Пристрій для збирання проб в пароподібному стані

1. Устройство для взятия проб в парооб разном состоянии, содержащее источник жидкости, введенный в источник жидкости одним концом капиллярный натекатель, свя занные друг с другом источник взкуума и испарительная камера, в полость которой введен второй конец капиллярного натекателя, и регулятор расхода, отличающее с я тем, что капиллярный нэтекатель выполнен из диэлектрического материала, а регулятор расхода установлен внутри испарительной камеры и состоит из пары электродов, один из которых выполнен плоским и установлен концентрично выходному концу капиллярного натекателя со стороны испарительной камеры, а второй в виде полой иглы, установленной по оси испарительной камеры напротив выходного отверстия капиллярного натекателя и соединяющей испарительную камеру с источником вакуума, причем указанные электроды подключены к регулируемому источнику напряжения. 2, Устройство по п. 1,отличающее* с я тем, что электрод в виде полой иглы и капиллярный натекатель установлены с воз можностью относительного возвратно-по ступательного перемещения. 3. Устройство по п. І.отпичающеес я тем, что испарительная камера выполне на сужающейся к электроду в виде полой иглы в сторону источника вакуума. Изобретение относится к конструкции устройств для отбора проб жидкости и их испарения на выходе из пробоотборного канала и могут быть использованы в качестве регулируемых натека гелей в вакуумные системы аналитических приборов типа массспектрометров или в вакуумные камеры химических реакторов для исследования кинетики газофазных реакций Необходимо, чтобы эти устройства, вопервых, обеспечивали полное превращение жидкости в пар идентичного химического состава, во-вторых, могли работать в широком диапазоне потоков, начиная, с нуля (фона прибора), если возникает необходимость в периодическом отборе проб. Первое условие обычно выполняют путем напуска жидкости в широкий канал, откачанный до остаточного давления 10" 10 мм рт ст., где (в вакууме) и происходит интенсивное испарение жидкости. Устройства такого типа имеют напускной бачок емкостью в несколько литров, трубопровод для подачи жидкости из бачка в вакуумную систему через регулируемый вентиль и бустер С > со О о 13149 нуга систему откачки полости этого трубопровода. Сорбционные процессы, протекающие в указанных значительных объемах каналов катекания, существенно отражаются на точности результатов исследований. Поэтому стремятся уменьшить объем каналов натекания. Наиболее близким устройством к заявленному является устройство для введения проб "жидких смесей" в масс-спектрометр. Оно имеет источник жидкости (именуемый "сосудом"), капиллярный натекатель, один конец которого выполнен щелевидным и введен в сосуд-источник исследуемой жидкости, испарительную камеру (в частности, вакуумную камеру масс-спектрометра), в которую введен второй конец капиллярного натекателя, и вентиль-регулятор расхода паров исследуемой жидкости, установленный в тракте подачи паров в масс-спектрометр. Поскольку о описанном устройстве интенсивность натекания определяется в основном пропускной способностью (проходным сечением) щелевидной части капилляра и глубиной вакуума в испарительной камере (в меньшей степени), постольку широкий диапазон подачи жидкости на испарение может быть обеспечен только при использовании набора капиллярных натекателей с разными проходными сечениями, а возможности регулирования расхода исследуемой жидкости на испарение при использовании каждого из таких капилляров существенно ограничены. Задачей изобретения является повышение точности регулирования расхода отбираемой жидкости в широком диапазоне. В основу изобретения положена задача создать такое устройство для взятия проб жидкостей в парообразном состоянии, которое при использовании одного и того же стабильного по проходному сечению капиллярного натекателя вследствие дополнительных воздействий на поток жидкости в капилляре (и интенсивность ее испарения) приобрело бы возможность регулирования расхода отбираемой жидкости в широком диапазоне и повышенную точность такого регулирования. Поставленная задача решается тем, что в устройстве для взятия проб в парообразном состоянии, содержащем источник жидкости, наеденный в источник жидкости одним концом капиллярный натекатель, связанные друг с другом источник вакууг'-э и испарительная камера, в полость которой введен второй конец капиллярного натекателя. и регулятор расхода, капиллярный натекатель выполнен из диэлектрического материала, а регулятор расхода установлен внутри испарительной камеры и состоит из пары электродов, один из которых выполнен плоским и установлен концентрично выход5 ному концу натекателя со стороны испарительной камеры, а второй выполнен в виде полой иглы, установленной по оси испарительной камеры напротив выходного отверстия капиллярного натекателя и 10 соединяющей испарительную камеру с источником вакуума, причем указанные электроды подключены к регулируемому источнику напряжения. Дополнительное отличие состоит в том, 15 что электрод в виде полой иглы и капиллярный натекатель установлены с возможностью относительного возоратно-поступательного перемещения, что позволяет, наряду с регулированием величины напряжен20 ности электрического поля между электродами путем изменения на них напряжения, регулировать напряженность электрического поля механически. Другим дополнительным отличием явля25 ется то, что испарительная камера выполне' на сужающейся к электроду в виде полой иглы в сторону источника вакуума. Такая форма испарительной камеры предложена, исходя из положения силовых линий элект30 рического поля, создаваемого двумя электродами, один из которых плоский, а второй - игольчатый п виде трубки. Э.