Композиційний матеріал з керамічною матрицею, що містить волокнистий елемент посилення, та спосіб виготовлення деталі із вказаного матеріалу
Номер патенту: 57046
Опубліковано: 16.06.2003
Автори: Гоуджард Стефен, Пейллер Рене, Кейллауд Алан, Бертранд Севастйан, Шарвет Жан-Лук
Формула / Реферат
1. Композиційний матеріал з керамічною матрицею, що містить волокнистий елемент посилення з волокон, які складаються в основному з карбіду кремнію та міжфазного шару між волокнами елемента посилення та матрицею, який відрізняється тим, що волокна елемента посилення виконані у вигляді довгих волокон, які містять менше 5 % атомарного (ат) залишкового кисню, мають модуль пружності більше 250 ГПа, міжфазний шар виконаний з матеріалу зі слабоанізотропною мікроструктурою, що отримана шляхом хімічного просочування в паровій фазі, при цьому міжфазний шар міцно з'єднаний з волокнами та з матрицею таким чином, щоб значення модуля пружності при розтягу всередині міжфазного шару та на рівні з'єднань волокон з міжфазним шаром та міжфазного шару з матрицею перевищували б значення, встановлені всередині матриці.
2. Композиційний матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що волокна посилення містять менше 1 % атомарного (ат) залишкового кисню.
3. Композиційний матеріал за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що міжфазний шар складається зі слабоанізотропного нітриду бору.
4. Композиційний матеріал за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що міжфазний шар складається зі слабоанізотропного піролітичного вуглецю.
5. Композиційний матеріал за будь-яким з пп. 1-4, який відрізняється тим, що матриця містить принаймні фазу карбіду кремнію.
6. Композиційний матеріал за будь-яким з пп. 1-5, який відрізняється тим, що матриця виконана у вигляді матриці, що складається з ряду послідовно розташованих шарів та містить декілька керамічних фаз, при цьому значення модуля пружності при розтягу між фазами матриці менше значення модуля пружності при розтягу між волокнами та міжфазним шаром та між міжфазним шаром та матрицею.
7. Композиційний матеріал за п. 6, який відрізняється тим, що матриця містить декілька фаз, які вибрані з карбіду кремнію, карбіду бору та трикомпонентної системи кремній-бор-вуглець.
8. Композиційний матеріал за п. 6, який відрізняється тим, що матриця виконана у вигляді матриці, що складається з ряду послідовно розташованих шарів та містить декілька керамічних фаз, міжфазний шар виконаний з нітриду бору, а перша фаза матриці, що входить в контакт з міжфазним шаром, виконана з карбіду кремнію.
9. Спосіб виготовлення деталі з композиційного матеріалу з керамічною матрицею, що містить волокнистий елемент посилення з волокон, який полягає в тому, що виготовляють попередньо відформовану волокнисту заготовку з волокон, що складаються в основному з карбіду кремнію, формують міжфазний шар на волокнах та ущільнюють попередньо відформовану заготовку, що має міжфазний шар, за допомогою керамічної матриці, який відрізняється тим, що попередньо відформовану заготовку виготовляють з волокон, що містять менше 5 % атомарного (ат) залишкового кисню та мають модуль пружності більше 250 ГПа, при цьому на волокнах формують міжфазний шар з матеріалу зі слабоанізотропною мікроструктурою шляхом хімічного просочування в паровій фазі перед ущільненням за допомогою керамічної матриці, який міцно з'єднаний з волокнами та з матрицею таким чином, щоб значення модуля пружності при розтягу всередині міжфазного шару та на рівні з'єднань волокон з міжфазним шаром та міжфазного шару з матрицею перевищували б значення, встановлені всередині матриці.
10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що попередньо відформовану заготовку виготовляють з волокон, що містять менше 1 % атомарного (ат) залишкового кисню.
11. Спосіб за п. 9 або 10, який відрізняється тим, що на волокнах формують міжфазний шар з нітриду бору.
12. Спосіб за п. 9 або 10, який відрізняється тим, що на волокнах формують міжфазний шар з піролітичного вуглецю.
13. Спосіб за будь-яким з пп. 9-12, який відрізняється тим, що міжфазний шар формують завдяки послідовному формуванню шарів, що мають нанометричну товщину.
14. Спосіб за будь-яким з пп. 9-13, який відрізняється тим, що перед формуванням попередньо відформованої заготовки здійснюють термічну обробку волокон попередньо відформованої заготовки при температурі більше 1250 °С в інертній атмосфері.
15. Спосіб за п. 14, який відрізняється тим, що термічну обробку здійснюють в атмосфері аргону.
