Пристрій для визначення вмісту нафтопродуктів у воді “мікран”

Пристрій для визначення вмісту нафтопродуктів у воді, що містить ємність для проби рідини, що аналізують, джерело випромінювання, блок обробки даних, який відрізняється тим, що пристрій додатково містить кварцову кювету, екстрактор, оснащений мішалкою з герметичною муфтою і двигуном, фільтром з датчиками електричної провідності, двома ємностями - першою для органічного розчинника, виконаною з отвором і оснащеною герметичною кришкою і вугільним фільтром, що знаходиться в ємності, і другою ємністю для чистої води, при цьому кварцова кювета оснащена монохроматичним джерелом УФ випромінювання з довжиною хвилі 253,7 нм і сонячно-сліпим прий 3 вихідного сигналу, при цьому джерело випромінювання виконане у вигляді неодимового лазера на основі алюміній-ітрієвого граната, вихід випромінювання якого оптично зв'язаний з подвійником частоти, ємність для аналізу виконана у вигляді ділянки трубопроводу, корпус якого оснащений двома оптично прозорими і розташованими напроти один одного вікнами, а оптоелектронна схема обробки виконана у вигляді спектроаналізатора, виходи якого сполучені за допомогою волоконнооптичних світлопроводів, принаймні з двома фотоприймальними пристроями, які електрично сполучені з пристроями обробки сигналу і обчислюваною машиною, при цьому спектроаналізатор містить увігнуті дифракційні грати, оптично зв'язані за допомогою двох плоских дзеркал з входом і виходами спектроаналізатора у вигляді щілин, розташованих в площині спектра випромінювання. Переміщення рідини в ємність для аналізу здійснюється безперервним потоком, просвічування її проводиться монохроматичним когерентним джерелом випромінювання в діапазоні довжини хвиль від 0,2 до 1,1 мкм, забезпечується фокусування випромінювання в центральній частині ємності для 10 аналізу з енергетичною опромінюваністю від 10 14 2 до 10 Вт/м . Визначення кількості нафтопродуктів у воді здійснюється по сумарній інтенсивності спектрів вимушеного комбінаційного розсіювання ряду характерних довжин хвиль функціональних груп нафтопродуктів (див. пат. RU № 2083971, МПК G01N 21/85, опубл. 10.07.1997). Проте відомий пристрій складний у виготовленні, вимагає наявність неодимового лазера на основі алюміній-ітрієвого граната, із-за чого є дорогим у виготовленні. Даний пристрій вибраний прототипом. Прототип і пристрій, що заявляється, мають наступні спільні ознаки: ємність для проби рідини, що аналізують; джерело випромінювання; блок обробки даних. В основу корисної моделі поставлена задача створення простого, економічного і зручного при експлуатації пристрою для експрес-визначення вмісту нафтопродуктів у пробі рідини, наприклад, воді. Поставлена задача вирішується тим, що в пристрої для визначення вмісту нафтопродуктів у воді, що містить ємність для проби рідини, що аналізують, джерело випромінювання, блок обробки даних, згідно з корисною моделлю, пристрій додатково містить кварцову кювету, екстрактор, оснащений мішалкою з герметичною муфтою і двигуном, фільтром з датчиками електричної провідності, двома ємностями - першою для органічного розчинника, виконаною з отвором і оснащеною герметичною кришкою і вугільним фільтром, і другою ємністю для чистої води, при цьому кварцова кювета оснащена монохроматичним джерелом УФ випромінювання з довжиною хвилі 253,7 нм і сонячно-сліпим приймачем УФ випромінювання, чутливим в області 253,7 нм, а також оптичними датчиками, пристрій виконаний герметичним, оснащений патрубками для подачі і відведення рідини, гідравлічними клапанами, цифровим дисп 61888 4 леєм і блоком живлення, при цьому кварцова кювета оснащена гідравлічним клапаном, сполучена через фільтр з екстрактором і далі з ємністю для проби рідини, що аналізують, також кварцова кювета через гідравлічний клапан і патрубок сполучена з ємністю для органічного розчинника, а ємність для чистої