні як компоненти для виробництва конструкційної та функціональної кераміки, композитних матеріалів, у хімічній та легкій промисловості, як абразиви для суперфінішної обробки поверхні, як каталізатори в хімічних реакціях та інше. Відомі на сьогоднішній день методи отримання нанопорошків оксидів металів такі як плазмені, методи парофазного синтезу (Physical Vapor Synthesis-PVP [1]), Gas Phase Condensation, полягають у тому, що вихідний метал або хімічна сполука випаровуються за допомогою плазми чи електронагрівників. Пари металу взаємодіють з атомами окислювача з утворенням нанокристалічних оксидів металів. До головних недоліків цих методів можна передусім віднести їх трудомісткість, необхідність використання спеціального устаткування, високу собівартість та неможливість отримання наночастинок заданого розміру. Як найближчий аналог (прототип) вибрано спосіб отримання нанопорошків оксидів металів за допомогою методу газодисперсного синтезу (ГДС) [2]. Суть цього методу полягає в тому, що порошок вихідного металу диспергується в спеціальному пристрої кисневмісним газом, отриманий газозавис утворює на зрізі пальника стаціонарний ламінарний двофазний факел. Двофазне полум'я є джерелом наночастинок оксидів металів. Суттєвим недоліком даного способу є слабка залежність дисперсних властивостей продуктів згорання від параметрів хімічного реактору (концентрації металевого пального і окислювача, дисперсності пального, типу несучого газу, початкової температури газозавису), а також способу організації процесу спалювання та неможливість отримання наночастинок заданого розміру. Задача, на рішення якої спрямована корисна модель, є розробка ефективного способу отримання наночастинок оксидів металів заданого розміру в пиловому полум'ї металів, який не впливає на хімічний і фазовий склад цільових продуктів синтезу. Поставлена задача вирішується способом отримання наночастинок оксидів металів заданого розміру в пиловому полум'ї металів, який полягає у спалюванні газосуспензії відповідного металу в кисневмісному газі і відрізняється тим, що у вихідну суміш газодисперсного синтезу додаються домішки атомів лужних металів, що легко термічно іонізуються. Це дозволяє в широких межах регулювати дисперсність цільових продуктів синтезу варіацією концентрації атомів домішки. Загальними рисами пропонованої корисної моделі та прототипу є однакова технологічна схема отримання наночастинок оксидів металів шляхом спалювання газозависів мікродисперних частинок відповідних металів у дифузійному або попередньо перемішаному пиловому полум'ї. Відмінною рисою корисної моделі є суттєве (порівняно з прототипом) штучне збільшення ступеню іонізації двохфазного середовища в зоні горіння пилового полум'я, що досягається варіацією концентрації атомів лужних металів, які вводяться в дисперсне горюче. На відміну від прототипу, де має місце тільки термічна іонізація полум'я за рахунок термоабо фотоемісії електронів, ступінь якої мало залежить від умов синтезу, домішки атомів лужних металів суттєво збільшують ступінь іонізації газової та конденсованої фаз, що приводить до збільшення швидкості утворення зародків конденсованої фази та зменшенню швидкості коагуляції однойменно заряджених частинок конденсованої фази. Даний спосіб реалізується таким чином. На фіг. 1 відображено схему установки. Заздалегідь підготовлене пальне, котре складається з порошку металу, оксид якого належить отримати, та іонізуючих домішок розпиляється інертним або кисневмісним газом в блоці (1) і подається по внутрішній циліндричній трубі (2) "пилового" пальника до зони згорання. На зрізі пальника реакційна суміш підпалюється полум'ям пропанового пальника і на зрізі (3) встановлюється дифузійний двофазний факел. Продукти згорання уловлюються системою відбору (4). Випробування способу проводились в Інституті горіння та нетрадиційних технологій ОНУ імені І.