Спосіб отримання 4-аміно-5-хлор-1-фенілпірідазона-(6)

Союз Советских Социалистических Республик О П ИС А НИ ИЗОБРЕТЕН К (22) Заявлено 12.09.80 (21) 298075^/23-0^ Государственный комитет СССР (31) Р 2937^*21.8 (32) 15.09-79 (33> ФРГ / (51) М. Кл. С 07 D 2 3 7 / Й //А 01 N 43/58 Опубликованозо.06.82.Бюллетень № ZU (53) УДК 5*17.852. .2.07(088.8} Дата опубликования описания 30.06.82 по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения 940648 ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (23) Приоритет (И) Иностранцы Винфрид Рихарц, Гельмут Фрелих, Харальд Шредер (ФРГ) Иностранная фирма " Басф АГ " (ФРГ) (71) Заявитель (5і») СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ^-АМИНО-5~ХЛОР-1-ФЕНИЛПИРИДАЗОНА-(6) 1 Изобретение относится к способу получения А-амино-5~хлор-1-фенилпиридазона-6, который может найти применение в качестве гербицида. Известен способ полумения ^-амино-5~хлор-1-фенилпиридэзона-( 6 ), заключающийся в том, что Ц,5~дихлор-1-фенилпиридазон-^6 ) подвергают взаимодействию с водным аммиаком при 120°С и давлении *tO атм с последу- . ющим выделением целевого продукта [1]. Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта, который составляет максимально 65%. 18 Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается способом получения *»-амино-5~хлор-1-фенилпиридазона~( 6 ) вззимодейст20 вием ^,5~дихлор-1-фенилпиридазона-(6 с 15%-ным водным аммиаком при 130 С и давлении 6 бар в присутствии фенол-4-сульфоновой кислоты, взятой в мольном соотношении к исходному фенилпиридазону и аммиаку, равном 0,5:1:2,5-^, • Отличительными признаками способа является проведение процесса в присутствии фенол-^-сульфоновой кислоты , взятой в мольном соотношении к исходному фенилпиридазону и аммиаку, равном 0,5: 1:2,5-і 1 *. П р и м е р І . В автоклав, емкостью 300 об.ч. снабженный нагревательной рубашкой, подают 85 об.ч. 15^~ного водного аммиака (1*4 моль аммиака) t 12,05 вес,ч. (1 моль) к,5 -дихлор-1-фенилпиридазона-(6 ) и 6,2 вес.ч. 70^-ного водного раствора фенол-^-сульфоновой кислоты (0,5 моля кислоты). Реакционный раствор при размешивании нагревают до 130°С и эту температуру поддерживают в течение k ч. При этом создается давление 6 бар. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры (20°С) и маточный раствор полностью отсасывают от релкционной смеси. Затем отделяют маточный раст аор, твердый продукт реакции промывают водой и сушат в вакууме при 100°С. Получают 9,8 в е с . ч . (89% теории} ^-амино-5-хлор~1-фенилпиридаэона-(6 ) с т . п л . 205-20б°С { согласно газовой хроматографии содержание 5-амино-^-хлор-1-фенилпиридазона-(6/ составляет 1%, а содержание **-аминопроизводного 99'^) П р и м е р 2. Маточный раствор примера 1 , содержащий 0,5 моль фенол-^-сул ьфоновой кислоты, 12,05весч (1 моль) 1+,Ь-дихлор-1-фенилпиридазона-(6 ) и 15 о б . ч . 15?.-ного водного аммиака (2,5 моль аммиака) перемешивают и в течение 6 ч поддерживают при 130°С, описанным в примере J образон. После переработки получают 10,1 в е с . ч . ( 9 U теории) *4-амино~5-хлор-)~фенилпиридазона-{{> ) с т . п л . 202-20^°С ( с о г л а с н о газовой хроматографии содержание 5~амино-Ц-хлор-1-фенилпиридазона-(6) сос Редактор Н.Ковалева Заказ 4700/80 тавляет 2,3%, а содержание L нопроизводного 96%. Формула изобретения Способ получения А-амино-5-хлор-1-фенилпиридазона-(6^ взаимодействием ^,5-дихлор-ї-фенилпиридазонэ-Сб ) с водным аммиаком при повышенных температурах и давлении с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я 10 тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии фенол-^-сульфоновой кислоты, взятой в мольном соотношении к исходному фенилпиридазону и аммиаку, равном 0 , 5 : 1 : 2 г 5-1 * » при • 130°С и давлении 6 бар с использованием 15%-ного водного аммиака. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 20 1. Патент Великобритании № 87167 і », к л . 2 / 3 / , опублик. 28 июня Составитель Т.Якунина Техред И. Гайду Корректор Г.Решетник Тираж чч5 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . Филиал ППП 'Патент 1 ', "г. Ужгород, у л . Проектная, Ц