Установка для кристалізації адипінової кислоти

Реферат: Даний винахід належить до установки для кристалізації адипінової кислоти. Детальніше, він належить до установки для кристалізації адипінової кислоти, деякі частини якої виготовлені зі стійкого до корозії матеріалу. Цей матеріал являє собою аустенітну нержавіючу сталь типу AISI 310L, відповідно до номенклатури AISI (США), або типу Х1 CrNi 25-21 (1.4335), відповідно до Європейської номенклатури. UA 107070 C2 (12) UA 107070 C2 UA 107070 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Даний винахід належить до установки для кристалізації адипінової кислоти. Адипінова кислота є важливою хімічною сполукою, застосованою як вихідний матеріал у синтезі багатьох сполук. Відтак, адипінова кислота є важливою проміжною сполукою в синтезі поліамідів, зокрема РА 6.6, та при виробництві поліефірів або поліуретанів. Адипінова кислота також застосовується як допоміжна речовина при багатьох інших застосуваннях, як-от виробництво пластифікаторів, наприклад. Адипінову кислоту переважно синтезують з циклогексану шляхом окислення останнього для одержання суміші циклогексанону/циклогексанолу, після чого здійснюють окислення цієї суміші азотною кислотою для одержання адипінової кислоти. Декілька способів окислення циклогексану для одержання циклогексанону/циклогексанолу здійснюють з різними каталізаторами. Окислення суміші циклогексанолу/циклогексанону азотною кислотою здійснюють за наявності металевого каталізатору, причому адипінову кислоту переважно одержують та очищують послідовними кристалізаціями. Також запропоновано способи прямого окислення циклогексану киснем або повітрям за наявності металевих каталізаторів та розчинника, як-от оцтова кислота, для одержання адипінової кислоти. В цих способах адипінову кислоту переважно одержують у вигляді водного розчину. При будь-якому способі синтезу адипінової кислоти необхідно, для одержання сполуки, сумісної із, зокрема, описаними вище застосуваннями, очистити її. У способах очищення переважно застосовують стадії кристалізації, що складаються звичайним чином з концентрування та/або охолодження розчину адипінової кислоти для досягання одержання кристалів чистої адипінової кислоти. Ці кристалізації зазвичай здійснюють у кристалізаторах великого розміру. Кристалізаційна установка може включати кілька кристалізаторів, розташованих послідовно, або пристрій, що має кілька відділень, що вможливлюють здійснення безперервного очищення, або кількох кристалізаторів, що працюють відповідно до способу по партіях (порціях). Кристалізатори зазвичай постачені змішувачами та засобами охолодження та/або концентрування розчину. Останній засіб може складатися з пристроїв, що уводяться в контакт з розчином, та в яких циркулює теплообмінне рідинне середовище, або засобів, що вможливлюють випаровування розчину, зокрема, шляхом розміщення під зниженим тиском. Засоби охолодження та/або концентрування розчину можуть включати кілька пристроїв, застосованих окремо або в поєднанні, як-от, наприклад, оболонку на стінці кристалізатора, компоненти, що включають засоби для циркуляції теплообмінного середовища в розчині, або зовнішній тракт для циркуляції розчину, що містить теплообмінник. Цей перелік засобів охолодження та/або концентрування розчину поданий тільки шляхом зазначення та не має обмежувальної природи. Для правильної роботи кристалізатора та для підтримання його продуктивності необхідно контролювати певні робочі параметри та, детальніше, параметри, які керують феноменом забруднення кристалізатора осадами кристалічної адипінової кислоти на стінках обладнання. Цей феномен, відомий як "забруднення", залежить від природи матеріалу та стану поверхні стінок. Детальніше, цьому сприяє різниця температур між розчином та стінками в контакті з розчином. Тому, якщо ця різниця температур більша за критичне значення, що становить функцію концентрації та температури розчину, швидкості потоку циркуляції розчину в кристалізаторі, природи матеріалу та стану поверхні стінки, одержується осад адипінової кислоти, до прилипає до стінки. Осадження адипінової кислоти також спостерігають, незалежно від різниці температур, на стінках, стан поверхні яких погіршений, наприклад, у разі кристалізації шляхом концентрування розчину, одержаного шляхом розміщення кристалізатора під зниженим тиском. Для відновлення прийнятних робочих умов для кристалізатора, необхідно періодично припиняти процес з метою видалення осадів адипінової кислоти на стінках теплообмінника або стінках кристалізатора. Крім того, несвоєчасне відділення цього осаду під час операції одержання адипінової кислоти може спричиняти механічне пошкодження або навіть може призвести до нестійкості якості одержуваної адипінової кислоти. Для обмеження цього феномену забруднення, внутрішні стінки кристалізатора та стінки засобу охолодження та/або концентрування розчину полірують для отримання стану поверхні з мінімальною нерівністю (шершавістю). Ці поліровані поверхні також можуть бути очищені й промиті прийнятними техніками очищення, застосованими в галузі обробки металевих поверхонь. 