16. Спосіб за будь-яким з пп. 9-15, який відрізняється тим, що перед формуванням міжфазного шару здійснюють хімічну обробку поверхні волокон шляхом занурення у ванну з кислотою.
17. Спосіб за будь-яким з пп. 9-16, який відрізняється тим, що ущільнення попередньо відформованої заготовки, що має міжфазний шар, здійснюють шляхом хімічного просочування в паровій фазі.
Текст
1 Композиційний матеріал з керамічною матрицею, що містить волокнистий елемент посилення з волокон, які складаються в основному з карбіду кремнію та міжфазного шару між волокнами елемента посилення та матрицею, який відрізняється тим, що волокна елемента посилення виконані у вигляді довгих волокон, які містять менше 5 % атомарного (ат) залишкового кисню, мають модуль пружності більше 250 ГПа, міжфазний шар виконаний з матеріалу зі слабоанізотропною мікроструктурою, що отримана шляхом ХІМІЧНОГО просочування в паровій фазі, при цьому міжфазний шар міцно з'єднаний з волокнами та з матрицею таким чином, щоб значення модуля пружності при розтягу всередині міжфазного шару та на рівні з'єднань волокон з міжфазним шаром та міжфазного шару з матрицею перевищували б значення, встановлені всередині матриці 2 Композиційний матеріал за п 1, який відрізняється тим, що волокна посилення містять менше 1 % атомарного (ат) залишкового кисню 3 Композиційний матеріал за п 1 або 2, який відрізняється тим, що міжфазний шар складається зі слабоанізотропного нітриду бору 4 Композиційний матеріал за п 1 або 2, який відрізняється тим, що міжфазний шар складається зі слабоанізотропного піролітичного вуглецю 5 Композиційний матеріал за будь-яким з пп 1-4, який відрізняється тим, що матриця містить принаймні фазу карбіду кремнію 6 Композиційний матеріал за будь-яким з пп 1-5, який відрізняється тим, що матриця виконана у вигляді матриці, що складається з ряду послідовно розташованих шарів та містить декілька керамічних фаз, при цьому значення модуля пружності при розтягу між фазами матриці менше значення модуля пружності при розтягу між волокнами та міжфазним шаром та між міжфазним шаром та матрицею 7 Композиційний матеріал за п 6, який відрізняється тим, що матриця містить декілька фаз, які вибрані з карбіду кремнію, карбіду бору та трикомпонентної системи кремній-бор-вуглець 8 Композиційний матеріал за п 6, який відрізняється тим, що матриця виконана у вигляді матриці, що складається з ряду послідовно розташованих шарів та містить декілька керамічних фаз, міжфазний шар виконаний з нітриду бору, а перша фаза матриці, що входить в контакт з міжфазним шаром, виконана з карбіду кремнію 9 Спосіб виготовлення деталі з композиційного матеріалу з керамічною матрицею, що містить волокнистий елемент посилення з волокон, який полягає в тому, що виготовляють попередньо відформовану волокнисту заготовку з волокон, що складаються в основному з карбіду кремнію, формують міжфазний шар на волокнах та ущільнюють попередньо відформовану заготовку, що має міжфазний шар, за допомогою керамічної матриці, який відрізняється тим, що попередньо відформовану заготовку виготовляють з волокон, що містять менше 5 % атомарного (ат) залишкового кисню та мають модуль пружності більше 250 ГПа, при цьому на волокнах формують міжфазний шар з матеріалу зі слабоанізотропною мікроструктурою шляхом ХІМІЧНОГО просочування в паровій фазі перед ущільненням за допомогою керамічної матриці, який міцно з'єднаний з волокнами та з матрицею таким чином, щоб значення модуля пружності при розтягу всередині міжфазного шару та на рівні з'єднань волокон з міжфазним шаром та міжфазного шару з матрицею перевищували б значення, встановлені всередині матриці О (О ^ о 1^ ю 10 Спосіб за п 9, який відрізняється тим, що попередньо відформовану заготовку виготовляють з волокон, що містять менше 1 % атомарного (ат) залишкового кисню 11 Спосіб за п 9 або 10, який відрізняється тим, що на волокнах формують міжфазний шар з нітриду бору 12 Спосіб за п 9 або 10, який відрізняється тим, що на волокнах формують міжфазний шар з піролітичного вуглецю 13 Спосіб за будь-яким з пп 9-12, який відрізняється тим, що міжфазний шар формують завдяки послідовному формуванню шарів, що мають нанометричну товщину 14 Спосіб за будь-яким з пп 9-13, який відрізняється тим, що