Спосіб отримання йодовано-фторованої кухонної солі

Реферат: Спосіб отримання йодовано-фторованої кухонної солі, включає введення у кухонну сіль йодфторвмісної добавки, для приготування якої у водний розчин йодиду калію і фториду калію вводять харчовий емульгатор - моногліцериди дистильовані (МГД), а на отриману суміш діють ультразвуком (УЗ). Використовують одночасну дію УЗ частотою 1,0-2,5 МГц, інтенсивністю 0,152 2 0,25 Вт/см та УЗ частотою 20-80 кГц, інтенсивністю 0,50-0,65 Вт/см протягом не менше як 2,0 хв. UA 112525 U (12) UA 112525 U UA 112525 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до способів виробництва йодовано-фторованої кухонної солі і може бути використана в соляній і харчовій галузях промисловості для вживання населенням сходу та заходу України, де відбувається дефіцит йоду та фтору у питній воді та харчових продуктах [1]. Виробництво йодованої кухонної солі у промислових масштабах відбувається згідно з ДСТУ 3583-97 (ГОСТ 13830-97) введенням добавок йодиду калію (йодистого калію зі стабілізатором тіосульфатом натрію або йодату калію (йоднуватокислого калію) у суху кухонну сіль. Масова -4 частка йоду в йодованій кухонній солі повинна бути (40±15)•10 % або (40±15) г/т [2]. При використанні першої йодвмісної добавки - йодиду калію зі стабілізатором тіосульфатом натрію, продукт не підлягає тривалому зберіганню внаслідок швидкого окиснення киснем повітря йодиду калію до йоду з втратою останнього внаслідок його летючості. При використанні другої йодвмісної добавки - йодату калію, продукт також не підлягає тривалому зберіганню внаслідок відновлення йодату калію до йоду, домішками, що є у кухонній солі, з втратою останнього внаслідок його летючості. Крім того, йодат калію є токсичним, що потребує вкрай рівномірного його розподілу у пачці солі. Однак останнє є неможливим, тому що внаслідок мікрокапілярних ефектів частки йодиду калію та йодату калію мігрують з центру пачки до її країв (30-50 % йодвмісних добавок в залежності від вологи солі та виду добавки протягом трьох місяців). Готовий продукт солі з добавкою йоду у вигляді йодиду калію має гарантований термін зберігання, не більше 3 місяців з дня виготовлення, а йодату калію - не більше 6 місяців [1, 2]. Виробництво фторованої кухонної солі у промислових масштабах відбувається згідно з ДСТУ 3583-97 (ГОСТ 13830-97) введенням добавки фториду натрію або фториду калію у кількості (250±50) г/т. Однак строк зберігання цього продукту не перевищує 6 місяців, що пов'язано зі втратами фториду натрію за рахунок процесів відновлення завдяки протіканню хімічних реакцій з домішками кухонної солі. Крім того, фторид натрію є токсичним, що потребує вкрай рівномірного його розподілу у пачці солі. Однак, останнє є неможливим, тому що внаслідок мікрокапілярних ефектів частки фториду натрію мігрують з центру пачки до її країв (30-50 % протягом трьох-чотирьох місяців). Також дана сіль злежується протягом 3 місяців [1, 2]. Інші відомі способи одержання йодованої або фторованої кухонної солі передбачають аналогічну обробку кухонної солі йодуючими або фторуючими добавками, наприклад безводним йодидом калію, сумішшю розчинів йодистого калію та тіосульфату натрію, сумішшю йодистого калію з карбонатом кальцію, фторидом калію або фторидом літію [1, 3]. Однак ці добавки також