Спосіб отримання нано- і ультрадисперсного порошку електропровідних матеріалів

1. Спосіб отримання нано- і ультрадисперсного порошку електропровідних матеріалів шляхом електроімпульсного диспергування електропровідних гранул в псевдозрідженому шарі в розрядній камері, що містить електроди, що включає створення примусової вібрації розрядної камери з гранулами за допомогою вібратора, який відрізняється тим, що при примусовій вібрації розрядної камери створюють рух її центра ваги в просторі по замкнутій траєкторії у вертикальній площині або в площині, близькій до вертикальної, або в горизонтальній площині, або в площині, близькій до горизонтальної. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що створюють рух центра ваги розрядної камери з гранулами по круговій траєкторії або по траєкторії, близькій до кругової. U 2 (19) 1 3 сно в трьох взаємно перпендикулярних напрямах. У трьох взаємно перпендикулярних напрямах можуть бути прикладені лише сили, що викликають вібрацію розрядної камери, при цьому сама розрядна камера вібруватиме не в трьох взаємно перпендикулярних напрямах, а по складній, траєкторії, що важко управляється і визначається суперпозицією трьох векторів сил. Тому вібрація камери, що заявлена у відомому способі, не реалізується на практиці. Можливо лише розносення у часі коливань камери по трьом взаємно перпендикулярним напрямам, але це призводить тільки до невиправданого ускладнення способу, у зв'язку з чим у відомому способі було потрібно три вібратори, встановлені на двох суміжних стінках камери і на днищі. Найбільш істотним наслідком застосування двох додаткових вібраторів, встановлених на бічних стінках розрядної камери, є звуження спектру коливань системи, придушення вищих гармонік і зсув спектру коливань в найбільш неефективну низькочастотну область. Це накладає обмеження на диспергування речовин з різною питомою вагою. При цьому застосування додаткових вібраторів значно погіршують добротність коливальної системи за рахунок збільшення механічного опору, що різко знижує передачу енергії коливань по ланцюгу: вібратор-камера-гранули і, як наслідок, значно знижує продуктивність способу, підвищує вірогідність коротких замикань і призводить до великого розкиду розмірів отримуваних частинок і дуже малого вмісту наночастинок в порошку. Найбільш близьким до запропонованого є спосіб отримання нано- і ультрадисперсного порошку металів шляхом електроерозійного диспергування металів в псевдозрідженому шарі в реакторі, що містить електроди, який включає подачу електричних імпульсів на електроди та створення вібрації реактора переважно уздовж вектора сили тяжіння і вібрацію електродів щодо корпусу реактора на незбіжних частотах (див. Патент Україні № 19843. Спосіб електроерозійного диспергування металів. МПК B22F 9/14. Опубл. 15.01.2007, Бюл. № 1). Недоліком відомого способу є низька продуктивність і широка крива розподілу порошку за розмірами, обумовлена малою рухливістю гранул у зв'язку з тим, що вібрація реактора з гранулами здійснюється переважно уздовж вектора сили тяжіння. В основу запропонованого способу поставлені задачі підвищення продуктивності способу і якості отримуваного порошку за рахунок збільшення рухливості гранул і зменшення вірогідності появи коротких замикань в розрядній камері. Поставлені задачі вирішуються за рахунок ефективного псевдозрідження шару металевих гранул у високодобротній коливальній системі. Запропонований, як і відомий спосіб отримання нано- і ультрадисперсного порошку електропровідних матеріалів здійснюють шляхом електроімпульсного диспергування електропровідних гранул в псевдозрідженому шарі в розрядній камері, що містить електроди, і шляхом створення примусової вібрації розрядної камері з гранулами за допомогою вібратора і, відповідно до цієї про 49883 4 позиції, при примусовій вібрації розрядної камери створюють рух її центру ваги в просторі по замкнутій траєкторії у вертикальній площині, або в площині, близькій до вертикальної, або в горизонтальній площині, або в площині, близькій до горизонтальної. При цьому створюють рух центру ваги розрядної