перед формуванням попередньо Даний винахід відноситься до композиційного матеріалу з керамічною матрицею та більш точно до композиційних матеріалів, що містять волокнистий елемент посилення, виконаний з волокон, що складаються, в основному, з карбіду кремнію (SiC), та міжфазний шар між волокнами елемента посилення та керамічною матрицею КОМПОЗИЦІЙНІ матеріали з керамічною матрицею використовуються в різних галузях, наприклад, в літакобудуванні та у космонавтиці, де використовуються їх термоструктурні властивості, що забезпечують можливість утворювати структури при тепловому впливі, тобто їх здатність утворювати елементи структури завдяки механічній МІЦНОСТІ, зокрема, завдяки МІЦНОСТІ при вигину, при розтягу та МІЦНОСТІ на удар, яка значно перевищує МІЦНІСТЬ виробів, виготовлених цілком з кераміки, а також завдяки здатності зберігати механічні властивості при високих температурах, які можуть досягати 1500°С або більш високих температур Спосіб виготовлення композиційних матеріалів, що утворюють структури при тепловому впливі, з міжфазним шаром між волокнами та матрицею відомий, зокрема, з патентів US-A-4 752 503 і US-A-5 026 604 Міжфазний шар виконаний з піролітичного вуглецю (РуС) або з нітриду бору (BN) та має анізотропну шарову структуру або структуру, що складається з листів, щоб забезпечити руйнування матеріалу внаслідок розриву волокон волокнистого елемента посилення Утворення тріщин у матриці композиційних матеріалів з керамічною матрицею є майже неминучим явищем, яке проходить зразу ж після виготовлення, оскільки значення теплового розширення елемента посилення та матриці відрізняються ОДИН ВІД ОДНОГО ВІДПОВІДНО, використання міжфазного пластинчатого шару, який встановлює відносно слабкий зв'язок між волокнами та матрицею, є вигідним для продовження строку служби матеріалу завдяки створенню зон для відведення тріщин, в яких напруження, що утворюються у глибині тріщин, можуть бути вивільнені шляхом локального відшарування шаруватої мікроструктури міжфазного шару 57046 відформованої заготовки здійснюють термічну обробку волокон попередньо відформованої заготовки при температурі більше 1250 °С в інертній атмосфері 15 Спосіб за п 14, який відрізняється тим, що термічну обробку здійснюють в атмосфері аргону 16 Спосіб за будь-яким з пп 9-15, який відрізняється тим, що перед формуванням міжфазного шару здійснюють хімічну обробку поверхні волокон шляхом занурення у ванну з кислотою 17 Спосіб за будь-яким з пп 9-16, який відрізняється тим, що ущільнення попередньо відформованої заготовки, що має міжфазний шар, здійснюють шляхом ХІМІЧНОГО просочування в паровій фазі Однак в умовах експлуатації тріщини, що утворюються під дією окисної атмосфери та високої температури, доходять до міжфазного шару та створюють канали для доступу кисню В результаті відбувається окислення міжфазного шару РуС або В, тобто, волокна, що розташоване нижче, що призводить до змін зв'язків ВОЛОКОН З матрицею та, потім, послідовно, до пошкодження та до розриву матеріалу Були запропоновані технічні рішення цієї проблеми для запобігання або, принаймні, для уповільнення доступу кисню до міжфазного шару, розташованого між волокнами та матрицею, зокрема, шляхом закупорювання тріщин, що виникають усередині матриць або ж уповільненням розповсюдження тріщин у матриці Відомий спосіб введення в матрицю складу, який може закупорювати тріщини шляхом утворення скла Цей склад вибирають для того, щоб скло мало можливість закупорювати тріщини та перешкоджати доступу кисню, в результаті переходу в тістоподібний стан при температурах експлуатації композиційного матеріалу Як приклад, можна привести патент US-A - 5246736 в якому описано спосіб виконання принаймні однієї фази матриці з трикомпонентної системи Si-B-C, яка може утворювати скло, зокрема, у вигляді боросилікату, що має властивості самовідновлення, та документ WO-A-96/30317, у якому описано утворення самовідновленої матриці Однак у патенті US-A-5 079636 описано композиційний матеріал, МІЦНІСТЬ ЯКОГО покращують, розташовуючи в матриці послідовно шари таким чином, щоб сприяти створенню всередині матриці зон відводу тріщин, що перешкоджають утворенню тріщин безпосередньо до міжфазного шару Способи, в яких використовують фазу, що