Спосіб екстракційно-фотометричного визначення молібдену в бензині

Реферат: UA 70642 U UA 70642 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до аналітичної хімії молібдену і може бути використана для фотоколориметричного визначення гексакарбонілмолібдену Мо(СО) 6 (ГКМ) у бензинах з метою підвищення точності визначення, зниження небезпеки та вартості методики аналізу. Для визначення металів у бензині використовують фотоколориметричні методи [1,2]. Найбільш близьким по технічній сутності та результатам до методу, що пропонується, є спосіб визначення заліза в бензині спектрофотометричним методом, який включає екстракційне вилучення заліза з бензину у водну фазу розчином хлорного вапна [2]. Фотоколориметричне визначення молібдену в бензині не описано. Найбільш відомо екстракційно-фотоколориметричне визначення молібдену в різних об'єктах з тіоціанат-іонами та ізоаміловим спиртом [3]. В основу корисної моделі поставлена задача одержання способу екстракційнофотоколориметричного визначення молібдену в бензині, в якому за рахунок окислення ГКМ розчином гіпохлориту натрію, переведення молібдену, що входить до складу ГКМ, у водну фазу і подальшому фотоколориметричному визначенні молібдену з тіоціанат-іонами і ізоаміловим спиртом, є можливим визначення молібдену в бензині з використанням доступного аналітичного обладнання, яким є фотоелектроколориметри, та реагентів зі зниженою небезпечністю. Поставлена задача вирішується тим, що в способі визначення молібдену, який включає екстракційне вилучення металу з бензину у водну фазу розчином хлорного вапна, згідно корисної моделі, проводять фотометричне визначення молібдену у вигляді комплексу з тіоціанат-іонами і ізоаміловим спиртом в екстракті, для отримання якого використовують розчин 3 гіпохлориту натрію з концентрацією активного хлору 1,0-1,5 моль/дм та соляної кислоти з 3 концентрацією 2,0-2,5 моль/дм , при співвідношенні водної та органічної фаз 2:1 та часом екстракції протягом 4 хвилин. При екстракції проби бензину сумішшю гіпохлориту натрію та соляної кислоти ГКМ руйнується, при цьому молібден переходить у водну фазу (екстракт) на 98-99 %. В екстракті визначають вміст молібдену у вигляді комплексу з тіоціанат-іонами фотоколориметричним методом. При дослідженні оптимальних умов екстракційного вилучення молібдену з бензину вміст молібдену в водній фазі контролювали атомно-абсорбційним методом. Приклади конкретного виконання 3 Приклад 1. 20 см проби досліджуваного бензину фільтрують крізь паперовий фільтр "синя 3 3 стрічка". В ділильну воронку місткістю 50 см вносять 5 см розбавленої у відповідності із 3 таблицею 1, профільтрованої проби бензину, додають 7,5 см розчину гіпохлориту натрію з 3 3 концентрацією активного хлору 2,0 моль/дм та 2,0 см 12,5 М соляної кислоти, екстрагують 4 3 хвилини. Концентрація активного хлору в екстракті складає 1,5 моль/дм , соляної кислоти 2,5 3 моль/дм , співвідношення органічної та водної фаз складає 1:2. Після розділення фаз екстракт (нижній водний шар) відділяють. В екстракті визначають вміст молібдену у вигляді комплексу з тіоціанат-іонами фотоколориметричним методом [3]. Для цього від екстракту відбирають 3 3 3 аліквоту 5 см , вносять в екстракційну воронку місткістю 50 см , додають 5 см концентрованої 3 3 соляної кислоти, 7,5 см 10 %-го розчину тіоціанату калію, 0,1 см 10 %-го розчину хлориду 3 олова (ІІ). Потім додають 3 см ізоамілового спирту та струшують протягом 3 хв. Через 10 хвилин вимірюють оптичну густину отриманого екстракту на спектрофотометрі типу СФ або на фотоелектроколориметрі при довжині світлової хвилі в області (470±20) нм в кюветах з робочою довжиною стінки 10 мм. Вміст молібдену встановлюють за градуювальник графіком. Готують 3 градуювальні розчини з концентрацією молібдену, г/дм : 0,0020; 0,0040; 0,0050; 0,0060; 0,010. 