Спосіб отримання ультрадисперсного порошку

Спосіб отримання ультрадисперсного порошку, що включає визначення початкового середнього розміру металевих гранул та параметрів їх еле 3 38458 ми гранулами, здійснюють при різній електричній напрузі, при цьому електричні розряди через ланцюжки, яки утворені переважно дрібними металевими гранулами, здійснюють при більшій напрузі, а через ланцюжки, утворені переважно крупними металевими гранулами, - при меншій напрузі [Патент України №22188. Спосіб електроерозійного диспергування металів. МПК7 B22F9/14. опубл. 25.04.2007p.]. Відсутність у способі критерію розподілу гранул на «переважно дрібні» і «переважно крупні» ускладнює застосування способу на практиці. Крім того, недостатнє збільшення напруги в шарі переважно дрібних металевих гранул, тобто в шарі з підвищеним електричним опором призводить до підвищення вірогідності виникнення холостого розряду, тобто розряду великої тривалості який протікає без іскрінь і при малому струмі. Енергія електричного імпульсу при такому розряді витрачається лише на нагрів гранул і рідини, що знижує коефіцієнт корисної дії і продуктивність електроерозійного диспергування. Найбільш близьким до пропонованого за технічною суттю є спосіб отримання ультрадисперсного металевого порошку, що включає визначення початкового середнього розміру металевих гранул та параметрів їх електроерозійного диспергування імпульсними електричними розрядами; початок диспергування; визначення поточного середнього розміру металевих гранул, збільшення амплітуди напруги імпульсів залежно від початкової амплітуди напруги імпульсів на електродах та співвідношення початкового та поточного середнього розміру металевих гранул і продовження диспергування при більш високій амплітуді напруги імпульсів. [Патент України №23548 - прототип. Спосіб отримання ультрадисперсного металевого порошку. МПК7 B22F9/14. Надр. 25.05.2007p.]. Недоліком відомого способу-прототипу є велика кількість технологічних операцій і як наслідок низька продуктивність процесу, тому що потрібно постійно зупиняти реактор, брати пробу розчину, відокремлювати порошок, визначати поточний середній розмір металевих гранул, розраховува ти наступну амплітуду напруги імпульсів, змінювати параметри генератора, а потім продовжувати диспергування гранул при більш високій амплітуді напруги імпульсів. Корисною моделлю ставиться завдання зменшення кількості технологічних операцій і підвищення продуктивності процесу. Поставлене корисною моделлю завдання досягається тим, що у способі отримання ультрадисперсного порошку, який включає визначення початкового середнього розміру металевих гранул та параметрів їх електроерозійного руйнування імпульсними електричними розрядами в розрядній камері, що містить електроди, завантаження гранул і робочої рідини в розрядну камеру, подачу електричних імпульсів на електроди і руйнування гранул, згідно корисній моделі, перед завантаженням визначають форму гранул, причому в розрядну камеру завантажують гранули еліптичної і/або кульової форми з відношенням максимального розміру гранул до мінімального від 1 до 2, та початковим середнім розміром від 2 до 6мм, а час дис 4 пергування однієї порції гранул обмежують часом зменшення їх маси у даному процесі, не більше ніж на 10% від початкового значення. При електроімпульсній дії на гранули, в процесі проходження електричного імпульсу і виділення енергії, частина контактів між гранулами втрачає електричну провідність. Це відбувається внаслідок ерозії приконтактної зони гранул і переміщення гранул під дією гідро -, газодинамічних і електромагнітодинамічних сил, що виникають при проходженні струму через гранули і появі іскрових контактів. Проходження струму через гранули відновлюється через деякий час в результаті появи нових контактів, що виникають при переміщенні гранул до контакту з новими гранулами або повернення гранул в початкове положення. Істотний вплив на рухливість гранул мають їх розмір і форма. Нашими дослідженнями встановлено, що застосування гранул еліптичної і кулькової форми, з відношенням максимального розміру гранули до мінімального від 1 до 2 і середнім початковим розміром (середнє між максимальним і мінімальним розмірами гранул) від 2 до 6мм є оптимальним при отриманні ультрадисперсного порошку. В процесі виникнення іскрових контактів на поверхні вищезгаданих гранул і проходження струму через них переміщення гранул відбувається, як в результаті поступального, так і обертального руху гранул. Це призводить до збільшення числа електроіскрових контактів, що підвищує продуктивність процесу при заданих режимах обробки. Еліптична і кулькова форма гранул є оптимальною, оскільки в цьому випадку переміщення гранул можливе як в результаті поступального руху гранул уздовж максимального і мінімального розмірів, так і обертального руху навколо максимального і мінімального розмірів гранул. При інших формах (багатогранники, конуси, циліндри і так далі) кількість можливих напрямків руху гранул зменшується. Відношення максимального розміру гранули до мінімального менше 1 неможливо, оскільки цей показник завжди більше 1. Відношення максимального розміру гранули до мінімального більше 2 недоцільно, оскільки при такому відношенні форма гранул стає голкоподібною і переміщення уздовж мінімального розміру гранули малоймовірне. Застосування гранул з середніми початковими розмірами менше 2мм недоцільне, оскільки при цьому кількість