нестійкі при зберіганні солі, таким чином з часом йодована або фторована кухонна сіль втрачають свої цілющі властивості. Крім того, усі ці способи дають можливість отримати або фторовану, або йодовану кухонну сіль [1, 3]. Найбільш близьким аналогом до способу, що заявляється (прототип), є спосіб отримання йодовано-фторованої кухонної солі [4], що включає введення в кухонну сіль йод-фторвмісної добавки, для приготування якої у водний розчин йодиду калію вводять харчовий емульгатор моноглицериди дистильовані (МГД), а на отриману суміш діють ультразвуком (УЗ) частотою 2 20-44 кГц, інтенсивністю 8,0-12,0 Вт/см протягом 3-5 хвилин, в яку потім вводять фторид натрію і діють ультразвуком ще протягом 2-4 хвилин, причому на приготування 1 т йодованофторованої кухонної солі використовують 0,5-1,0 кг харчового емульгатору МГД, причому масове відношення емульгатор-вода повинно бути1:(0,5-1,0). Спільними суттєвими ознаками найближчого аналога і способу, що заявляється, є використання для приготування йод-фторвмісної добавки водного розчину йодиду калію, харчового емульгатору МГД та дії УЗ. Недоліками способу є недостатній строк зберігання кінцевого продукту, що не перевищує 12 2 місяців, необхідність використання потужного УЗ інтенсивністю 8,0-12,0 Вт/см , що призводить до появи сильного вторинного шуму до 80 Дб, що у свою чергу вимагає спеціальних засобів захисту персоналу підприємства. В основу корисної моделі поставлено задачу збільшити строк зберігання кінцевого продукту - йодовано-фторованої кухонної солі та зменшення інтенсивності УЗ. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що приготування йод-фторвмісної добавки проводять під одночасною дією ультразвуку (УЗ) високої та низької частот:УЗ частотою 2 2 1,0-2,5 МГц та УЗ частотою 20-80 кГц, інтенсивністю 0,15-0,25 Вт/см та 0,50-0,75 Вт/см відповідно протягом не менше, як 2,0 хв. Приклад. 3 До 1 см розчину фториду калію і йодиду калію, який містить 250 мг KF і 40 мг йоду (у вигляді йодиду калію) додають 0,50 г харчового емульгатору "Моногліцериди дистильовані" 2 (МГД) і діють УЗ частотою 1,0-2,5 МГц, інтенсивністю 0,15-0,25 Вт/см та УЗ частотою 20-80 кГц, 2 інтенсивністю 0,50-0,65 Вт/ см протягом не менше, як 2,0 хв. Отриману таким чином йод 1 UA 112525 U 5 10 фторвмісну добавку вводили в проби кухонної солі масою 1 кг, перемішували і через 12, 13,…24,…26 місяців зберігання відбирали проби і визначали вміст фториду калію та йоду згідно з [1]. Сіль вважається придатною для вживання як йодовано-фторованої кухонної солі при наявності йоду 40±15 мг/кг та фториду калію 250±50 мг/кг [2]. В табл. 1 наведені дані дослідів по порівнянню якості йодовано-фторованої кухонної солі, отриманої за прототипом і за способом, що пропонується. З даних табл. 1 виходить, що строк зберігання йодовано-фторованої кухонної солі за прототипом складає 12 місяців, а за способом, що пропонується, - 24 місяці. При використанні способу за прототипом рівень вторинного шуму на відстані 1 м був 78-80 Дб, при використанні способу, що пропонується, рівень вторинного шуму на відстані 1 м був 31-32 Дб (табл. 1). Таблиця 1 Порівняння способів отримання йодовано-фторованої кухонної солі за прототипом та за способом, що пропонується Введено Введено Знайдено KF, мг/кг проби № KF, мг/кг йоду, мг/кг проби 12 міс. 13 