І. Мечникова. Для синтезу нанооксиду алюмінію у якості пального був використаний промисловий порошок алюмінію АСД-4, із середнім діаметром частинок = 4.8 мкм. Порошок металу перемішувався з водним розчином солі, яка містить атоми іонізуючої домішки. Після просушки порошку алюмінію з домішкою в сушильній шафі при температурі 80 °C порошок перетирався і просіювався. Подачу підготовленого палива здійснювали азотом (N 2) 97-99 %-ої чистоти, у якості окиснювача застосовувався технічний кисень (О 2) 95 %-ої чистоти. Для визначення дисперсного складу продуктів згорання використовувався метод електронної мікроскопії. Приклади типових мікрофотографій зразків приведені на фіг. 2. 60 1 UA 106366 U 5 10 15 20 Приклад 1. 3 Синтез Аl2О3 без домішок проводився за умов: об'ємна концентрація азоту W N=150 см /с, 3 3 об'ємна концентрація кисню W O2=200 см /с, масова концентрація алюмінію m Al=2.3-2.7 г/см . Отриманий середньоарифметичний розмір сферичних частинок оксиду алюмінію склав d 10=103 нм. Приклад типової ТЕМ мікрофотографії частинок оксиду алюмінію приведено на фіг. 2а. Приклад 2. 3 Синтез Аl2О3 проводився за умов: об'ємна концентрація азоту W N=150 см /с, об'ємна 3 3 концентрація кисню W O2=200 см /с, масова концентрація алюмінію m Al=2.3-2.7 г/см , 19 -3 концентрація атомів калію NK=0.2×10 см . Отриманий середньоарифметичний розмір d10=40 нм. Приклад типової ТЕМ мікрофотографії частинок оксиду алюмінію приведено на фіг. 2б. Приклад 3. 3 Синтез Аl2О3 проводився за умов: об'ємна концентрація азоту W N=150 см /с, об'ємна 3 3 концентрація кисню W O2=200 см /с, масова концентрація алюмінію m Al=2.3-2.7 г/см , 19 -3 концентрація атомів калію NK=0.3×10 см . Отриманий середньоарифметичний розмір d10=34.5 нм. Приклад типової ТЕМ мікрофотографії частинок оксиду алюмінію приведено на фіг. 2в. Приклад 4. 3 Синтез Аl2О3 проводився за умов: об'ємна концентрація азоту W N=150 см /с, об'ємна 3 3 концентрація кисню W O2=200 см /с, масова концентрація алюмінію m Al=2.3-2.7 г/см , 19 -3 концентрація атомів калію NK=0.4×10 см . Отриманий середньоарифметичний розмір d10=21 нм. Приклад типової ТЕМ мікрофотографії частинок оксиду алюмінію приведено на фіг. 2г. Як можна побачити з фотографій, морфологія частинок із збільшенням концентрації добавки не змінювалась. Параметри розподілу частинок оксиду алюмінію по розмірах при різній концентрації калію приведені у таблиці 1. 25 Таблиця 1 19 -3 Концентрація атомів калію, NK×10 см Середньоарифметичний розмір d10, нм Середньоповерхневий розмір d20, нм Середньооб'ємний розмір d30, нм Найбільш вірогідний розмір dn, нм Дисперсія розподілу D, нм 30 35 40 0 103 126 150 62 73 0.2 40 42 45 39 14 0.3 34.5 38 40 16 34 0.4 21 22 24.5 9 20 Отримані методом ГДС продукти згорання порошку алюмінію з добавкою аналізувалися на рентгенівському дифрактометрі ДРОН-3М. Обробка рентгенограм дозволила встановити, що продуктом згорання у всіх випадках є оксид алюмінію модифікації -Аl2О3. Наведені в таблиці дані свідчать, що пропонована корисна модель дозволяє варіювати середній розмір наночастинок ГДС - оксиду алюмінію до 5 разів при варіації вмісту атомів лужних металів в межах всього 0-0.4 % по масі. За методом прототипу такий результат є неможливим ні при яких макропараметрах двофазної системи. В результаті пропонований спосіб дозволяє розв'язати поставлену задачу - ефективного способу отримання наночастинок оксидів металів заданого розміру в пиловому полум'ї металів цільових продуктів синтезу. Джерела інформації: 1. Mattox, D. Μ. Handbook of Physical Vapor Deposition (PVD) Processing: Film Formation, Adhesion, Surface Preparation and Contamination Control; Noyes Publications, New Jersey, 1998. 2. Я.И. Вовчук. Способ получения ультрадисперсного порошка оксида металла. Патент RU 1822397 опубл. 15.06.91 Бюл. № 22. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 45 Спосіб отримання наночастинок оксидів металів заданого розміру в пиловому полум'ї металів, який полягає у спалюванні газосуспензії відповідного металу в кисневмісному газі, який відрізняється тим, що у вихідну суміш газодисперсного синтезу додаються домішки атомів лужних металів, які легко термічно іонізуються. 2 UA 106366 U 3 UA 106366 U Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4