води через гідравлічні клапани і патрубки сполучена з ємністю для проби рідини, що аналізують і фільтром, при цьому патрубок, що сполучає екстрактор з ємністю для проби рідини, що аналізують, виконаний таким чином, що торкається дна ємності для проби рідини, що аналізують, а фільтр складається з двох частин, перша з яких наповнена гідрофобним матеріалом, а друга гідрофільним. Новим в корисній моделі є те, що пристрій додатково містить кварцову кювету, екстрактор, оснащений мішалкою з герметичною муфтою і двигуном, фільтром з датчиками електричної провідності, двома ємностями - першою для органічного розчинника, виконаною з отвором і оснащеною герметичною кришкою і вугільним фільтром, і другою ємністю для чистої води, при цьому кварцова кювета оснащена монохроматичним джерелом УФ випромінювання з довжиною хвилі 253,7 нм і сонячно-сліпим приймачем УФ випромінювання, чутливим в області 253,7 нм, а також оптичними датчиками, пристрій виконаний герметичним, оснащений патрубками для подачі і відведення рідини, гідравлічними клапанами, цифровим дисплеєм і блоком живлення, при цьому кварцова кювета оснащена гідравлічним клапаном, сполучена через фільтр з екстрактором і далі з ємністю для проби рідини, що аналізують, також кварцова кювета через гідравлічний клапан і патрубок сполучена з ємністю для органічного розчинника, а ємність для чистої води через гідравлічні клапани і патрубки сполучена з ємністю для проби рідини, що аналізують і фільтром, при цьому патрубок, що сполучає екстрактор з ємністю для проби рідини, що аналізують, виконаний таким чином, що торкається дна ємності для проби рідини, що аналізують, а фільтр складається з двох частин, перша з яких наповнена гідрофобним матеріалом, а друга гідрофільним. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, і технічним результатом, який досягається, полягає в наступному: використання пристрою, що містить сполучені між собою елементи, виконані заявленим чином, дозволяють створити простий у виконанні, простий і зручний в експлуатації пристрій для експрес-визначення вмісту нафтопродуктів у воді. Суть корисної моделі пояснюється кресленням, де зображено схему пристрою для визначення нафтопродуктів у воді. Пристрій містить: 1 - кварцова кювета; 2 - джерело УФ випромінювання; 3 - гідравлічний клапан; 4 - датчик провідності; 5 - фільтр складається з двох частин, перша з яких наповнена гідрофобним матеріалом, а друга гідрофільним; 6 - мішалка; 7 - двигун мішалки; 5 8 - герметична муфта; 9 - екстрактор; 10 - повітряний насос; 11 - оптичний датчик; 12 - приймач УФ випромінювання - фотоелемент; 13 - оптичний датчик; 14 - гідравлічний клапан; 15 - патрубок для рідини; 16 - кришка для ємності з розчинником; 17 - ємність для органічного розчинника; 18 - вугільний фільтр; 19 - гідравлічний клапан; 20 - ємність для чистої води; 21 - гідравлічний клапан; 22 - патрубок для підведення чистої води; 23 - патрубок з'єднання екстрактора з ємністю для проби рідини; 24 - ємність для проби рідини (наприклад, води,) що аналізують; 25 - цифровий дисплей; 26 - мікропроцесор; 27 - блок живлення; 28 - оптичний датчик. Пристрій для визначення вмісту нафтопродуктів у воді працює таким чином: Ємність у вигляді круглодонної колби заповнюють зразком рідини, (наприклад стічною водою) на 70 % від об'єму екстрактора і встановлюють в пристрій таким чином, як це показано на кресленні. При цьому гнучкий патрубок торкається дна круглодонної колби. Далі мікропроцесор відкриває і закриває необхідні гідравлічні клапани, включається повітряний насос в режим розрядки і засмоктується органічний розчинник гексан або гептан через патрубок в кварцову кювету до спрацьовування оптичного датчика. Після спрацьовування оптичного датчика, гідравлічний клапан, розташований між ємністю для органічного розчинника і кварцовою кюветою, закривається, а гідравлічний клапан, що знаходиться