самовідновлюється, ефективні в обмеженому діапазоні температур, у якому проявляється властивість самовідновлення, в той час, як способи, ВІДПОВІДНО яким застосовують матрицю, утворену послідовно розташованими шарами, уповільнюють розповсюдження тріщин, але не заважають їм розповсюджуватися до міжфазного шару В основу даного винаходу поставлена задача 57046 рема, волокна, що поставляються під назвою "Ністворення композиційного матеріалу з керамічною Nicalon" (які мають "високий модуль" із значенням матрицею та з волокнами, виконаними, в основвід 270ГПа та 420ГПа) японської фірми "Nippon ному, з SiC, що має поліпшені властивості, в якому Carbon" Використання таких волокон для формузахист від проникнення тріщин до міжфазного шавання однонаправлених композиційних матеріалів ру між волокнами та матрицею була б більш ефекз матрицею із нітриду кремнію S13N4 описано в тивною статті А Камія та ш , опублікованій у "Journal of the Поставленазадача вирішується тим, що волоCeramic Society of Japan, International Edition", том кна елемента посилення є довгими волокнами, які 102, №10 10 1994p під назвою "Mechanical Properмістять менше 5% атомарного (ат) залишкового ties of Unidirectional HI-NICALON Fiber Reinforced кисню та мають модуль пружності більше 250ГПа, S13N4 Matrix Composites" (Механічні властивості а міжфазний шар міцно з'єднаний з волокнами та з однонаправлених волокон посилення HI-NICALON матрицею таким чином, щоб значення модуля S13N4 матричних композиційних матеріалів) Матпружності при розтягу всередині міжфазного шару рицю S13N4 виготовляють шляхом просочування та на рівні зв'язків волокон з міжфазним шаром та складом, що містить органічну смолу як попереміжфазного шару з матрицею були б вище знадника, та порошку S13N4, потім піддають пресуванчень, встановлених всередині матриці ню в гарячому стані Однак міцний зв'язок між воВІДМІТНІ ознаки винаходу полягають у наявнолокнами та матрицею забезпечують при сті міжфазного шару, який може забезпечити зв'явідсутності міжфазного шару, а також цього можна зок з волокнами та з матрицею, у виборі волокон, уникнути, використовуючи волокна, вкриті вуглеякі можуть забезпечити збереження та підтриманцем ня такого міцного зв'язку з міжфазним шаром Під терміном міцний зв'язок мається на увазі У матеріалі, виконаному ВІДПОВІДНО винаходу, забезпечення в середині міжфазного шару і на міжфазний шар призначений для забезпечення рівні міжфазних шарів між міжфазними шарами та міцного зв'язку волокон з матрицею матрицею такого значення модуля пружності при Бажано, щоб при виготовленні композиційного розтягу, що перевищує значення модуля пружності матеріалу ВІДПОВІДНО винаходу волокна піддавапри розтягу, які встановлені всередині матриці лись попередній обробці для того, щоб забезпечити безперервність міцного зв'язку з міжфазним Було встановлено, що міцне з'єднання може шаром бути забезпечено за допомогою міжфазного шару з матеріалу, мікроструктура якого є слабоТака попередня обробка може бути виконана у анізотропною Під терміном слабоанізотропна вигляді хімічної обробки та зводиться до того, що структура мають на увазі мікроструктуру, що має волокнисту структуру, призначену для утворення анізотропні зони невеликих розмірів (переважно, елемента посилення, а також уже виготовлений менше 15 нанометрів), які розподілені в майже елемент посилення занурюють у ванну з кислим ізотропній основі або які розташовані поруч одне з середовищем для того, щоб видалити кремній, що одним у вільних напрямках випадково знаходиться на волокнах Така обробка відома та описана в патенті US-A-5071679 Як приклад матеріалів, які можуть бути використані для міжфазного шару, можна привести Друга попередня обробка, що виконується на нітрид бору або піролітичний карбід, які утворюволокнах - це термообробка для стабілізації розються шляхом ХІМІЧНОГО просочування в паровій мірів волокна та для того, щоб усунути можливість фазі у виробничих умовах та забезпечують форпорушення зв'язку волокон з міжфазним шаром у мування слабоанізотропної мікроструктури результаті досить великого диференційного теплового розширення Особливо бажано виконувати Як було вказано вище, необхідно, щоб волокцю попередню обробку у випадку, коли міжфазний на, що