Спосіб фотоседиментаційного визначення дисперсного складу суспензій

Реферат: Спосіб фотоседиментаційного визначення дисперсного складу суспензій полягає у вимірюванні світлопропускання суспензії, у якій відбувається седиментація частинок. Використовують декілька осаджувальних циліндрів, кожен з яких відповідає визначеному часу седиментації, у циліндри одночасно наливають суспензію, після чого через певний із проміжків часу з відповідного циліндра відбирають проби однакової для всіх циліндрів заданої висоти стовпа суспензії, із кожної з цих проб роблять ряд розбавлених розчинів з різним розбавленням, вимірюють їх світлопропускання лабораторним фотоколориметром, визначають показники мутності E i для кожного циліндра і будують інтерполяційну залежність сумарної маси фракцій частинок, що осіли mi від радіуса частинок ri , диференціюють цю залежність і отримують функцію розподілу частинок дисперсії за розмірами. UA 119483 U (54) СПОСІБ ФОТОСЕДИМЕНТАЦІЙНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ДИСПЕРСНОГО СКЛАДУ СУСПЕНЗІЙ UA 119483 U UA 119483 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Корисна модель належить до фотоседиментаційних методів визначення гранулометричного складу рідких дисперсних середовищ у галузях науки, медицини, промисловості, авіації та ін. Відомий спосіб, за яким дисперсний склад визначається седиментаційним просторовим розділенням частинок дисперсного середовища за фракціями і зондуванням дисперсного середовища світловим пучком перпендикулярно напрямку осідання частинок [1]. Інтенсивність світла, що пройшло через досліджуване дисперсне середовище реєструють і вимірюють показник ослаблення у кожній просторовій зоні, що відповідає певній висоті і певній розмірній фракції з додатковим вимірюванням інтенсивності розсіяного світла. Недоліком такого способу є складність обладнання, пов'язана з неперервним зворотнопоступальним скануванням зондуючого променя. Найбільш близьким до способу, що пропонується, є спосіб, у якому вимірювання здійснюються за допомогою фотоседиментометра, що включає прозору кювету, освітлювач, фотодетектор, механізм підйому фотометричної системи, реєструючий прилад і блок математичної обробки вимірювального сигналу [2]. Результатом вимірювання є визначена математично гранулометрична крива. Недоліком такого способу є складність вимірювальної установки, пов'язана з механізмом руху фотометричної системи і необхідністю виконання регулювально-калібрувальних операцій перед кожним вимірюванням. Задача корисної моделі полягає у підвищенні точності визначення дисперсного складу безбарвних суспензій, а також зробити спосіб більш дешевшим і доступнішим. Задача вирішується завдяки тому, що у способі визначення дисперсного складу, який полягає у вимірюванні світлопропускання суспензії, у якій відбувається седиментація частинок, використовують декілька осаджувальних циліндрів, кожен з яких відповідає визначеному часу седиментації, у циліндри одночасно наливають суспензію, після чого через певний із проміжків часу з відповідного циліндра відбирають проби однакової для всіх циліндрів заданої висоти стовпа суспензії, із кожної з цих проб роблять ряд розбавлених розчинів з різним розбавленням, вимірюють їх світлопропускання лабораторним фотоколориметром, визначають показники мутності Еі для кожного циліндра і будують інтерполяційну залежність сумарної маси фракцій частинок, що осіли Δmi, від радіуса частинок ri, диференціюють цю залежність і отримують функцію розподілу частинок дисперсії за розмірами. Завдяки використанню лабораторних фотометричних приладів (напр. КФК-2) і осаджувальних циліндрів (напр. циліндри Снеллена) забезпечується доступність методу. Обрахунок показника мутності (Е) за методом найменших квадратів для лінійної регресії для ряду розбавлень (C0/C) підвищує точність визначення Ε а отже і точність способу загалом. На фіг. 1 показана залежність логарифму світлопропускання (L) від відносної концентрації (С/С0) дисперсії для різних часів седиментації. На фіг. 2 показана залежність маси осілих частинок (mс) від часу седиментації. На фіг. 3 показана залежність сумарної маси седиментованих частинок (Δmс) від їх радіусів. На фіг. 4 показана інтерпольована залежність сумарної маси седиментованих частинок (Δmс) від їх радіусів: x - експериментальні значення, □ - інтерпольовані значення. На фіг. 5 показаний розподіл частинок за розмірами: □ експеримент, неперервна лінія - гама - розподіл. На фіг. 6 показано фотографію частинок під мікроскопом СХ21. Спосіб здійснюють наступним чином. Дисперсна система отримується методом хімічної конденсації шляхом змішування розчинів хлориду кальцію та гідрокарбонату натрію у дистильованій воді. Через певний час після змішування в результаті реакції кристалізації