біля фільтра, відкривається і повітряний насос встановлюється в режим нагнітання. Порція розчинника гексану або гептану прямує через фільтр в екстрактор, і далі по патрубку в ємність для проби води, що аналізують. Процес дозування порції розчинника повторюється. Потім мікропроцесор відкриває гідравлічний клапан, що знаходиться біля фільтра, закриває гідравлічний клапан, ведучий в ємність для органічного розчинника, включає повітряний насос в режим розрядки і засмоктує пробу води, що аналізують і дозований раніше розчинник гексан або гептан в екстрактор. Після спрацьовування оптичного датчика, що свідчить про те, що забір зразка води, який аналізують, повністю припинився, гідравлічні клапани, розташовані біля фільтра і ємності для органічного розчинника, встановлюються в закритий достаток і включається двигун, який через герметичну муфту обертає мішалку, розташовану в екстракторі. Зразок води змішується з органічним розчинником під дією руху мішалки, причому розчинені у воді нафтопродукти екстрагуються розчинником. Після виключення двигуна і завершення екстракції органічний розчинник спливає над зразком 61888 6 води на поверхні екстрактора. Потім відкривається гідравлічний клапан, розташований між ємністю для органічного розчинника і ємністю для проби води і в останню наливається порція води, вільної від домішок нафтопродуктів з ємності для чистої води, у кількості, яка рівна за об'ємом 40 % об'єму екстрактора. Далі відкривається гідравлічний клапан, розташований біля ємності з органічним розчинником, включається повітряний насос і в кварцову кювету набирається чистий розчинник (гексан, або гептан) з ємності, де він зберігається. Потім включається джерело УФ випромінювання і реєструється фотострум фотоелемента (приймач УФ випромінювання), який пропорційний екстинції контрольної проби в кварцовій кюветі. По завершенню вимірювання, розчинник (гексан або гептан) повертається в ємність для зберігання через відповідний гідравлічний клапан, який по завершенню зливання розчинника закривається. Через певний період часу мікропроцесор відкриває гідравлічний клапан, розташований поряд з кварцовою кюветою, включає повітряний насос в режим розрядки і піднімає воду з екстрактора у напрямку до фільтра, який розділений на дві частини, перша з яких наповнена гідрофобним матеріалом, а друга - гідрофільним. Проходячи через фільтр, суміш розчинник-вода розділяється, розчинник рухається в кварцову кювету, а водна фаза залишається у фільтрі, який промивається свіжою водою з ємності для чистої води при відкритті відповідного гідравлічного клапана. Сигналом для відкриття гідравлічного клапана є спрацьовування датчика провідності. З огляду на те, що органічний розчинник має щільність значно легшу за воду, він першим проникає в кварцову кювету. Після спрацьовування оптичного датчика повітряний насос вимикається, гідравлічний клапан, що розташований поряд з кварцовою кюветою, закривається і проводиться вимірювання екстинції розчинника, що містить екстраговані нафтопродукти. Якщо екстинція дуже висока, мікропроцесор проводить розбавлення проби чистим розчинником з відповідної ємності, використовуючи оптичні датчики. На основі даних про початкову екстинцію розчинника і екстинцію розчинника, що містить екстраговані нафтопродукти, а також вбудованої в програму таблиці відповідності, мікропроцесор розраховує концентрацію нафтопродуктів в пробі води, яку аналізують. Отримане значення концентрації виводиться на цифровий дисплей пристрою. Після завершення вимірювання порція органічного розчинника зливається назад в ємність для його зберігання. Далі повітряний насос включається в режим нагнітання, гідравлічний клапан відкривається і рідина, яку аналізують з фільтра і екстрактора зливається в ємність для проби води. Вимірювання закінчене і пристрій для визначення вмісту нафтопродуктів у водному середовищі, після 2-3 