3 3 Для цього в 5 колб об'ємом 25 см приливають 0,5; 1,0; 1,25; 1,5; 2,5 см стандартного розчину 3 молібдену з концентрацією 0,1000 г/дм , приготованого з амонію молібденовокислого. Від отриманих розчинів відбирають аліквоту 5 см, вносять в екстракційну воронку місткістю 50 см, 3 3 3 додають 3 см концентрованої соляної кислоти, 7,5 см 10 %-го розчину тіоціанату калію, 0,1 см 3 10 %-го розчину хлориду олова (ІІ). Потім додають 5 см ізоамілового спирту та струшують протягом 3 хв. Визначають оптичну густину отриманих градуювальних розчинів на спектрофотометрі типу СФ або на фотоелектроколориметрі при довжині світлової хвилі в області (470±20) нм в кюветах з робочою довжиною стінки 10 мм. Як розчин порівняння використовують розчин ізоамілового спирту. При дослідженні оптимальних умов екстракційного вилучення молібдену з бензину вміст молібдену в водній фазі контролювали атомно-абсорбційним методом. 60 1 UA 70642 U Таблиця 1 Об'єм проби бензину, що використовують для аналізу Передбачувана 3 молібдену, г/дм До 0,01 Від 0,01 до 0,05 Від 0,05 до 0,1 Від 0,1 до 0,5 Від 0,5 до 1,0 Вище 1,0 масова концентрація Попереднє розбавлення проби Об'єм зразка 3 бензину бензину, см 1:2 5,0 1:5 5,0 1:10 5,0 1:15 5,0 1:25 5,0 1:30 5,0 Приклад 2. Подібно до прикладу 1, але замість 4 хвилин екстрагують 1; 2; 3; 5; 6 хвилин. Результати залежності ступеня вилучення молібдену від часу екстракції представлені в таблиці 2. 5 Таблиця 2 Результати дослідження залежності ступеня вилучення молібдену 3 3 від часу контакта фаз. С(NaClO)=1,0 моль/дм , С(НСl)=2,0 моль/дм , Vo:Vв=1:2. τ, хв. 1 2 3 4 5 6 10 R, % 76,8 97,2 98,8 98,9 98,9 98,9 Найбільше вилучення спостерігається при 4 хвилинах екстракції. Якщо екстрагувати менше ніж 4 хвилини, молібден вилучається не кількісно. Якщо екстрагувати більше ніж 4 хвилини, то ступень вилучення не змінюється, тому найбільш прийнятний результат спостерігається при екстракції протягом 4 хвилин. 3 Приклад 3. Подібно до прикладу 1, але замість 7,5 см розчину гіпохлориту натрію додають 3 3 0.5; 4.0; 5,0; 8,0 см розчину гіпохлориту натрію, що відповідає 0,10; 0,80; 1,0; 1,6 моль/дм активного хлору. Результати досліджень залежності ступеня вилученні молібдену від концентрації активного хлору в розчині гіпохлориту натрію представлені в таблиці 3. 15 Таблиця 3 Результати досліджень залежності ступеню вилучення молібдену від концентрації 3 активного хлору у розчині гіпохлориту натрію. С(НСl) =2,0 моль/дм , Vo:Vв=1:2, τ=5 хв. Концентрація NaClO, моль/дм 0,01 0,1 1,0 1,5 20 3 R, % 67,2 89,6 98,9 98,9 Найбільше вилучення спостерігається при концентрації активного хлору в розчині 3 гіпохлориту натрію 1,0-1,5 моль/дм . Якщо концентрація активного хлору у розчині гіпохлориту 3 натрію менше ніж 1,0 моль/дм , молібден вилучається не кількісно. Якщо концентрація 3 активного хлору у розчині гіпохлориту натрію більше ніж 1,5 моль/дм , то ступінь вилучення не змінюється, тому найбільш прийнятний результат спостерігається при концентрації активного 3 хлору у розчині гіпохлориту натрію від 1,0 до 1,5 моль/дм . 