о позволяет, в свою очередь, исключить балластный объем из объема испарительной камеры, а, следо35 вательно, и возможность нежелательной адсорбции паров жидкости на стенках камеры и связанной с ней неточностью анализа. Сущность изобретения поясняется следующим чертежом и графиком, где изобра40 жены: на фиг. 1 -конструкция предлагаемого устройства для взятия проб в парообразном состоянии; на фиг. 2 -зависимость величины ионного тока (а относительных единицах), • дозируемой через натекатель, от величины 45 потенциала между электродами (в киловольтах). Устройство содержит капиллярный натекатель 1 из диэлектрического материала (например, стекла или кварца), который од50 ним концом введен в источник жидкости 2. Второй конец капиллярного натекателя 1 с помощью втулки 3 герметично закреплен в съемной стен ко испарительной камеры 4 и открыт в полость этой камеры. Испаритель55 на>: камеро 4 выполнена сужающейся в напраилении от капиллярного нзтекателя 1, Регулятор расхода жидкости установлен внутри испарительной камеры 4 и выполнен в виде плоского электрода 5 и полого электрода-иглы 6, причем плоский электрод 5 (вы 13149 полняющий также, как уже было сказано, роль съемной стенки испарительной камеры 4) концентрично охватывает выходной конец капиллярного натекателя 1, а полый Электродигла Є представляет собой тонкую 5 трубку с острой торцовой кромкой, обращенной острием в сторону капиллярного нате кате л я 1. Герметичность плоского электродастенки 5 относительно испарительной камеры 4 обеспечивается уплотие- 10 нием 7 и накидной гайкой 0. Полый электрод-иглэ 6 с помощью эластичного уплотнения 9 и накидной гайки 10 герметично закреплен в корпусе испарительной камеры 4 на продолжении геометрической оси на* 15 против выходного отверстия капиллярного натекателя 1. Выступающий за пределы испарительной камеры 4 конец полого элекгрода-иглы 6 служит для подключения его к источнику вакуума прибора-знализатора 20 или реактора. Электроды 5 и 6 подключены (плоский 5 - через контактирующую с ним накидную гайку 8, а полый электрод-игла 6 непосредственно) к регулируемому источнику напряжения (постоянного или перемен- 25 ного тока) Работа устройства осуществляется следующим образом. Пробы веществ в парообразном состоянии (на примере воды)с помощью описание- 30 го устройства отбирают следующим образом. (Вода выбрана для обоснования работоспособности устройства потому, что ее следы присутствуют практически в любых материалах, и поэтому при масс-спектро- 35 метрических и иных качественных анализах веществ необходимо "отстраиваться" от фоновых концентраций воды). Выступающий за пределы испарительной камеры 4 конец полого электрода-иглы 40 6 присоединяют к прибору-анализатору или реактору, соединенными с системой откачки, и вакуумируют через полость этого электрода б Полость испарительной камеры 4 до остаточною рабочего давления (10~2-106 мм 45 рт. ст. - в зависимости от типа прибора -анализатора или реактора, куда предполагается вводить пары исследуемой жидкости). Входной конец капиллярного натекателя 1 вводят в сосуд с исследуемой жидко- 50 стью 2. При этом жидкость под действием капиллярных сил и атмосферного давления достигает противоположного выходного конца капиллярного натекзтеля ! и с постоянной скоростью испаряется в отвзкуумиро- 55 ванную полость испарительной камеры А и пары жидкости поступают через полость электрода-иглы б в прибор-анализатор или реактор, соединенными с постоянно включенной системой откачки. Электроды 5 и 6 подключают к регулируемому высоковольтному источнику напряжения (постоянного или переменного тока). В случае использования источника постоянного тока на плоском электроде 5 может быть создан как положительнуй, так «отрицательный потенциал, а на электроде-игле б - соответственно потенциал протипололожного знака. Включают источник регулируемого напряжения и плавно или ступенчато повышают напряжение на электродах 5 и 6. При этом между электродами 5 и 6 возникает неоднородное электрическое поле, напряженность которого увеличивается по мере увеличения напряжения на электродах 5 и 6. Максимальное значение напряженности электрического поля (область наибольшей неоднородности поля) приходится на торцовую поверхность острой кромки электрода-иглы 6. В результате возникает сила, действующая на молекулы жидкости и направленная в сторону возрастания абсолютной величины вектора напряженности электрического поля (независимо от направления этого вектора), что, наряду с вакуумом, способствует интенсивному извлечению жидкости из капиллярного натекателя 1. Процесс извлечения жидкости из натекателя 1 регулируют изменением