порожніх циклів промивання - готовий до проведення нових вимірювань. У проміжках між вимірюваннями нафтопродукти, що потрапили, в ємність для органічного розчинника, очищаються пасивним вугільним фільтром. Ємність для органічного розчинника забезпечена отвором, через який додається органічний розчинник. При роботі пристрою 7 отвір закритий кришкою. Ємність для проби води, що аналізують, виконана у вигляді круглодонної скляної колби 24. Ємність 24 заповнюють пробою води на 70 % об'єму екстрактора 9. Ємність 24 встановлюється в пристрій так, як це показано на кресленні. При цьому гнучкий патрубок 23 торкається дна ємності 24. Далі мікропроцесор 26, який керує електронними ключами блока живлення 27, відкриває і закриває гідравлічні клапани 3, 14, 19, 21 і двигуни мішалки 6 і повітряного насоса 10, відкриває гідравлічний клапан 14, закривається гідравлічний клапан 3, вмикається повітряний насос 10 в режим розрядки і органічний розчинник (гексан, або гептан) через патрубок 15 засмоктується в кварцову кювету 1 до спрацьовування оптичного датчика 11. Після спрацьовування оптичного датчика 11, гідравлічний клапан 14 закривається, гідравлічний клапан 3 відкривається, повітряний насос 10 встановлюється в режим нагнітання і порція розчинника (гексану, або гептану) прямує через фільтр 5 в екстрактор 9, і далі через патрубок 23 в ємність 24. Процес дозування порції розчинника повторюється. Потім мікропроцесор 26 відкриває гідравлічний клапан 3, закриває гідравлічний клапан 14, включає повітряний насос 10 в режим розрядки і засмоктує пробу води, що аналізують, а дозований раніше розчинник (гексан, або гептан) - в екстрактор 9. Після спрацьовування оптичного датчика 28, що свідчить про те, що забір проби води, що аналізують, повністю припинився, гідравлічні клапани 3 і 14 закривають і включається двигун 7, який через герметичну муфту 8 обертає мішалку 6, що розташована в екстракторі 9. Проба води, що аналізують, змішується з органічним розчинником завдяки руху мішалки 6, причому розчинені у воді нафтопродукти екстрагуються розчинником. Після вимкнення двигуна 7 і завершення екстракції, органічний розчинник спливає над пробою води на поверхні екстрактора 9. Потім відкривається гідравлічний клапан 21 і в ємність 24 наливається порція води, вільної від домішок нафтопродуктів з ємності 20, у кількості, яка рівна за об'ємом 40 % об'єму екстрактора 9. Далі відкривається гідравлічний клапан 14, вмикається повітряний насос 10 і кварцова кювета 1 заповнюється чистим розчинником (гексаном, або гептаном) з ємності 17. Потім вмикається джерело УФ випромінювання 2 і реєструється фотострум за допомогою фотоелемента 12 (приймача УФ випромінювання), який пропорційний екстинції контрольної проби в кварцовій кюветі 1. По завершенню вимірювання розчинник (гексан, або гептан) повертається в ємність 20 через гідравлічний клапан 14, який по завершенню зливання розчинника закривається. По завершенню певного періоду часу, мікропроцесор відкриває гідравлічний клапан 3, включає повітряний насос 10 в режим розрядки і піднімає воду з екстрактора 9 у напрямку до фільтра 5, який розділений на дві частини, перша з яких наповнена гідрофобним 61888 8 матеріалом, а друга - гідрофільним. Проходячи через фільтр 5, суміш розчинник-вода розділяється, розчинник рухається в кварцову кювету 1, а водна фаза залишається у фільтрі 5, який промивається свіжою водою з ємності 20 при відкритті гідравлічного клапана 19. Сигналом для відкриття гідравлічного клапана 19 є спрацьовування датчика провідності 4. З огляду на те, що органічний розчинник має щільність значно легшу за воду, він першим проникає в кварцову кювету 4. Після спрацьовування оптичного датчика 11 повітряний насос 10 вимикається, гідравлічний клапан 3 закривається і проводиться вимірювання екстинції розчинника, що містить екстраговані нафтопродукти. Якщо екстинція дуже