камери з гранулами по круговій траєкторії або по траєкторії, близькій до кругової, або по елиптичній траєкторії, або по траєкторії, близькій до елиптичної. При переміщенні центру ваги розрядної камери у вертикальній площині або в площині, близькій до вертикальної, вертикальна складова вібрації розрядної камери переважно більше горизонтальної складової, а при переміщенні центру ваги розрядної камери в горизонтальній площині або в площині, близькій до горизонтальної, створюють складову вібрації розрядної камери уздовж площини електродів переважна більше складової вібрації упоперек площини електродів. При цьому управляють частотою вібрації розрядної камери до виникнення резонансу і здійснюють диспергування електропровідних гранул на резонансній частоті, а амплітуду вібрації розрядної камери збільшують пропорційно розмірам гранул і питомій вазі матеріалу гранул. У пропонованому способі при примусовій вібрації розрядної камери створюють рух її центру ваги в просторі по замкнутій траєкторії у вертикальній площині, або в площині, близькій до вертикальної, або в горизонтальній площині, або в площині, близькій до горизонтальної. Це розширює технологічні можливості способу, збільшує ступінь псевдозрідження шару гранул в камері, дозволяє зменшити вірогідність появи коротких замикань і, як наслідок, підвищує продуктивність способу, а також якість отримуваного порошку за рахунок збільшення частки наночастинок. У пропонованому способі створюють рух центру ваги розрядної камери з гранулами по круговій траєкторії або по траєкторії, близькій до кругової, або по елиптичній траєкторії, або по траєкторії, близькій до елиптичної. Це також збільшує ступінь псевдозрідження шару металевих гранул в камері, оскільки вібрацію гранул викликають дві складові - вертикальна складова уздовж вектора сили тяжіння і горизонтальна складова вібрації. Це дозволяє зменшити вірогідність появи коротких замикань і, як наслідок, підвищує продуктивність способу і якість отримуваного порошку за рахунок збільшення частки наночастинок. У пропонованому способі при переміщенні центру ваги розрядної камери у вертикальній площині або в площині, близькій до вертикальної, встановлюють вертикальну складову вібрації розрядної камери переважно більше горизонтальної складової. Це спрощує спосіб і збільшує ступінь псевдозрідження шару гранул в камері, оскільки вібрація гранул уздовж вектора гравітації здійснюється легше із-за меншої жорсткості і меншої товщини шару гранул у вертикальному напрямі. У пропонованому способі при переміщенні центру ваги розрядної камери в горизонтальній площині або в площині, близькій до горизонтальної, встановлюють складову вібрації розрядної камери уздовж площини електродів переважно 5 більше складової вібрації упоперек площини електродів. Це спрощує спосіб і збільшує ступінь псевдозрідження шару гранул в камері, оскільки інтенсивна вібрація гранул уздовж площини електродів ефективніше усуває виниклі короткі замикання в розрядній камері, тоді як рух гранул упоперек площини електродів не сприяє усуненню коротких замикань. У пропонованому способі управляють частотою вібрації розрядної камери до виникнення резонансу і здійснюють диспергування електропровідних гранул на резонансній частоті. Управління частотою вібрації дозволяє отримувати резонанс в коливальній системі, що знижує енерговитрати на вібрацію і дозволяє збільшити ефективність псевдозрідження шару гранул на резонансній частоті, що необхідне при диспергуванні електропровідних матеріалів з різною питомою вагою. У пропонованому способі амплітуду вібрації розрядної камери збільшують пропорційно розмірам гранул і питомій вазі матеріалу гранул. Це розширює можливості способу, підвищує його продуктивність і якість отримуваного порошку. Спосіб отримання нано- і ультрадисперсного порошку електропровідних матеріалів здійснюють таким чином. На кресленнях представлені варіанти здійснення способу. На Фіг. 1 приведена схема найбільш переважного варіанту реалізації способу, де примусова вібрація розрядної камери здійснюється так, що її центр ваги рухається по елиптичній траєкторії