напряжения на электродах 5 и 6. При необходимости о уменьшении или увеличении расстояния между электродами 5 и 6 отсоединяют устройство от прибораанализатора или реактора, отвинчивают на кидную гайку 10, перемещают электрод-иглу 6 на нужное расстояние в направлении к плоскому электроду 5 или в обратном на правлении, после чего завинчивают накид ную гайку 10 и повторно готовят устройство к работе. На фиг. 2 представлена графическая зависимость ионного тока воды (в относительных единицах) от величины потенциала между электродами 5 и 6 (в киловольтах), полученная по результатам масс-спектрометрических измерений. Измерения проведены на масс-спектрометре типа МХ-7304. Устройство для взятия проб и парообразном состоянии подключали к масс-спектрометру вблизи области ионизации. Сосуд 2 устройства заполняли бидистиллированной водой, вводили в него капиллярный натекятель 1, через который вода поступала в полость испарительной камеры А, предварительно откачанной до остаточного давления порядка 10 мм рт. ст. системой откачки масс-спектрометра. 8 качестве капиллярного натекатепя был использован цилиндрический стеклянный капилляр с диаметром канала 12 мкм и 13149 длиной 30 миллиметров Плоский электрод 5 представлял собой шайбу из нержавеющей стали диаметром 50 и толщиной 3 миллиметра Втулка 3 для крепления капиллярного матекателя 1 выполнена из отвердевшего клеч на эпоксидной основе марки ЭКФ, Выходной конец кэпиллярногонатекателя 1 выступал за пределы плоского электрода 5 на 3 миллиметра. Полый электрод-игла 6 представлял собой трубку из нержавеющей стали с внешним диаметром 2 мм, толщиной стенки 0,3 мм и длиной 40 миллиметров. Толщина электрода-иглы б на конце, обращенном в сторону плоского электрода 5, была доведена до 0,05 миллиметра, Расстояние между электродами 5 и 6 было 10 миллиметров. Минус выходного напряжения высоковольтного источника напряжения (в качестве такого источника был использован прибор марки ВС-23) соединяли с плоским электродом 5. плюс - с электродом-иглой 6. Напряжение на этих эл ектродах повышал и ступенчато от 0 до 4 кВ с шагом 500 вольт. Для каждого значения напряжения на электродах 5 и 6 измеряли ионный ток воды с массовым числом 18 атомных единиц массы (а е м.). Как видно из графика (фиг. 2), при отсутствии напряжения на электродах 5 и б фоновый ток. обусловленный испарением воды из капиллярного натекателя 1 (фиг. 1) в вакуум, составляет около 0.9 относительных единиц. При включении высоковольтного источника и увеличении напряжения на электродах 5 и 6 до 1.5 кВ ионный ток воды (а. следовательно, количество воды, поступающей на анализатор) увеличивается до 1,7 отн. ед. (примерно в 2 раза). Дальнейшее увеличение напряжения на электродах 5 и 6 оказывает более сильное ооздействие на жидкость: при увеличении напряжения от 2 до 4 кВ ионный ток воды увеличивается от 2.4 до 11.8 отн. ед. (примерно в 5 раз). Причем, как на участке графика 1-1.5кВ,такина участке 2-4 кВ, зависимость ионного тока воды от величины напряжения нз электродах 5 и б - линейна. Дальнейшее увеличение В напряжения на электродах 5 и 6 для конструкции устройства с перечисленными выше параметрами нецелесообразно, так как следует искровой разряд (пробой), и становится 5 затруднительным управление процессом отбора пробы жидкости. Условия, однако, при которых происходит пробой могут быть изменены путем пе10 ремещения электрода-иглы 6 в направлении к плоскому или от плоского электрода 5. Так, при уменьшении межэлектродного расстояния уменьшается и значение напряжения на электродах 5 и 6, при котором достигается 15 максимальное значение напряженности электрического поля на торце электрода-иглы б, а также наступает пробой. И, наоборот, при увеличении расстояния между электродами максимальное значение напряженно20 сти поля на торце электрода 6 и пробой наблюдаются при больших значениях напряжения на электродах 5 и 6. Поэтому расстояние между электродами 5 и б может быть выбрано, исходя из максимального 25 значения напряжения источника, точности измерения величины напряжения при его ступенчатом изменении. Настоящее устройство для взятия проб в парообразном состоянии имеет следую30 щие преимущества в сравнении с выбранным прототипом: - в техническом отношении работа уст ройства основана на комплексном воздействии на жидкость капиллярных сил, 35 неоднородного электрического поля и вакуума; - это, в свою очередь, позволяет сущест венно расширить диапазон регулирования потоков жидкости, дозируемой через капил40 лярный натекэтель на испарение, повысить точность такого управления процессом отбора проб; -соответственно, указанные преимущества создают возможность изготовления 45 универсальных устройств-натекателей и комплектации ими различных приборованализаторов или химических реакторов. 13149 /*г источнику босуумо ФИГ.І /г источнике/ регулируемого ; напряжения І, отн. ed /5 ' ' . " ' . " . to " " ' . . " ' ' ; ' t " . . . . . ' ' " ; ' ' ' ' ' ' ' : ' . ' : ' . " , ' . ' : : / / 5 2 Упорядник Замовлення 4101 і Техред М.Моргемтал Коректор М. Куль Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, КиТв-53. Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул.Гагаріна, 101 ФИГ .г