електричних контактів на одиницю довжини збільшується і потрібна більш висока електрична напруга, тобто зміна параметрів обробки, що підвищує вимоги до електрообладнання та погіршує те хнологічність процесу. Застосування гранул з середніми початковими розмірами більше 6мм недоцільне, оскільки при цьому зменшується амплітуда і частота поступального і обертального рухів гранул і, як наслідок, зменшується швидкість міграції іскрових каналів, що знижує продуктивність процесу і призводить до появи крупних іскроерозійних частинок. Нашими дослідженнями встановлено, що зменшення маси гранул в результаті їх електроеро 5 38458 зійного диспергування менше, ніж на 10% від початкового значення не спричиняє істотних змін параметрів розрядних імпульсів генератора і, як наслідок, розмірів порошків, які отримуються. Зміна амплітуд напруги і стр уму, а також тривалості розрядних імпульсів за даних умов не перевищує діапазонів їх природних флуктуацій, які характерні для даного методу. Визначивши продуктивність режиму диспергування за певних умов, можна розрахувати час диспергування, за який зменшення ваги гранул не перевищить 10% і працювати не змінюючи параметрів режиму весь цей час без операцій контролю параметрів порошку, який отримується. Приклад здійснення способу. Спосіб отримання ультрадисперсного порошку здійснюють таким чином: визначають форму, початкові мінімальні, максимальні, середні розміри 6 металевих гранул та відношення максимального розміру металевих гранул до мінімального. В розрядну камеру, яка виконана з оргскла у вигляді прямокутного паралелепіпеду і в яку встановлені електроди, наливають робочу рідину і завантажують гранули міді, що підлягають диспергуванню, після чого вмикають генератор і відбувається диспергування гранул відповідно прототипу та способу, що заявляється. Кількість і послідовність технологічних операцій відповідно прототипу [Патент України №23548] та способу, що заявляється наведено в таблиці 1, а розмір та форма гранул, параметри обробки та продуктивність отримання порошків міді розміром від 200 до 1000нм за допомогою відомого способу (варіант 1 прототип), способу що заявляється (варіанти 2-4) і який виходить за межі що заявляються (варіанти 5, 6) наведено в таблиці 2. Таблиця 1 Послідовність технологічних операцій диспергування гранул № операції за способом, що пропонується № операції за прототипом Назва технологічної операції відсутня 1 Визначення форми металевих гранул 1 2 3 2 3 4 Визначення початкового мінімального розміру металевих гранул Визначення початкового максимального розміру металевих гранул Визначення початкового середнього розміру металевих гранул відсутня 5 Визначення відношення максимального розміру металевих гранул до мінімального 4 6 Визначення та встановлення параметрів електроерозійного диспергування 5 7 Завантаження гранул і рідини в розрядну камеру 6 8 Початок електроерозійного диспергування 7 відсутня Зупинка електроерозійного диспергування 8 9 відсутня відсутня Відбір проби розчину Випаровування розчину 10 відсутня Відокремлення гранул 11 відсутня Підготовка обладнання (мікроскоп, реактиви) для визначення поточних розмірів гранул 12 13 відсутня відсутня Визначення поточного мінімального розміру металевих гранул Визначення поточного максимального розміру металевих гранул 14 відсутня Визначення поточного середнього розміру металевих гранул 15 16 відсутня відсутня Розрахунок наступної амплітуди напруги імпульсів Зміна параметрів роботи генератору 17 відсутня Продовження диспергування гранул при збільшеній амплітуді 18 9 Кінець диспергування 7 38458 8 Таблиця 2 Розмір та форма гранул, параметри обробки та продуктив ність отримання порошків міді розміром в ід 200 до 1000нм Розмір гранул (початкоАмплітуда Шв идкість Час отрив ий/поточний), мм Вага от ри№ в аріФорма напруги наростання мання Продуктивманого поМініМакси- Середній, гранул x max/x min ан-ту ність, мг/хв (початков а імпульсного порошку, рошку, мг мальний, мальний, x cp /поточна), В струму, А/с хв . x min x max Відомий спосіб-прототип 1 8/4 10/6 9/5 циліндр 500/900 107 25 200 8 Пропонов аний спосіб 7 2 2,0/ не 2,0/ не 2,0/ не кулька 1,0 500/ не в и10 10 500 50 в изнав изнав изназна-чалась чав ся чав ся чав ся 3 3,2/ не 4,8/ не 4,0/ не еліпс 1,5 500/ не в и107 10 600 60 в изнав изнав изназна-чалась чав ся чав ся чав ся 4 4,0/ не 8,0/ не 6,0/ не еліпс 2,0 500/ не в и107 10 530 53 в изнав изнав изназна-чалась чав ся чав ся чав ся 5 0,5/ не 1,5/ не 1,0/ не голка 3,0 500/ не в и107 10 250 25 в изнав изнав изназна-чалась чав ся чав ся чав ся 6 3,5 /не 10,5/ не 7,0/ не голка 3,0 500/ не в и107 10 300 30 в изнав изнав изназна-чалась чав ся чав ся чав ся Видно, що при виготовленні порошку міді, відповідно способу що заявляється, кількість технологічних операцій диспергування гранул зменшується в 2 рази, час отримання порошку в 2,5 рази, а продуктивність виробництва збільшується в 6,37,5 раз, в порівнянні з прототипом. Істотними відмінностями корисної моделі є: визначення форми гранул; завантаження в розря Комп’ютерна в ерстка Л.Литв иненко дну камеру гранул еліптичної і/або кулькоподібної форми з відношенням максимального розміру гранул до мінімального від 1 до 2 та початковим середнім розміром від 2 до 6мм; обмеження часу диспергування однієї порції гранул часом зменшення їх маси в даному процесі не більше, ніж на 10% від початкового значення. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601