використовуються, дозволяли зберігати шар виготовлений з піролітичного більш анізотроознаку міцного зв'язку з міжфазним шаром та підпного вуглецю, тобто, з анізотропними зонами, тримувати цей міцний зв'язок розміри яких можуть перевищувати 15 нанометрів Тому волокна, що застосовуються, виконані в Переважно, щоб вона здійснювалась при темпеосновному з SiC та містять невелику КІЛЬКІСТЬ заратурі більше 1250°С, наприклад, при температурі, лишкового кисню, звичайно, менше 5% атомарнорівній приблизно 1300°С в інертній атмосфері чисго (ат) залишкового кисню та переважно менше того аргону 1% атомарного (ат) залишкового кисню, щоб не забруднювати склад, та/або мікроструктуру міжВ подальшому винахід пояснюється описом фазного шару в результаті значної міграції залишконкретних прикладів виконання із посиланнями кового кисню, що міститься у волокнах на креслення, що додаються, де фіг представляє криві, що зображають співвідношення між наванКрім того, щоб волокна, що застосовуються, таженням та деформацією при випробовуванні на могли підтримувати міцний зв'язок з матрицею, розтягнення зразків із матеріалів, виготовлених зокрема, щоб запобігти порушенню зв'язків у резгідно з винаходом та із матеріалів прототипу зультаті різниці значень теплового розширення між волокнами та міжфазним шаром, як волокна Для виготовлення деталі з композиційного мавикористовують довгі волокна, які мають таке ратеріалу із керамічною матрицею спочатку виготовдіальне теплове розширення, щоб міжфазний шар ляють відформовану заготовку, яка утворює волобув стиснутий між волокнами та матрицею книстий елемент посилення з композиційного матеріалу Під терміном довгі волокна маються на увазі волокна, середня довжина яких перевищує 10см Попередньо відформована заготовка виготовляється з опорної структури, що складається з Як волокна, які, по суті, є волокнами SiC та волокон, виконаних з SiC, які мають необхідні влавідповідають цим вимогам, використовують, зок 57046 8 стивості, тобто ходиться, звичайно, в межах від 0,1 мкм до 1мкм, переважно від 0,1 мкм до 0,25мкм з довгих волокон, що мають середню довжину більше 10см, переважно більше 20см, Хімічне просочування в паровій фазі можна з волокон, що мають модуль більше 50ГПа, здійснювати або при безперервному, або при переважно більше 270ГПа, та пульсуючому процесі В першому випадку реакційноздатна газова фаза поступає в один кінець поз волокон, що містять менше 5% (ат) атомаррожнини, а залишкові гази безперервно виходять з ного залишкового кисню, переважно менше 1% протилежного кінця, підтримуючи необхідний тиск (ат) атомарного залишкового кисню у камері Як опорну структуру можна використовувати дріт, кабель, плетінку, однонаправлений шар дроПід час пульсуючого процесу елементарні шатів або кабелів або ж комплекс, утворений з декіри (дуже тонкі шари з нанометричною товщиною) лькох однонаправлених шарів, накладених один міжфазного шару утворюються протягом послідона одний в різних напрямках вних циклів Кожний цикл включає першу частину, протягом якої реакційноздатна газова фаза постуУ випадку, коли необхідно здійснювати попепає в камеру, витримується в ній до формування редню термічну обробку волокон, и виконують для елементарного шару, та другу частину, під час якої опорної структури перед виготовленням поперезалишкові гази виводяться з камери завдяки продньо відформованої заготовки У випадку, коли качуванню або ж продувці інертним газом Тривапопередня хімічна обробка поверхні волокон має лість першої частини циклу вибирається в залежвиконуватися завдяки зануренню у ванну з кислоності від заданої товщини елементарного шару тою, то можна піддавати цій же обробці опорну Ця тривалість може складати декілька секунд або структуру перед виготовленням попередньо віддекілька десятків секунд, необхідних для того, щоб формованої або вже виготовлену попередньо відстворити елементарний шар, товщина якого рівна формовану заготовку приблизно нанометру, тобто менше 10 нанометВ залежності від форми деталі, що виготовлярів Тривалість другої частини циклу звичайно не ється з композиційного матеріалу, попередньо більше однієї секунди або декількох секунд відформовану заготовку виготовляють, накладаючи плиском декілька шарів опорної структури на Спосіб