або по траєкторії, близькій до елиптичної у вертикальній площині, або в площині, близькій до вертикальної. На Фіг. 2 приведена схема реалізації способу, де примусова вібрація розрядної камери здійснюється так, що її центр ваги рухається по круговій або по елиптичній траєкторії. Необхідну траєкторію вібрації задають шляхом підбору пружності пружних елементів горизонтальної і вертикальної підвіски. На Фіг. 3 приведена схема здійснення способу, де примусова вібрація розрядної камери здійснюється так, що її центр ваги рухається в горизонтальній площині, або в площині, близькій до горизонтальної, по круговій або по елептичній траєкторії. Пристрій для реалізації способу містить генератор імпульсів 1, електроди 2 і 3, підключені до генератора імпульсів, розрядну камеру 4 з гранулами 5, заповнену водою 6, підпружинену віброплатформу 7 з пружними елементами 12 і зі встановленим під нею вібратором 8, що складається з електродвигуна 9, на валу 10 якого встановлений ексцентрик 11. Підпружинена віброплатформа 7 зв'язана за допомогою пружних елементів 12 з основою 13 і примикає або до днища розрядної камери 4 або до однієї з її бічних поверхонь і жорстко з ними з'єднана. Електроди 2 і 3 встановлені в розрядній камері 4 з можливістю їх вібрації щодо корпусу камери 4 і гранул 5. Розрядна камера 4 виконана, переважно, у вигляді порожнистого шестигранника, що відкривається зверху, із закругленими (плавними) сполученнями граней в зонах його нижніх геометричних вершин і ребер. 49883 6 Спосіб отримання нано- і ультрадисперсного порошку електропровідних матеріалів здійснюють таким чином. У розрядну камеру 4, виготовлену з діелектричного матеріалу, зі встановленими в ній електродами 2 і 3, завантажують електропровідні, наприклад, металеві гранули 5, що підлягають диспергуванню. Диспергування гранул 5 здійснюють електричними імпульсами, які формує генератор імпульсів 1. В якості генератора імпульсів може бути використаний керований генератор імпульсів з блоком регулювання потужності імпульсів, виконаний по відомій схемі (див. Патент України № 23554. ПРИСТРІЙ ДЛЯ ОТРИМАННЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО МЕТАЛЕВОГО ПОРОШКУ ЕРОЗІЙНО-ВИБУХОВИМ ДИСПЕРГУВАННЯМ МЕТАЛЕВИХ ГРАНУЛ. МПК (2006) B22F 9/14 (2007.01). Опубл. 25.05.2007, бюл. № 7). Імпульси електричного струму поступають на електроди 2 і 3. Розрядна камера 4 заповнена робочою рідиною 6, наприклад, водою. Для створення шару псевдозріджених гранул використовується віброплатформа 7 зі встановленим під нею вібратором 8. Вібратор 8 складається з електродвигуна 9, на валу 10 якого встановлений ексцентрик 11. Ексцентрик 11 виконаний регульованим з можливістю зміни амплітуди коливань шляхом зміни його маси або зміною відстані від валу 10 двигуна 9 до його центру мас. Швидкістю обертання електродвигуна управляють шляхом зміни напруги, що подається від блоку живлення (на кресленнях не показаний). Віброплатформа 7 встановлена на пружних елементах 12, які спираються на основу 13. Коливання вібратора 8 передаються віброплатформі 7 і викликають вібрацію розрядної камери 4 з металевими гранулами 5 і вібрацію електродів 2 і 3 щодо корпусу камери 4 і гранул 5. Управлінням частоти коливань вібратора 8 добиваються резонансу для системи: віброплатформа 7, вібратор 8, розрядна камера 4 з гранулами 5 і рідиною 6. Конструкція розрядної камери 4 виконана у вигляді шестигранника із закругленими (плавними) сполученнями граней, що округляють (плавними) в зонах його нижніх геометричних вершин і ребер, що не перешкоджає ефективному псевдозрідженню шару гранул. За рахунок обертання валу 10 з ексцентриком 11 віброплатформа 7 разом з вібратором 8 передає коливання розрядній камері 4. При цьому її центр ваги описує замкнуту траєкторію. Залежно від способу установки вібратора 8 по відношенню до розрядної камери 4 реалізують різні замкнуті траєкторії руху розрядної камери з гранулами вібрацію у вертикальній площині, або в площині, близькій до вертикальної (Фіг. 1, Фіг. 2), або вібрацію в горизонтальній площині, або в площині, близькій до горизонтальної (Фіг. 3). Центр ваги