висока, мікропроцесор проводить розбавлення проби чистим розчинником з ємності 20, використовуючи оптичні датчики 11 і 13. На основі даних про початкову екстинцію розчинника і екстинцію розчинника, що містить екстраговані нафтопродукти, коефіцієнта розбавлення, а також вбудованої в програму таблиці відповідності, мікропроцесор розраховує концентрацію нафтопродуктів в пробі води, що аналізують. Отримане значення концентрації виводиться на цифровий дисплей 25 пристрою. Після завершення вимірювання, порція органічного розчинника зливається назад в ємність 17, якщо вміст зміряних нафтопродуктів вищий за цей поріг, розчинник зливається назад в ємність 24 і далі може бути відокремлений і регенерований ручним методом. Далі повітряний насос 10 вмикається в режим нагнітання, гідравлічний клапан 3 відкривається і рідина, яку аналізують з фільтра 5 і екстрактора 9 зливається в ємність 24. Вимірювання закінчене і пристрій промивають розчинником. Для цього здійснюють 2-3 холостих циклів вимірювання з метою промивання патрубків, гідравлічних клапанів, фільтра, кварцової кювети і зливають розчинник, використаний для промивання, в ємність 24, пристрій - готовий до проведення нових вимірювань. У проміжках між вимірюваннями нафтопродукти, що потрапили в ємність 17, очищаються пасивним вугільним фільтром 18. Спад органічного розчинника заповнюється через отвір, що обладнаний кришкою 16. Приклад конкретного виконання. Здійснювали вимірювання концентрації нафтопродуктів у пробі стічної води зливної каналізації Одеської ТЕЦ. Пробу води енергійно збовтали перед тим, як налити в ємність 24, для того щоб змити із стінок нафтопродукти, які сорбувалися в процесі транспортування від місця забору проби до місця знаходження пристрою. У ємність 24 відібрали пробу води до мітки (150 мл). Провели вимірювання проби води згідно наведеному вище. Вимірювання повторили тричі, кожного разу енергійно перемішуючи пробу води перед наповненням ємності 24. Отримані дані наведені у таблиці 1. 9 61888 10 Таблиця 1 № п/п 1 2 3 Середнє значення концентрації нафтопродуктів Рср. Концентрація нафтопродуктів, міліграм/л 1,068-0,004=1,064 1,047-0,004=1,043 1,051-0,004=1,047 Таким чином, була визначена концентрація нафтопродуктів в пробі стічної води, яка склала 1,051 міліграм/л. Порівняння результатів вимірювання концентрації нафтопродуктів у пробі води на пристрої, що заявляється, з визначенням концентрації нафтопродуктів ваговим методом. Для визначення концентрації нафтопродуктів в пробі ваговим методом екстрагували нафтопродукти при струшуванні 1 л тієї ж проби води з 50 мл гексану в ділильній воронці протягом 3 хвилин. Отриманий екстракт очищали від домішок рослин Відхилення від Рср., % =100%*(С-сср)/Сср 1,24 -0,76 0,38 1,051 них і тваринних жирів, а також миючих засобів, пропускаючи їх через хроматографічну колонку, заповнену безводним оксидом алюмінію для хроматографії. Колонка має наступні параметри: довжина 10 см і діаметром 1 cм. Потім хроматографічну колонку промили 10 мл гексану. Весь екстракт зібрали в заздалегідь зважений на аналітичних вагах стакан. Гексан випарили в потоці повітря при кімнатній температурі. Зважили стакан двічі, з інтервалом в 30 хвилин, щоб переконатися, що весь гексан випаруваний (див. Таб. 2). Таблиця 2 Вага чистого стакана, г Вага стакана після випаровування гексанового екстракту, г Вага нафтопродуктів М, г Концентрація нафтопродуктів у пробі води, міліграм/л = М*1000 23,0186 23,0198 0,0012 1,2 мл/л Таблиця 3 № п/п 1 2 Середнє значення Рср Концентрація нафтопродуктів, м/л 1,051 1,2 1,1255 Пристрій, що заявляється, є найбільш точнішим та скорішим та дозволяє визначати вміст на Відхилення від Рср., % =100%*(С-сср)/Сср -6,62 6,62 фтопродуктів у воді при їх концентрації від 10 мкг/л до 100 мг/л. 11 Комп’ютерна верстка А. Крулевський 61888 Підписне 12 Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601