виконання міжфазного шару шляхом форму або ж розташовуючи шари опорної струкпослідовного формування нанометричних шарів, тури в інструменті, який дозволяє придати необтобто спосіб, ВІДПОВІДНО до якого формують посліхідну форму попередньо відформованій заготовці, довно ряд елементарних шарів з товщиною біля намотуючи спіралі, накладаючи або не накладаюнанометру, забезпечує перевагу, що полягає в чи їх одну на одну тому, що створюється міжфазний шар, що має добре визначені мікроструктуру та товщину СпраМіжфазний шар розташовують на волокнах вді, в процесі здійснення кожного циклу встановвсередині попередньо відформованої заготовки лені умови роботи, зокрема обмеження часу вишляхом ХІМІЧНОГО просочування в паровій фазі тримки, дозволяють точно контролювати Для цієї мети вводять закріплену в інструменті мікроструктуру та товщину нанесеного елементапопередньо відформовану заготовку в камеру, рного шару Таким чином, усувають можливість куди поступає газова фаза, яка розповсюджується зміни мікроструктури, яку можна було спостерігати всередині попередньо відформованої заготовки у випадку, коли міжфазний шар виконувався за при попередньо заданих умовах температури та допомогою однієї операції ХІМІЧНОГО просочування тиску, та утворюють шар на волокнах у результаті розкладання одного з їх компонентів або ж реакції, Крім того, слід ВІДМІТИТИ, що загальний час що проходить між декількома компонентами утворення міжфазного шару залишається відносно коротким, навіть тоді, коли необхідно виконувати Для отримання слабо анізотропного міжфаздекілька десятків циклів, бо цикли мають невелику ного шару з нітриду бору (BN), можна використотривалість і вони можуть виконуватися послідовно вувати газову фазу, яку утворюють ВІДПОВІДНО ДО один за одним без перерви ВІДОМОГО способу, змішуючи трихлорид бора ВСІз, аміак ІЧНз та газ водень ЬЬ Температура в камері Принцип способу виконання міжфазного шару просочування коливається в межах від 650°С до шляхом послідовного формування нанометричних 900°С, переважно близько 700°С, а тиск у межах шарів відомий та описаний у документі W0-Aвід 0,1 кПа до ЗкПа, переважно близько 1,ЗкПа 95/09136, але в рамках виконання одного пластинПросочування здійснюється до досягнення необчатого міжфазного шару, при цьому формують хідної товщини для міжфазного шару BN, причому різні види елементарних нанометричних шарів ця товщина витримується звичайно в межах від Спосіб виготовлення міжфазного шару з РуС шля0,1 мкм до 1 мкм, переважно від 0,1 мкм до 0,25мкм хом послідовного формування ряду нанометричних шарів описано також у документі ЕР-А-0 630 Щоб забезпечити отримання слабо анізотроп926, але також у межах виконання пластинчатого ного міжфазного шару з піролітичного вуглецю міжфазного шару (РуС), можна використовувати газову фазу, що складається, наприклад, з метану або з суміші, що Після формування міжфазного шару поперемістить метан та інертний газ, такий, як азот Темдньо відформовану заготовку ущільнюють за допература в камері просочування витримується в помогою керамічної матриці для того, щоб отримамежах від 900°С до 1000°С та складає переважно ти необхідну деталь близько 1000°С, а тиск забезпечується в межах від Бажано, щоб ущільнення здійснювалось шля0,1 кПа до ЗкПа, переважно 1,5кПа Просочування хом ХІМІЧНОГО просочування в паровій фазі здійснюють до утворення необхідної товщини Як керамічну матрицю використовують матриміжфазного шару РуС, причому ця товщина знацю з карбіду або нітриду, яка може забезпечити 57046 10 розвиток міцного зв'язку з міжфазним шаром трового електронного мікроскопа показує, що воЯк керамічні матеріали, які можуть бути виколокна попередньо відформованої заготовки не ристані для цієї ЦІЛІ, можна використовувати, зокмають жодного сліду впливу попередніх газів, які рема, карбід кремнію SiC, а також карбід бору В4С були використані для формування міжфазного та трикомпонентну систему кремній-бор-вуглець шару BN Не виявлено жодних СЛІДІВ утворення Si-B-C, які можуть сприяти створенню в матриці тріщин або відшарування на рівні міжфазного шавластивостей самовідновлення ру BN та матрицею, однак були виявлені тріщини всередині матриці, які свідчать про те, що всереКерамічна матриця може містити або тільки дині цієї