розрядної камери 4 з гранулами 5 може здійснювати коливання по круговій траєкторії або по траєкторії, близькій до кругової, по елиптичній траєкторії або по траєкторії, близькій до елиптичної. При переміщенні центру ваги розрядної камери 4 у вертикальній площині або в площині, близькій до вертикальної, встановлюють вертикальну складову вібрації розрядної камери 4 пере 7 49883 важно більше горизонтальної складової, при переміщенні центру ваги розрядної камери 4 в горизонтальній площині або в площині, близькій до горизонтальної, встановлюють складову вібрації розрядної камери 4 уздовж площини електродів 2 і 3 переважно більше складової вібрації упоперек площини електродів. Необхідну траєкторію вібрації і параметри кругового або елиптичного руху задають шляхом відповідної установки вібратора, підбору пружності пружних елементів 12 і регулюванням ексцентрика 11. У місцях контакту металевих гранул 5 одна з одною і з електродами 2 і 3 і в проміжках між гранулами 5 виникають іскрові розряди, в яких здійснюється диспергування металу. За рахунок коливань розрядної камери 4 з гранулами 5 і коливань електродів 2 і 3 посилюється ефект псевдозрідженого шару і зменшується вірогідність появи коротких замикань в розрядній камері 4, а короткі замикання, що виникають, швидко усуваються. Управління амплітудою і частотою коливань вібратора 8 дає можливість отримати необхідну ефективність псевдозрідження при диспергуванні матеріалів, що мають різну питому вагу. Таким чином, за рахунок ефективного управління вібрацією створюються практично однакові умови електроерозійного диспергування металу по всій висоті псевдозрідженого шару, що забезпечує необхідний гранулометричний склад отримуваного порошку, а за рахунок зменшення вірогідності коротких замикань досягається висока продуктивність диспергування. Приклад 1. Гранули 5 заліза завантажували в розрядну камеру 4, які під дією сили тяжіння рівномірно розміщувалися на дні між електродами 2 і 3. У розрядну камеру 4 заливали воду 6. На електроди 2 і 3 подавали імпульси електричного струму від генератора 1. В результаті, в розрядній ка 8 мері 4 відбувалися електричні розряди між електродами по ланцюжках гранул 5, що близько розташовані і контактують між собою. При цьому здійснювалось диспергування металевих гранул. Періодично, в середньому 6 разів на годину, виникали короткі замикання в розрядній камері 4, що вимагало виключення пристрою для запобігання виходу його з ладу і механічного перемішування гранул для руйнування зплавлених ланцюжків гранул. Приклад 2. Гранули міді завантажували в розрядну камеру і проводили диспергування так, як це описано в прикладі 1, з тією відмінністю, що додатково включався вібратор 8. На електроди подавали імпульси електричного струму. В результаті, в розрядній камері відбувалися електричні розряди між електродами по ланцюжках гранул, що контактують між собою. При цьому здійснювалось диспергування металевих гранул в псевдозрідженому шарі. Періодично, в середньому 1 раз на годину, в розрядній камері виникали короткі замикання, що вимагало виключення пристрою для запобігання виходу його з ладу і механічного перемішування гранул для руйнування зплавлених ланцюжків гранул. Приклад 3. Гранули міді завантажували в розрядну камеру і проводили диспергування так, як це описано в прикладі 2, з тією відмінністю, що вібратор 8 створював вібрацію розрядної камери 4 і вібрацію електродів 2 і 3 щодо розрядної камери на резонансній частоті. Резонанс системи досягався зміною частоти коливань вібратора 8. При цьому здійснювалось диспергування металевих гранул 5 в рухомому псевдозрідженому шарі. У перебігу восьми годин безперервної роботи не виникли короткі замикання в розрядній камері. Характеристики диспергування приведені в таблиці. Таблиця № прикладу 1 2 3 Метал, що диспергується залізо мідь мідь Наявність коротких замикань 6 разів на годину 1 раз на годину немає Продуктивність, кг/година 0,10 0,15 0,18 Енерговитрати, кВт·ч/кг 32 24 21 9 49883 10 11 Комп’ютерна верстка І.Скворцова 49883 Підписне 12 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601