міс. 24 міс. 26 міс. проби проби Спосіб за прототипом [4] 1 250 40 220 190 97 56 2 250 40 214 182 95 51 3 250 40 219 187 93 54 Спосіб, що пропонується 1 250 40 244 232 210 180 2 250 40 249 233 212 183 3 250 40 247 238 211 185 15 20 Знайдено йоду, мг/кг проби Рівень шуму, 12 міс. 13 міс. 24 міс. 25 міс. Дб 31 33 32 16 15 17 8 7 8 3 2 2 80 78 79 38 39 37 35 37 35 32 33 34 16 17 17 31 32 32 У способі, що пропонується, використовували ультразвук таких параметрів: Проба 1 2 2 частотою 1,0 МГц, інтенсивністю 0,15 Вт/см та УЗ частотою 20 кГц, інтенсивністю 0,65 Вт/см 2 протягом 2,0 хв. Проба 2 - частотою 2,5 МГц, інтенсивністю 0,25 Вт/см та УЗ частотою 80 кГц, 2 інтенсивністю 0,65 Вт/см протягом 3,0 хв. Проба 3 - частотою 1,5 МГц, інтенсивністю 2 2 0,20 Вт/см та УЗ частотою 60 кГц, інтенсивністю 0,55 Вт/см протягом 4,0 хв. У способі за прототипом використовували ультразвук таких параметрів: Проба 1 - частотою 2 20 кГц, інтенсивністю 8,5 Вт/см протягом 5,0 хв. Проба 2 - частотою 30 кГц, інтенсивністю 2 2 12,0 Вт/см протягом 3,0 хв. Проба 3 - частотою 40 кГц, інтенсивністю 10,0 Вт/см протягом 4,0 хв. У табл. 2 наведені результати дослідів щодо впливу частоти високочастотного ультразвуку на строк зберігання йодовано-фторованої кухонної солі. Таблиця 2 Вплив частоти високочастотного УЗ на строк зберігання йодовано-фторованої кухонної солі Введено Введено Знайдено KF, мг/кг проби Знайдено йоду, мг/кг проби Частота KF, мг/кг йоду, мг/кг УЗ, кГц 12 міс. 13 міс. 24 міс. 26 міс. 12 міс. 13 міс. 24 міс. 25 міс. проби проби 0,90 250 40 231 195 146 102 31 24 17 7 1,0 250 40 245 230 215 179 37 34 32 15 1,2 250 40 243 238 212 184 36 33 31 14 2,0 250 40 241 230 211 182 37 34 32 15 2,5 250 40 249 233 210 183 39 37 33 17 2,6 250 40 221 189 156 114 30 22 14 2 25 30 2 Використовували високочастотний УЗ інтенсивністю 0,25 Вт/см та низькочастотний УЗ 2 частотою 80 кГц, інтенсивністю 0,65 Вт/см протягом 3,0 хв. Як виходить з результатів дослідів, тільки високочастотний ультразвук частотою 1,0-2,5 МГц забезпечує можливість отримання якісної кухонної солі зі строком зберігання 24 місяці. У табл. 3 наведені результати дослідів впливу частоти низькочастотного ультразвуку на строк зберігання йодовано-фторованої кухонної солі. 2 UA 112525 U Таблиця 3 Вплив частоти низькочастотного УЗ на строк зберігання йодовано-фторованої кухонної солі Введено Введено Знайдено KF, мг/кг проби Знайдено йоду, мг/кг проби Частота KF, мг/кг йоду, мг/кг УЗ, кГц 12 міс. 13 міс. 24 міс. 26 міс. 12 міс. 13 міс. 24 міс. 25 міс. проби проби 19 250 40 219 131 119 86 34 21 19 6 20 250 40 242 233 214 174 38 35 33 14 40 250 40 246 238 213 181 37 35 32 16 50 250 40 248 230 215 182 37 35 33 16 80 250 40 249 233 210 183 39 37 33 17 81 250 40 210 117 100 75 32 18 10 5 2 5 10 Використовували ультразвук частотою 2,5 МГц, інтенсивністю 0,25 Вт/см та УЗ частотою 2 80 кГц, інтенсивністю 0,65 Вт/см на протязі 3,0 хв. Як виходить з результатів дослідів, тільки низькочастотний ультразвук частотою 20-80 кГц забезпечує можливість отримання якісної кухонної солі зі строком зберігання 24 місяці. Вплив інтенсивності ультразвуку на строк зберігання йодовано-фторованої кухонної солі (місяці) наведено в табл. 4. Як виходить з результатів дослідів використання високочастотного 2 ультразвуку інтенсивністю 