Спосіб отримання наночастинок металу

Реферат: Спосіб отримання наночастинок металу включає відновлення наночастинок металу з його органічної солі в умовах термічної дії в середовищі з температурою вище температури розкладання вказаної органічної солі. Відновлення наночастинок металу з його органічної солі здійснюють в середовищі термопластичного полімеру під час його екструзії. UA 121764 U (12) UA 121764 U UA 121764 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до фізичної хімії та переробки полімерних та композиційних матеріалів, а саме способів отримання наночастинок металу, та може бути використана для виробництва модифікуючих добавок для полімерів. Відомий спосіб отримання наночастинок металу [патент RU2369466, МПК B22F 9/24, 2009] шляхом відновлення металу з суміші розчинів поверхнево-активних речовин катіонного та аніонного типу при барботуванні інертного газу. Даний спосіб вимагає додаткової стабілізації наночастинок для запобігання їх агрегації. Відомий спосіб отримання наночастинок металу (срібла) [патент РФ 2 510 310, B82Y 30/00, 2014], покритих лігандною оболонкою в полімерній матриці, включає відновлення азотнокислого срібла в реакційному розчині. Реакційний розчин готують послідовним додаванням розчинів азотнокислого срібла, нітрату натрію, олеату натрію і боргідриду натрію до полімерної матриці, як матрицю використовують водний розчин полівінілового спирту або водний розчин желатину. Відновлення ведуть при опроміненні отриманого розчину лазерним випромінюванням на довжині хвилі 510,6 нм або 578,2 нм. Даний спосіб дозволяє отримати наночастинки, дисперговані у водорозчинній полімерній матриці, що перешкоджає використанню їх для інших полімерів. Відомий спосіб отримання наночастинок металу (заліза, кобальту, міді) [Ч.Пул, Ф. Оуэнс. Нанотехнологии. - М.: - 2005. - 327с.] шляхом відновлення їх оксидів воднем. Як тверді відновники використовують вуглець, метали і гідриди металів. Широкий гранулометричний розподіл наночастинок за розміром є складним для їх подальшого використання при модифікації полімерних матеріалів. Відомий спосіб отримання наночастинок металу [патент US7648554 В2, B22F 9/20, 2010] шляхом термічної обробки вихідного матеріалу, що містить сіль металу і жирної кислоти, в присутності амінної сполуки і в атмосфері інертного газу. Проте наночастинки металу здатні до агломерації при введенні в полімерну матрицю. Відомий також спосіб отримання наночастинок металу, що включає відновлення наночастинок металу з його органічної солі в умовах термічної дії в середовищі 3 температурою вище температури розкладання вказаної органічної солі [патент РФ 2486130, В82В 3/00, С22В5, С22В3, C10G47, C10G11, 2013]. Термічна дія відбувається в середовищі вуглеводневої сировини. Органічна сіль мас формулу M(OOC-R)n або M(SOC-R)n. R означає алкіл, арил, С17Н33, ізоалкіл, трет-алкіл, алкіларил, діатилоаміно-, який, можливо, включає гідроксильну або аміногрупу, n=1-3, a M означає метал з елементів періодичної системи елементів. За відомим способом неможливо виділити отримані наночастинки металу з вуглеводнів з метою їх подальшого застосування для модифікації полімерів. В основу корисної моделі поставлена задача створити такий спосіб отримання наночастинок металу, в якому зміною умов виконання операцій, забезпечилось би розширення функціональних можливостей способу. Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання наночастинок металу, який включає відновлення наночастинок металу з його органічної солі в умовах термічної дії в середовищі з температурою вище температури розкладання вказаної органічної солі, згідно з корисною моделлю, відновлення наночастинок металу з його органічної солі здійснюють в середовищі термопластичного полімеру під час його екструзії. Як термопластичний полімер використовують поліпропілен, екструзію якого здійснюють при температурі 260-270 °C і тривалості процесу 2,5-3,0 хв. Як органічну сіль металу використовують стеарат одновалентної міді. Розкладання органічної солі безпосередньо в екструдері дає змогу легко вбудувати даний процес в існуючі промислові виробництва без залучення додаткових капітальних вкладень і робить його економічно доцільним. Отримані наночастинки металу можуть безпосередньо модифікувати полімер в процесі реакційної екструзії або у складі створеного полімерного композиту використовуватись як концентрат для модифікації будь-яких інших полімерів. