Спосіб отримання нанотрубок оксидів вольфраму контрольованого розміру

Винахід відноситься до області хімічної технології та стосується отримання нанотрубок оксидів вольфраму, що можуть використовуватись як матеріал для оптичних пристроїв, вторинних батарей, сенсорів на газ та фотокаталізаторів. Найбільш близьким за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання нанотрубок оксиду вольфраму W18 O49 (Xiong Wen Lou and Hua Chun Zeng, An Inorganic Route for Controlled synthesis of W18О49 Nanorods and Nanofiber in Solution, Inorganic Chemistry, Vol. 42 (2003) 6169-6171.), згідно з яким змішують водні розчини соляної кислоти (10-12)мл 3М, вольфрамату натрію (10-12мл) 0,125 М, сульфату натрію (19-21) грам, а нанотрубки оксидів вольфраму отримують шляхом подальшого нагрівання утвореної при цьому системи на основі осаду вольфраматної кислоти в умовах автоклаву: температура - 160-200°С, час - 2-24 год до утворення нанотрубок оксиду вольфраму W18О 49 з середніми розмірами: діаметром 3-10нм, довжиною 100-250нм. В подальшому отримані нанотрубки розділяють методом центрифугування на відповідні фракції та зберігають в ацетоновому розчині. Основними недоліками наведеного способу отримання нанотрубок оксидів вольфраму є неможливість чіткого контролю за розмірами нанотрубок, а також отримання нанотрубок певної геометрії та взаємної орієнтації. В основу винаходу поставлено завдання такого удосконалення способу отримання нанотрубок оксидів вольфраму, при якому за рахунок використання цеоліту, як носія, що містить нанопори фіксованого розміру забезпечується можливість контролювати розмір, геометрію та взаємне розташування отриманих нанотрубок, що знаходиться в безпосередній залежності від вибраного цеоліту. Поставлене завдання вирішується тим, що у способі отримання нанотрубок оксидів вольфраму контрольованого розміру, згідно з яким змішують водні розчини соляної кислоти (10-12мл) 3М, вольфрамату натрію (10-12мл) 0,125М, сульфа ту натрію (19-21)грам, а нанотрубки оксидів вольфраму отримують шляхом подальшого нагрівання утвореної при цьому системи на основі вольфраматної кислоти в умовах автоклаву: температура - 160-200°С, час - 2-24год, згідно винаходу перед нагріванням утвореним при змішуванні згаданих компонентів осадом вальфраматної кислоти просочують цеоліт, а для отримання нанотрубок оксидів вольфраму після нагрівання системи на основі осаду вольфраматної кислоти цеоліт, що увійшов до цієї системи, розчиняють у водному розчині кислоти неокисника, оптимальним цеолітом є: мезопористий Аl2О3, або мембранний цеоліт, або МС М-41, або содамит. У запропонованому способі, завдяки використанню цеоліту стає можливим отримувати нанотрубки оксиду вольфраму певного, чітко фіксованого розміру, та встановленої геометрії. Розмір, геометрія та взаємне розташування нанотрубок визначається відповідними параметрами використаного цеоліту. Тобто підібравши цеоліт з необхідними параметрами вдається направленно отримувати нанотрубоки певного типу. Вибір цеоліту обмежений існуючими марками однак може бути доповнений новорозробленими, а запропоновані оптимальні типи цеолітів відповідають тим, які економічно вигідно використовува ти для отримання якісних нанотрубок оксидів вольфраму. Приклад 1. Змішували при кімнатній температурі 11мл 3М водного розчину соляної кислоти, 11мл 0,125М розчину вольфрамату натрію, 20 грам сульфату натрію. В подальшому цеоліт - мезопористий Аl2О3 просочували утвореною при змішуванні цих компонентів вольфраматною кислотою та переносили в стальний автоклав, нагріваючи їх при температурі 180°С на протязі 13год. В результаті отримували нанотрубки оксиду вольфраму W18 O49 з діаметром 60±1нм та довжиною 150±5нм. В подальшому цеолітний каркас розчиняли у водному розчині кислоти неокисника, а саме соляної кислоти, а отримані нанотрубки W18O49 зберігали в ацетоновому розчині. Спосіб було здійснено також при граничних значеннях пропонованих складів та умов в автоклаві. Як видно з проведених експериментів, саме при пропонованих інтервалах складів і умов в автоклаві, при використанні цеоліту для утворення системи на основі вольфраматної кислоти відбувається отримання нанотрубок фіксованого діаметру та до вжини. Вихід за пропоновані концентраційні інтервали вихідних компонентів призводить до утворення занадто вязких розчинів вольфраматної кислоти, що значно ускладнює просочування цеоліту, а також отримання інших вольфрамових кислот які під час витримки в пропонованих умовах не утворюють добре формованих нанотрубок W18O49 . Що стосується значення параметрів умов в автоклаві та зниження температури призводить до значного збільшення часу ви тримки, а при збільшенні - до розчинення цеолітного каркасу та р уйнування нанотрубок.