0,15-0,25 Вт/см та низькочастотного ультразвуку інтенсивністю 2 0,50-0,75 Вт/см дозволяє отримати йодовано-фторовану кухонну сіль зі строком зберігання 24 місяці. Таблиця 4 Вплив інтенсивності ультразвуку на строк зберігання йодовано-фторованої кухонної солі (місяці) 2 Інтенсивність Інтенсивності УЗ високої частоти, Вт/см низькочастотного УЗ, 0,14 0,15 0,17 0,20 0,25 2 Вт/см Розчинність хлориду натрію у пероксиді водню, г/100 мл 0,49 9 13 13 12 11 0,50 10 24 24 24 24 0,60 11 24 24 24 24 0,75 12 24 24 24 24 0,76 12 12 11 11 40 0,26 10 11 12 10 9 Частота низькочастотного УЗ - 80 кГц, частота високочастотного УЗ - 2,5 МГц. Час дії УЗ - 3 15 хв. 20 У табл. 5 наведені результати дослідів щодо впливу часу дії ультразвуку на строк зберігання йодовано-фторованої кухонної солі. З наведених результатів виходить, що тільки використання ультразвуку протягом не менше, як 2 хвилин забезпечує отримання йодовано-фторованої кухонної солі зі строком зберігання 24 місяці. При цьому збільшення часу дії ультразвуку понад 2 хв. не дозволяє отримати більш якісний продукт. Таблиця 5 Вплив часу дії ультразвуку на строк зберігання йодовано-фторованої кухонної солі (місяці) Проба 1,8 1 2 2 10 10 11 Час дії УЗ, хв. 1,8 1,9 2,0 3,1 Строк зберігання кухонної солі, місяці 12 18 24 24 11 19 24 24 12 19 24 24 3 5,0 24 24 24 UA 112525 U 2 5 10 15 Проба 1 - УЗ частотою 1,0 МГц, інтенсивністю 0,15 Вт/см та УЗ частотою 20 кГц, 2 2 інтенсивністю 0,65 Вт/см ; Проба 2 - УЗ частотою 2,5 МГц, інтенсивністю 0,25 Вт/см та УЗ 2 частотою 80 кГц, інтенсивністю 0,65 Вт/см ;. Проба 3 - УЗ частотою 1,5 МГц, інтенсивністю 2 2 0,20 Вт/см та УЗ частотою 60 кГц, інтенсивністю 0,55 Вт/см . Таким чином експеримент показав, що використання одночасної дії ультразвуку частотою 2 1,0-2,5 МГц, інтенсивністю 0,15-0,25 Вт/см та ультразвуку частотою 20-80 кГц, інтенсивністю 2 0,50-0,65 Вт/см протягом не менше, як 2,0 хв. дозволяє отримати йодовано-фторовану кухонну сіль зі строком зберігання 24 місяці, при цьому рівень шуму не перевищував 32 Дб. Джерела інформації: 1. Бакланов О.М. Аналітична хімія кухонної солі і розсолів / Бакланов О.М., Авдєєнко А.П., Чмиленко Ф.О., Бакланова Л.В. - Краматорськ: вид-во ДДМА, 2011. - 268 с. 2. ДСТУ 3583-97 (ГОСТ 13830-97). Сіль кухонна. Загальні технічні умови. - К: Вид-во стандартів, 1997. - 38 с. 3. Фурман А.А. Неорганические хлориды / Фурман А.А. - М.: Химия, 1980. - 418 с. 4. Способ получения йодированно-фторированной поваренной соли: А. с. № 1680629, СССР / Чмиленко Ф.А., Голик В.Б., Бакланова Л.В., Бакланов А.Н., Матвеева Т.А.; опубл. 30.09.91, Бюл. № 36. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 25 Спосіб отримання йодовано-фторованої кухонної солі, при якому вводять у кухонну сіль йодфторвмісну добавку, для приготування якої у водний розчин йодиду калію і фториду калію вводять харчовий емульгатор - моногліцериди дистильовані (МГД), а на отриману суміш діють ультразвуком (УЗ), який відрізняється тим, що використовують одночасну дію УЗ частотою 1,02 2 2,5 МГц, інтенсивністю 0,15-0,25 Вт/см та УЗ частотою 20-80 кГц, інтенсивністю 0,50-0,65 Вт/см протягом не менше як 2,0 хв. Комп’ютерна верстка Т. Вахричева Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут інтелектуальної власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4