1 UA 107070 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Проте стан поверхні стінок може швидко погіршитися під дією хімічної корозії, зокрема, коли кристалізацію адипінової кислоти здійснюють, починаючи з розчинів, одержаних під час окислення сумішей циклогексанону/циклогексанолу азотною кислотою. Ось чому ці розчини є кислотними та містять велику кількість азотної кислоти та/або нітрат-іонів. Для зменшення феномену забруднення та, за необхідністю, погіршення стану поверхні, кристалізатори та стінки обмінників часто виготовляють з аустенітної нержавіючої сталі типу AISI 304L. Проте феномени забруднення та корозії й досі мають місце. Застосування матеріалів цього типу не може зупинити або зменшити недоліки установки для уникнення забруднення. І досі існує необхідність у матеріалах або пристроях, які б уможливлювали утримування необхідного стану поверхні та обмеження ефектів корозії для зменшення та зупинки цього феномену забруднення. Згідно з даним винаходом, на подолання цієї проблеми запропоновано використання, при виробництві стінок у контакті з розчином адипінової кислоти, матеріалу, вибраного зі специфічних сортів нержавіючої сталі. З цією метою згідно з винаходом запропоновано установку або кристалізатор для кристалізації адипінової кислоти, що містить ємність або кристалізатор, засоби перемішування та засоби охолодження та/або концентрування розчину адипінової кислоти, яка відрізняється тим, що принаймні частина стінок у контакті з розчином адипінової кислоти та що складають частину ємності або кристалізатора та/або засобів концентрування та/або охолодження вироблені з аустенітної нержавіючої сталі типу AISI 310L відповідно до номенклатури AISI (США). Аустенітна нержавіюча сталь типу AISI 310L також називана Х1 CrNi 25-21 (1.4335) відповідно до Європейської класифікації. Відповідно до однієї характеристики винаходу, засоби охолодження та/або концентрування розчину адипінової кислоти складаються з пристроїв у контакті з розчином. Детальніше, пристрої, що включають циркуляцію теплообмінного рідкого середовища, можуть вигідним чином використовуватися для охолодження розчину. Відповідно до винаходу стінки цих охолоджувальних пристроїв у контакті з розчином адипінової кислоти виготовляють з аустенітної нержавіючої сталі типу AISI 310L. У іншому прикладі здійснення способу кристалізації адипінової кислоти з концентруванням розчину шляхом випаровування, одержаного шляхом розміщення установки під знижений тиск, частини установки, як-от внутрішні стінки кристалізатора, наприклад, виготовлені з аустенітної нержавіючої сталі типу AISI 310L Відповідно до іншої характеристики винаходу, поверхні стінок, виготовлені з аустенітної нержавіючої сталі типу AISI 310L, піддають стадії полірування до встановлення на кристалізатор. Це полірування можуть здійснювати будь-якими відомими засобами із використанням фізичних та/або хімічних способів для зниження шершавості поверхні. Шляхом зазначення та без внесення будь-яких обмежень, вигідним чином, шершавість поверхні становить менше за 0,3 мкм, виміряних згідно з методом, визначеним Стандартами NF EN ISO 3274 та NF EN ISO 4288. Засоби охолодження та/або концентрування розчину адипінової кислоти можуть перебувати в будь-якій формі, як-от кільця, двостінні пластини, що включають циркуляцію рідких середовищ, тощо. Кристалізатор за винаходом придатний, зокрема, для кристалізації адипінової кислоти, починаючи з розчинів, одержаних після стадії окислення суміші циклогексанону/циклогексанолу азотною кислотою. Винахід кращим чином ілюструватиметься у світлі прикладів, поданих нижче виключно шляхом зазначення. Тести для визначення опору корозії та зміни в стані поверхні об'єктів, вироблених з різних типів нержавіючих сталей, здійснювали відповідно до поданої нижче процедури: Тестові зразки паралелепіпедної форми з розмірами 50×30 мм, поверхню яких полірували для отримання початкової шершавості Ra меншої за 0,1 мкм, були занурені в середовище, одержане в результаті окислення суміші циклогексанону/циклогексанолу азотною кислотою, що містить концентрацію за вагою адипінової кислоти 24 % та вміст азотної кислоти порядку 28 % за вагою. Розчин утримують при температурі 90 °C та атмосферному тиску, й перемішують упродовж тривалості занурення. Після занурення протягом 400 годин, визначали стан поверхні тестових зразків та втрату товщини. Ці тестові зразки знову занурювали в те саме середовище на наступні 400 годин. Проте розчин замінювали перед кожним подальшим зануренням. Тестові зразки виготовляли з двох видів нержавіючої сталі: 2 UA 107070 C2 Тестовий зразок 1: сталь типу AISI 304L Тестовий зразок 2: сталь типу AISI 310L Композиції цих типів сталі подані в Таблиці І нижче: Таблиця І Склад металу 304L 310L % за вагою С S Ρ Si Μn Cr Ni Mo Cu N Fe 0,015 0,002 0,025 0,248 1,690 18,410 10,480 0,125 0,069 бал. 0,017 0,006 0,019 0,14 0,593 24,29 21,62 0,317 0,167 бал. (бал. означає залишок до 100 %) 5 Виявлені результати зібрані в Таблиці II нижче: Таблиця II Тестовий зразок Первинний 400 годин 800 годин 1200 годин 1600 годин 2000 годин 2400 годин 10 15 Шершавість Ra (мкм) Втрата в товщині (мкм/рік) Шершавість Ra (мкм) Втрата в товщині (мкм/рік) Шершавість Ra (мкм) Втрата в товщині (мкм/рік) Шершавість Ra (мкм) Втрата в товщині (мкм/рік) Шершавість Ra (мкм) Втрата в товщині (мкм/рік) Шершавість Ra (мкм) Втрата в товщині (мкм/рік) Шершавість Ra (мкм) Втрата в товщині (мкм/рік) 1