матриці існують зони, які мають більш одну керамічну фазу, або декілька різних фаз Як низьке значення модуля пружності при розтязі приклад керамічної матриці, що складається з ряДослідження на ТЕМ показують, що BN міжфазноду послідовно розташованих шарів і яка утворена го шару складається з невеликих анізотропних з декількох керамічних фаз, можна привести матнеорієнтованих зон, що включені у відносно ізорицю, що містить фази SiC, які чергуються з фатропну фазу, що сприяє взагалі утворенню в ній зами В4С або Si-B-C, так, як описано у документі слабо анізотропної структури WO-A-96/30317, але з вільним надмірним вуглецем або без нього у фазі В4С та/або Si-B-S так, як Інший отриманий зразок композиційного матепередбачено в цьому документі У випадку засторіалу SIC/BN/SIC піддавався дослідженню на СТІЙсування такої матриці, що складається з ряду поКІСТЬ до утоми матеріалу при розтягненні на повітрі слідовно розташованих шарів, вигідно виконувати при температурі 600°С, причому це дослідження міжфазний шар з нітриду бору (BN) і першу фазу полягало в тому, що прикладали навантаження, матриці SiC у контакті з міжфазним шаром, що що змінюється від 0 до 200МПа при частоті рівній дозволить забезпечити розвиток дуже міцного 20Гц Встановлена СТІЙКІСТЬ ДО утоми матеріалу зв'язку міжфазного шару з матрицею BN/SiC У складає 44 години цьому випадку саме на рівні зв'язків міжматричноПриклад №1 для порівняння го шару S1C/B4C або SiC/Si-B-C проходять поруСпосіб виготовлення композиційного матеріашення суцільності або ж відхилення напрямків лу з матрицею SiC, аналогічний способу, описанотріщин, причому ці зв'язки менш МІЦНІ, ніж на пому в прикладі 1, але в цьому випадку волокна марверхнях розділу волокон SiC/міжфазного шару BN ки "Hi-Nicalon" замінюють волокнами марки та міжфазного шару BN/ фази SiC Слід ВІДМІТИТИ, "Nicalon NI 200", які також виробляються японсьщо це залишається вірогідним, навіть у випадку, кою фірмою Nippon Carbon та формують слабо коли перша фаза матриці, що входить у контакт з анізотропний міжфазний шар BN Волокна "Nicalon міжфазним шаром BN, виконана з фази SiC, або NL 200" відрізняються від волокон "Hi-Nicolon", іншої керамічної фази, наприклад, з В4С зокрема, досить високим вмістом атомарного залишкового кисню (близько 13% ат) та більш низьПриклад 1 ким значенням модуля (близько 220ГПа) МіжфазДвомірні шари з тканини, що утворена з волоний шар BN виконують шляхом ХІМІЧНОГО кон, виготовлених з SiC японської фірми Nippon просочування в паровій фазі з тієї самої газоподіCarbon під назвою "Hi-Nicalon", накладають послібної фази та у тих самих умовах обробки Просодовно один на одний до утворення попередньо чування здійснюється до досягнення міжфазного відформованої заготовки товщиною 2,5мм Попешару, середня товщина якого дорівнює 0,15мкм редньо відформована заготовка піддається попередній обробці шляхом занурення у ванну з кисПісля ущільнення завдяки матриці SiC, зразок, лим середовищем Міжфазний шар нітриду бору виготовлений з матеріалу SIC/BN/SIC, піддають BN утворюють завдяки хімічному просоченню в дослідженню на розтяг при температурі навколипаровій фазі з газоподібної фази, що містить сушнього середовища Крива А на фіг показує співміш хлориду бору ВСІз, аміаку ІЧНз та газоподібновідношення між навантаженням, що прикладаєтьго водню ЬІ2 Просочування здійснюється безпереся, та відносним ущільненням Розрив проходить рвно при температурі 700°С та під тиском 1,ЗкПа і при навантаженні 180МПа при відносному подовсприяє утворенню майже ізотропного міжфазного женні, рівному 0,25% шару BN Середня товщина міжфазного шару Другий зразок піддавався дослідженню на складає біля 0,15мкм Нарешті, попередньо відСТІЙКІСТЬ до утоми матеріалу в атмосфері до формовану заготовку, що має міжфазний шар, 120МПа при частоті 20Гц, розрив зразка був зареущільнюють матрицею з карбіду кремнію SiC шляєстрований після 10 годин хом ХІМІЧНОГО просочування в паровій фазі з газоВ порівнянні з прототипом, матеріал подібної фази, що містить метилтрихлорсилан SIC/BN/SIC, виконаний ВІДПОВІДНО Прикладу 1, за(CH3S1CI3) і газ водень (Нг) при температурі в мебезпечує не тільки збільшення захисту міжфазного жах від 1000°С до 1300°С і під тиском у межах від шару та волокон елемента