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та технічним результатом, що заявляється, полягає у наступному. Під час переробки суміші термопластичного полімеру з органічною сіллю методом екструзії розплаву при температурах, що перевищують температуру плавлення полімеру і розкладання органічної солі, відбувається відновлення наночастинок металу в умовах збідненого на кисень середовища, яке формується внаслідок зв'язування кисню полімером. Утворені наночастинки металу рівномірно розподіляються в об'ємі полімеру і не агрегуються завдяки їх ізольованості в полімерній матриці. 1 UA 121764 U 5 10 15 20 25 30 Вибраний як робоче середовище термопластичний полімер зв'язує кисень, який присутній в ньому, що запобігає окисненню одержуваного продукту - наночастинок металу. Він же інкапсулює ці наночастинки, перешкоджаючи їх агрегації і окисненню під дією атмосферного кисню, що дає змогу зберігати концентрат довгий час без погіршення його властивостей. В подальшому такий концентрат у вигляді гранул полімеру, що містять в собі наночастинки металу, можна додавати до іншого термопластичного або термореактивного полімерів з метою модифікації їх властивостей чи використовувати як один з компонентів при створенні гібридних полімерних композитів. Сукупність вибраних режимів процесу забезпечує вирішення поставленої задачі удосконалення способу отримання наночастинок металів шляхом реалізації його в умовах реакційної екструзії в середовищі термопластичного полімеру. Виявлені в рамках науково-технічного і патентного пошуків ознаки відомих рішень в області фізичної хімії та переробки полімерних і композиційних матеріалів в повному обсязі не збігаються з ознаками, які заявляються. Пропоноване рішення характеризується новою сукупністю ознак, забезпечує інший позитивний ефект, що дає підставу вважати його відповідним критерію "новизна". На Фіг. 1 представлені СЕМ зображення (мікроскоп JEOL JSM-6490), які одержані в режимі зворотно-відбитих електронів, на Фіг. 2 - те ж при іншому збільшенні в режимі вторинного електронного зображення. На Фіг. 3. - режим зворотно-відбитих електронів. Спосіб здійснюють наступним чином. Приклад 1. Органічну сіль металу, зокрема стеарат одновалентної міді, в кількості 10 мас. % змішують з полімером - поліпропіленом у високошвидкісному міксері. Далі отриману суміш піддають екструзії на одношнековому екструдері при температурі 260 °C і тривалості перебування в реакційній зоні суміші 3 хв. та отримують на виході концентрат наночастинок міді, диспергованих в поліпропілені, про що свідчить зміна кольору матеріалу з зеленого на коричневий. Утворення наночастинок металу підтверджується результатами електронної скануючої мікроскопії (СЕМ) (Фіг. 1, 2). Їх мінімальний та максимальний розмір наведено в таблиці. Приклад 2. Спосіб за прикладом 1, де температура процесу складає 220 °C (табл.; Фіг. 3). Приклад 3. Спосіб за прикладом 1, де температура процесу складає 280 °C(табл.). Приклад 4. Спосіб за прикладом 1, де тривалість процесу складає 1 хв. (табл.). Приклад 5. Спосіб за прикладом 1, де тривалість процесу складає 5 хв. (табл.). Таблиця Приклад Найближчий аналог 1 2 3 4 5 35 40 45 50 Температура, °C 270-280 260 220 280 260 260 Тривалість, хв 3 3 3 1 5 Розмір частинок металу, нм 1-100 57-230 98-602 85-340 105-590 118-560 Проведення процесу реакційної екструзії при температурах нижче 260 °C та вище 270 °C приводить до утворення наночастинок металу великих розмірів (табл.). Тривалість процесу реакційної екструзії протягом 1 хв. не забезпечує повне перетворення солі металу в наночастинки металу, а тривалість процесу реакційної екструзії 5 хв. супроводжується значною деструкцією полімерної матриці та агломерацією наночастинок. Результати проведених досліджень показують, що спосіб, який заявляється, забезпечує отримання наночастинок металу, диспергованих в полімерній матриці, що дозволяє ефективно використовувати даний продукт для модифікації полімерних матеріалів, зокрема, надання їм антибактеріальних властивостей. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 1. Спосіб отримання наночастинок металу, що включає відновлення наночастинок металу з його органічної солі в умовах термічної дії в середовищі з температурою вище температури розкладання вказаної органічної солі, який відрізняється тим, що відновлення наночастинок металу з його органічної солі здійснюють в середовищі термопластичного полімеру під час його екструзії. 2 UA 121764 U 5 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як термопластичний полімер використовують поліпропілен, екструзію якого здійснюють при температурі 260-270 °C і тривалості процесу 2,53,0 хв. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як органічну сіль металу використовують стеарат одновалентної міді. 3 UA 121764 U Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4