3 Приклад 4. Подібно до прикладу 1, але замість 2,0 см соляної кислоти додають 0,4; 0,8; 1,6 3 3 см соляної кислоти, що відповідає 0,5; 1,0; 2,0 моль/дм соляної кислоти. Результати 2 UA 70642 U досліджень залежності ступеня вилучення молібдену від концентрації соляної кислоти представлені в таблиці 4. Таблиця 4 Результати досліджень залежності ступеня вилучення молібдену від 3 концентрації соляної кислоти С(NaClO)=1,0 моль/дм , Vo:Vв=1:2, τ=5 хв. Концентрація НСl, моль/дм 0,5 1,0 2,0 2,5 5 10 3 R, % 65,4 71,2 98,9 98,9 3 Найбільше вилучення спостерігається при концентрації соляної кислоти 2,0-2,5 моль/дм . 3 Якщо концентрація соляної кислоти менше ніж 2,0 моль/дм , молібден вилучається не кількісно. 3 Якщо концентрація соляної кислоти більше ніж 2,5 моль/дм , то ступінь вилучення не змінюється, тому найбільш прийнятний результат спостерігається при концентрації соляної 3 кислоти від 2,0 до 2,5 моль/дм . 3 3 Приклад 5. Подібно до прикладу 1, але замість 5,0 см проби бензину, додають 10,0; 2,0 см проби бензину, що відповідає співвідношенню органічної та водної фаз 1:1 та 1:5. Результати досліджень залежності ступеня вилучення молібдену від співвідношення органічної та водної фаз представлені в таблиці 5. Таблиця 5 Результати дослідження залежності ступеня вилучення молібдену від 3 3 співвідношення органічної та водної фаз. С(NaClO)=1,0 моль/дм , С(НСl)=2,0 моль/дм , τ=4 хв. Vo:Vв 1:1 1:2 1:5 R, % 91,3 98,9 98,9 15 20 Найбільше вилучення спостерігається при співвідношенні органічної та водної фаз 2:1. Якщо співвідношення органічної та водної фаз менше ніж 2:1, молібден вилучається не кількісно. Якщо співвідношення органічної та водної фаз більше ніж 2:1, то ступінь вилучення не змінюється, тому найбільш прийнятний результат спостерігається при співвідношення органічної та водної фаз 2:1. Оптимальні умови вилучення молібдену з бензину, які досліджено в прикладах 1-5, покладено в основу екстракційно-фотоколориметричного методу визначення молібдену в бензині. Правильність визначення молібдену в екстракті перевіряли методом стандартних добавок (таблиця 6). 25 Таблиця 6 Правильність фотоколориметричного визначення молібдену методом добавок. (n=5; р=0.95) Марка бензину А-80 А-76 30 Введено 0,020 0,020 Концентрація молібдену, мг/см Знайдено Х±δ 0,019±0,001 0,019±0,001 3 Sr 0,02 0,02 Техніко-економічна ефективність. Розроблено спосіб екстракційно-фотометричного визначення молібдену в бензині, який дає можливість проводити визначення молібдену в бензині з використанням доступного аналітичного обладнання, яким є фотоелектроколориметри, та реагентів зі зниженою небезпечністю. Джерела інформації:. 3 UA 70642 U 5 1. ГОСТ Р 52530-2006. Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа. 2. Патент на корисну модель № 43596. Заявка № и 2009 02824 від 19.03.2009 "Спосіб фотоколориметричного визначення заліза в бензині"/ Рокун A.M., Божков CO., Лазарева К.В., Лозинський М.С. (прототип). 3. Марченко 3. Методы спектрофотометрии в УФ и видимой областях в неорганическом анализе. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2007.-711С.: ил. - (Методы в химии). ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб екстракційно-фотометричного визначення молібдену в бензині, який включає екстракційне вилучення металу з бензину у водну фазу розчином хлорного вапна, який відрізняється тим, що проводять фотометричне визначення молібдену у вигляді комплексу з тіоціанат-іонами і ізоаміловим спиртом в екстракті, для отримання якого використовують розчин 3 гіпохлориту натрію з концентрацією активного хлору 1,0-1,5 моль/дм та соляної кислоти з 3 концентрацією 2,0-2,5 моль/дм , при співвідношенні водної та органічної фаз 2:1 та часом екстракції протягом 4 хвилин. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4