CaCl2+2NaHCO3=CaCO3↓+H2O+CO2+2NaCl 50 55 (1) утворюється дисперсний безбарвний розчин. Далі розчин заливають одночасно у декілька осаджувальних циліндрів, кожен для відповідного часу седиментації (в даній роботі шість циліндрів). У циліндрах дисперсна фаза седиментує, з часом прозорість розчину збільшується, і через певні проміжки часу (у даній роботі: 0.5; 1.5; 3.0; 6.0; 15; 30 годин) послідовно, з відповідних циліндрів відбирають певний об'єм проби і перемішують розчин. Після цього кожну пробу розбавляють (у даній роботі обернена величина розбавлення С/С0: 1, 0.5, 0.25, 0.125, 0.0625, 0.03125) і вимірюють світлопропускання кожного розчину на фотоколориметрі (в даній роботі КФК-2). Концентрацію нерозбавленого (вихідного) розчину С0 приймають за одиницю (див. фіг. 1). Для фіксованого дисперсного складу, що не змінюється в процесі розбавлення, для білих дисперсних систем із закону Бугера-Ламберта-Бера 1 UA 119483 U I  I0 e  f r c  l  e  El , (2) де E - показник мутності (мутність), f r  - коефіцієнт розсіювання, r - середній радіус частинок, c - концентрація частинок, l - розсіюючий шар розчину отримаємо: C Lk  B  Ei  k , C0 (3) 5 10 де L k  1  ln Ik , B  1  ln I0 . Для кожної серії розбавлень даної проби, що відповідає певному l l часу седиментації, будують залежність приведеного (до величини l ) логарифму світлопропускання L k від відносної концентрації дисперсного розчину С/С0 (фіг. 1). Далі визначають показник мутності E(t) за (3), використовуючи метод найменших квадратів для лінійної регресії. Дисперсний склад визначають за формулою Сведберга-Одена  dmt  , mt i   mi  t i    dt  t  t i (4) де mti  - маса частинок, що седиментували до моменту часу ti ; mi - сумарна маса седиментованих частинок, радіуси яких більше радіуса ri для відповідного часу осідання ti . 15 Значення маси седиментованих частинок mc t  в певний момент часу t знаходять за співвідношенням: mc t   m0  mt  , де mt   Et   r, ,  , 20 (5) (6) де r, ,  - функція, що залежить від радіуса частинок r  , їх густини   і діелектричної проникності   . Будують графік залежності mc t  від часу седиментації (фіг. 2), визначають похідні для кожних двох послідовних значень (похідну по двох точках) і шукають координати перетину прямих з віссю mc t  , що рівні mc t  (див. (4)). Далі будують залежність mc t  від радіусів частинок (фіг. 3). Радіуси частинок r  , як функції від часу седиментації знаходять за відомим співвідношенням: 25 r 9H 2   0 gt , де  - динамічний коефіцієнт в'язкості, H - висота стовпа рідини в циліндрі,  - густина частинок,  0 - густина води, g - прискорення вільного падіння, t - час седиментації. Далі 30 35 40 інтерполюють залежність mc t  від радіуса частинок r t  (фіг. 4). Для визначення розподілу частинок за розмірами виконують числове диференціювання інтерполяційної кривої (фіг. 5). Результати вимірювань функції розподілу дисперсії перевірялись за допомогою оптичного мікроскопа СХ21 (на фіг. 6 ціна поділки 2.5 мкм). З фіг. 6 видно, що середній радіус частинок близький до найбільш ймовірного радіуса розподілу (≈0.9 мкм), отриманої фотоседиментаційним методом. Перевага даного способу полягає у використанні дешевих лабораторних фотоколориметрів порівняно з фотоседиментометрами, які є більш складними приладами і вимагають ряду додаткових калібрувальних операцій, що дає можливість зробити спосіб доступним і більш вживаним. Крім того, визначення показника мутності з використанням декількох розчинів з заданим розведенням і послідуючим використанням методів математичної обробки підвищує точність способу. 1. А.С. № 1490603. Способ седиментационного анализа дисперсных сред. G01N15/04, Бюл. № 24, опубл. 30.06.89. 2. А.С. № 805129. Фотоседиментометр. G01N15/04, Бюл. № 6, опубл. 15.02.81. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 2 UA 119483 U 5 10 Спосіб фотоседиментаційного визначення дисперсного складу суспензій, який полягає у вимірюванні світлопропускання суспензії, у якій відбувається седиментація частинок, який відрізняється тим, що використовують декілька осаджувальних циліндрів, кожен з яких відповідає визначеному часу седиментації, у циліндри одночасно наливають суспензію, після чого через певний із проміжків часу з відповідного циліндра відбирають проби однакової для всіх циліндрів заданої висоти стовпа суспензії, із кожної з цих проб роблять ряд розбавлених розчинів з різним розбавленням, вимірюють їх світлопропускання лабораторним фотоколориметром, визначають показники мутності E i для кожного циліндра і будують інтерполяційну залежність сумарної маси фракцій частинок, що осіли mi від радіуса частинок ri , диференціюють цю залежність і отримують функцію розподілу частинок дисперсії за розмірами. 3 UA 119483 U Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4