Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Способ очистки 4-(н-алкокси-С3-C5)-4'-циано-1,1'-бифенилов кипячением раствора перегнанного в вакууме технического продукта в н-гептане в присутствии активированного угля марки Norit при перемешивании с последующей фильтрацией и кристаллизацией при охлаж­дении, с использованием безводной g-Al2Î3, отличающийся тем, что, с целью повышения вы­хода целевого продукта, используют технический продукт и н-гептан при их массовом соотношении 1:14 и кипячение ведут в присутствии g-Al2Î3 при процентном соотношении активированного угля и g-Al2Î3 3:(20-30) от массы исходного продукта в течении 1-1,5 ч с добавлением к полученному фильтрату 20-30% g-Al2Î3 в расчете на исход­ный продукт и кипятят в течение 1-1,5 ч, фильт­руют и кристаллизацию ведут при 5-10 °С в течение 12-15ч.

Текст

Изобретение касается замещенных нитрилов, в частности очистки 4-(н-алкокси-С3-С?)-4-циаио-1,1 -бибенилов, используемых как жидкокристаллические компоненты в композициях для микроэлектроники. Цель - повышение выхода целевого продукта. Очистку ведут из Изобретение относится к способу очистки 4-(н-алкокси-С^-С5)-4-циано1,1 -бифенилов - жидких кристаллических компонентов для композиций, применяющихся в микроэлектронике. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. Изобретение иллюстрируется следующими примерами, где 4-(н-пропокси)-, 4-(н-бутокси)- и 4-(н-амилокси)-4циано-1,1 -бифенилы обозначены техническими названиями ЖК-565, ЛЕК-566 и ЖК-560 соответственно. Под техническим исходным продуктом понимается син тезированный дегидратацией соответст37-91 раствора технического продукта в н-гептане (массовое отношение 1:14) при кипячении (1-1,5 ч) в присутствии активированного угля в смеси с Jf-AlgOg взятых в количестве 3 и 20-30% от массы исходного продукта. Исходный технический продукт перед очисткой перегоняют в вакууме. После кипячения реакционную массу отфильтровывают и к полученному фильтрату добавляют- 2030 мас.% у—А1г03 (в расчете на исходный продукт) с последующим кипячением 1-1,5 ч . После фильтрования раствора ведут кристаллизацию при 5-10 С в т е чение 12-15 ч . В процессе используют . безводную Jf-Al^Og и активированный уголь марки N o r i t . Эти условия увеличивают выход целевого продукта с 3539 до 68-70% при улучшении его качества (отсутствие микропримесей). 1 табл. 35 00 00 вующей 4-алкокси-1,V-бифенил-4-карОоновоЙ кислоты хлорокисыр фосбора н среде диметилоормамида'целевой про-: дукт, очищенный перегонкой в вакууме. П р и м е р 1. Раствор 4 кг технического Ж - 5 6 5 в 56 кг н-гептана при перемешивании в течение 1 ч кипятят со смесью 0,8 кг безводного У*-оксида алюминия и 0,12 кг активированного угля марки Norit, затем фильтруют его через горячий Лильтр. К горячему фильтрату снова прибавляют 0,8 кг безводного JC-оксида алюминия, кипятят его в течение 1 ч при перемешивании, О 00 1683.408 Фильтруют через горячий Лильтр_ и оставляют кристаллизоваться в течение 12-15 ч при 5-7 С и периодическом перемешивании. Полученные кристаллы отфильтровывают, отжимают и сушат при 2

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Process for the purification of 4-(n-alkoxy-с3-c5)-4'-cyano-1,1'-biphenyls

Автори англійською

Kulchytskyi Meletii Meletiiovych, Lysyi Bohdan Stepanovych, Strashnenko Rehina Kostiantynivna

Назва патенту російською

Способ очистки 4-/н-алкокси-с3-с5/-4'-циано-1,1'бифенилов

Автори російською

Кульчицкий Мелетий Мелетьевич, Лысый Богдан Степанович, Страшненко Регина Константиновна

МПК / Мітки

МПК: C07C 253/34, C01C 3/00

Мітки: очистки, спосіб

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/6-1515-sposib-ochistki-4-n-alkoksi-s3-s5-4-ciano-11bifeniliv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб очистки 4-/н-алкокси-с3-с5/-4′-циано-1,1’біфенілів</a>

Подібні патенти