посилення від дії кисню 7кПа до 12кПа Зразок отриманого композиційного навколишнього середовища, але також забезпечує матеріалу SIC/BN/SIC піддавався обробці та підзначно більш високе зусилля на розрив давався випробовуванню на розтягнення при темПриклад 2 пературі навколишнього середовища та в атмосСпосіб здійснюється аналогічно способу, вифері повітря Крива В, зображена на фіг, показує кладеному в Прикладі 1, але у цьому випадку заспіввідношення між навантаженням, що прикладамінюють матрицю SiC матрицею, що самовідновється, та виміряним подовженням Розрив прохолюється, яка ідентична матриці, описаній у дить під дією навантаження 290МПа при відносдокументі WO-O-96/30317, тобто такій матриці, яка ному подовженні рівному 0,33% містить елементи приведені нижче Контроль, що здійснюється за допомогою рас(А) першу фазу SiC у контакті з міжфазним 11 57046 шаром BN, (B) фазу карбіду бору, яка містить у надлишку незв'язаний вуглець (В4С + С), (C) фазу SiC, (D) фазу В 4 С + С, (Е) фазу SiC, (F) фазу з трикомпонентної системи Si-B-C, що містить у надлишку вуглець, незв'язаний з Si або з В (Si-B-C+C), (G) фазу SiC, (Н) фазу Si-B-C+C, (І) фазу SiC Ваговий процентний вміст вільного вуглецю у фазах (В), (D), (F) та (Н) складає ВІДПОВІДНО 26%, 20%, 15% та 8% Фази SiC виконуються шляхом ХІМІЧНОГО просочування в першій фазі т а к я к і у Прикладі 1 Фази В4С + С виконуються шляхом ХІМІЧНОГО просочування в паровій фазі з газової фази, що містить ВСІз, вуглеводень, попередник С, такий, як метан (СЬЦ) та ЬЬ при температурі у межах від 800°С до 1150°С та під тиском від 0,1кПа до 50кПа Процентний ваговий вміст вільного надлишкового вуглецю в отриманій фазі В4С+С, регулюють, вибираючи вміст попередників ВСІз, СЬЦ та Н2 Фази Si-B-C+C завдяки хімічному просочуванню в паровій фазі з газової фази, що містить CH3S1CI, ВСІз та Kb при температурі від 800°С до 1150°С та під тиском від 0,1 кПа до 50кПа Процен Комп'ютерна верстка Е Ярославцева 12 тнии ваговий вміст вільного надлишкового вуглецю в отриманій фазі Si-B-C+C отримують, вибираючи вміст попередників CH3S1CI3, ВСІз СЬЦ та Н2 Зразок з композиційного матеріалу, отриманого таким способом, піддавався дослідженню на розтягнення при температурі навколишнього середовища Крива С на фіг показує співвідношення між навантаженням, що прикладається, та виміряним відносним подовженням Розрив проходить під дією навантаження 332Мпа при виміряному відносному подовженні, рівному 0,62% Дослідження, виконане за допомогою електронного растрового мікроскопа, показує відсутність утворення тріщин та відшарувань на рівні міжфазного шару BN Два інших зразки, виготовлені з отриманого матеріалу, піддавались дослідженням на СТІЙКІСТЬ до утоми матеріалу в атмосфері повітря ВІДПОВІД НО, при 600°С та 1200°С, причому кожне дослідження полягало в тому, що прикладали навантаження, що змінюється від 0 до 200Мпа при частоті 20Гц При 600°С СТІЙКІСТЬ до утоми матеріалу пе ревищує 100 годин, а при 1200°С вона складає приблизно ЗО годин Ці результати необхідно порівняти із уже заданими результатами, отриманими у випадку зразка з матеріалу, виготовленого ВІДПОВІДНО варіан ту, описаному в порівняльному Прикладі №1 Підписано до друку 05 07 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюA composite material with ceramic matrix and reinforcement from silicon carbide fibers and a process for manufacturing the same
Назва патенту російськоюКомпозитный материал с керамичекой матрицей и усиление из силиконово карбидных волокон, и способ его производства
МПК / Мітки
МПК: C04B 35/565, C04B 35/80
Мітки: матрицею, елемент, спосіб, керамічною, волокнистий, деталі, виготовлення, матеріалу, композиційний, матеріал, містить, посилення, вказаного
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/6-57046-kompozicijjnijj-material-z-keramichnoyu-matriceyu-shho-mistit-voloknistijj-element-posilennya-ta-sposib-vigotovlennya-detali-iz-vkazanogo-materialu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Композиційний матеріал з керамічною матрицею, що містить волокнистий елемент посилення, та спосіб виготовлення деталі із вказаного матеріалу</a>
Попередній патент: Спосіб кристалізації лозартану
Випадковий патент: Розподільник гравітаційної рідинної плівки