Спосіб отримання беtа-метилдигоксину

ПОGС6О Л л я ~с гїv ж іїїіТо го "пё'п'ь з on л ч и я э і с СОЮЗ СОВЕТСНИХ * СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК Ш) «9» (51)6 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГИНТ СССР ОПИСАНИЕ И30І (21) 4770606/04 • " ? *;у добавляют смесь диметилсульфата и извлекается значительное количество толуола (1:10). Колбу с реакционной полярных глккозидных примесей» смесью плотно закрывают и продолжают 30 перемешивать. Ход реакции контролируют методом тонкослойной хроматоФ о р м у л а и з о б р е т е н и я графии на пластинах "Silufol" в системе хлороформ - метанол - вода Способ получения р-метилдигокси(85:10:1). на путем частичного метоксилирования По окончании реакции смесь разбавляют 2400 мл хлороформа'; осадок отделяют фильтрованием и промывают на фильтре хлороформом, после чего отбрасывают. К фильтрату добавляют 80 мл пиридина для 'Связывания образовавшихся сульфокислот. Через 20 30 мин пиридин к образовавшиеся соли отмывают водой, обрабатывая хлороформный фильтрат трижды 400 мл воды. Сушат над безйодным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме до сиропообразной консистенции, Из подготовленной таким образом суммы гликозидов выделяют целевой продукт. 100 г смеси гликозидов, полученных из реакционной смеси, растворяют в 800 мл формамида в первом делительном сосуде. Экстрагируют В-метилдигоксин 800 мл смеси хлороформ - четыреххлористый углерод (1,2:1,0), насыщенной формамидом. После расслаива 35 дигоксина диметилсульфатом в среде 40 45 50 55 диметилформамида-толуола в присутствии оксида алюминия и гндроксида бария, очистки полученной смеси от сульфокислот добавлением пиридина, упаривания раствора суммы гликозидов, выделения фракций, содержащий целевой продукт путем многократного распределения между фазами в системе растворителей, включающей хлороформ и четыреххлористый углерод с последующим упариванием и кристаллизацией целевого продукта из ацетона„ о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышениястепени очистки целевого продукта, выделение фракций проводят в системе растворителей хлороформгчетыреххлористый углерод (0,9-1,1):1„ насыщенной формамидом и проводят повторную кристаллизацию из метиленхлорида петролейного эфира. 10 1642135 Зависимость степени очистки (2-метилдигоксина от состава подвижно'"' фазы Содержание четыреххлористого углерода 1,0 ПО ПО no Рецактор Г.Мозжечкова хлороформа 0,7 0f8 0,9 П Щ П2 ПЗ Содержание р~метилд-ггоксина в продукте (степень очистки) , % 82 89 96 98 95 86 80 Составитель И.Федосеева Техред М.Моргентал Корректор Н.Ревская Заказ ^093/ЦСП Тираж Подписное Б И П Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР НИИ 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101