Спосіб атомно-абсорбційного визначення молібдену в бензині

Реферат: UA 70643 U UA 70643 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Корисна модель належить до аналітичної хімії молібдену і може бути використана для атомно-абсорбційного визначення антидетонаційної присадки гексакарбонілмолібдену Мo(СО)6 (ГКМ) у бензинах з метою контролю якості бензинів. Для визначення металів у бензині використовують атомно-абсорбційний метод після пробопідготовки шляхом розведення проби бензину органічними розчинниками [1] та приготування мікроемульсії [2]. Найбільш близьким за технічною сутністю і результатом до запропонованого є метод атомно-абсорбційного визначення заліза в бензині з введенням в полуменевий атомізатор проби бензину у вигляді мікроемульсії. Для отримання мікроемульсії використовують розведення аліквоти бензину бутанолом з додаванням емульгатора додецилсульфату натрію [2]. Атомно-абсорбційне визначення гексакарбонілмолібдену в бензині не описано. В основу корисної моделі поставлена задача розробки способу визначення молібдену, в якому за рахунок створення мікроемульсії, що отримується розведенням аліквоти бензину бутиловим спиртом (БС) з додаванням емульгатору додецилсульфату натрію (SDS) є можливим атомно-абсорбційне визначення молібдену в бензині з використанням полуменевого атомізатору ацетилен-закис азоту. Поставлена задача вирішується тим, що в способі атомно-абсорбційного визначення молібдену в бензині, який включає атомно-абсорбційне визначення металу в мікроемульсії бензин - бутиловий спирт - додецилсульфат натрію - вода, згідно корисної моделі, проводять атомно-абсорбційне визначення молібдену в мікроемульсії, яка містить 20 % (об.) вихідного або розведеного гептаном бензину, 20 % (об.) бутилового спирту, 80 мг/мл додецилсульфату натрію. Приклади конкретного виконання 3 Приклад 1. 20 см проби досліджуваного бензину фільтрують крізь паперовий фільтр "синя 3 стрічка". В мірну колбу місткістю 25 см піпеткою, у відповідності із таблицею 1, вносять 3 профільтровану пробу бензину та гептан, додають 5 см бутилового спирту, 2 г додецилсульфату натрію і доводять об'єм до мітки дистильованою водою, перемішують. Отриману емульсію розпилюють в полуменевий атомізатор атомно-абсорбційного спектрометру. Використовують полум'я ацетилен-закис азоту. Аналітичний сигнал вимірюють при довжині хвилі резонансного поглинання 313,3 нм. Вміст молібдену встановлюють за 3 градуювальним графіком. Готують градуювальні розчини з концентрацією молібдену, г/дм : 3 0,0020; 0,0040; 0,010; 0,016; 0,020. Для цього в 5 колб об'ємом 25 см приливають 0,5; 1,0; 2,5; 3 3 4,0; 5,0 см стандартного розчину молібдену з концентрацією 0,1000 г/дм , приготовленого 3 розчиненням ГКМ в гептані, додають відповідно 4,5; 4,0; 2,5; 1,0; 0,0 см гептану (загальний 3 3 об'єм бензину та гептану в кожній колбі складає 5,0 см ), в кожну колбу додають 5 см БС, 2 г SDS, доводять об'єм до мітки дистильованою водою, ретельно перемішують. Отримані мікроемульсії проби бензину містять 20 % (об.) вихідного або розведеного гептаном бензину, 20 % (об.) бутилового спирту, 80 мг/мл додецилсульфату натрію. Мікроемульсії градуювальних розчинів містять 20 % (об.) гептану, 20 % (об.) бутилового спирту, 80 мг/мл додецилсульфату натрію. Таблиця 1 Об'єм проби бензину, що використовують для аналізу Передбачувана масова 3 концентрація молібдену, г/дм Від 0,01 до 0,05 Від 0,05 до 0,1 Від 0,1 до 0,5 Від 0,5 до 1,0 Вище 1,0 Попереднє розведення Об'єм проби бензину, Об'єм 3 3 проби бензину гептаном см гептану, см 5,0 0,0 2,5 2,5 0,5 4,5 1:10 2,5 2,5 1:10 0,5 4,5 3 45 Приклад 2. Подібно до прикладу 1, але замість 5,00 см бутилового спирту додають 1,00; 3 2,50; 4,00; 4,50; 4,75; 5,25; 5,50 см бутилового спирту, що відповідає його об'ємним часткам, %: 4,00; 10,0; 16,0; 18,0; 19,0; 21,0; 22,0. Результати дослідження впливу бутилового спирту на створення мікроемульсії надано в табл. 2. Утворення мікроемульсії спостерігається при об'ємних частках бутанолу від 19 до 21 %. Для розробки методики вибрана середина цього інтервалу - 20 %. 1 UA 70643 U Таблиця 2 Вплив об'ємної частки бутилового спирту на створення 3 мікроемульсії. (Об'ємна частка бензину 20 %, концентрація додецилсульфату натрію 80 мг/см ) Об'ємна частка бутилового спирту, % 4,0 10,0 16,0 18,0 19,0 20,0 21,0 22,0 5 Спостереження Розшарування фаз Розшарування фаз Розшарування фаз Розшарування фаз Мікроемульсія Мікроемульсія Мікроемульсія Розшарування фаз Приклад 3. Подібно до прикладу 1, але замість 2 г додецилсульфату натрію додають 1,00; 3 1,25; 1,50; 1,75; 2,25; 2,50 г додецилсульфату натрію, що відповідає його концентраціям, мг/см : 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100. Результати дослідження впливу додецилсульфату натрію на створення мікроемульсії надано в табл. 3. Утворення мікроемульсії спостерігається при 3 концентрації додецилсульфату натрію від 70 до 90 мг/см . Для розробки методики вибрана 3 середина цього інтервалу - 80 мг/см . Таблиця 3 Вплив концентрації додецилсульфату натрію на створення мікроемульсії. (Об'ємна частка бензину 20 %, об'ємна частка бутилового спирту 20 %) Концентрація додецилсульфату натрію, мг/см 40 50 60 70 80 90 100 10 15 3 Спостереження Розшарування фаз Розшарування фаз Розшарування фаз Мікроемульсія Мікроемульсія Мікроемульсія Розшарування фаз. 3 Приклад 4. Подібно до прикладу 1, але замість 5,00 см вихідного або розведеного гептаном 3 бензину додають 3,75; 4,25; 4,50; 4,75; 5,25; 5,50; 5,75; 6,25 см бензину, що відповідає його об'ємним часткам, %: 15,0; 17,0; 18,0; 19,0; 21,0; 22,0; 23,0; 25,0. Результати дослідження впливу бензину на створення мікроемульсії надано в табл. 4. Утворення мікроемульсії спостерігається при об'ємних частках бензину від 18 до 22 %. Для розробки методики вибрана середина цього інтервалу - 20 %. Для створення цієї концентрації бензину можна користуватися 3 піпеткою Мора на 5,00 см , яка має більшу точність ніж мірні піпетки, які потрібні для створення інших концентрацій вказаного інтервалу. Таблиця 4 Вплив об'ємної частки проби бензину на створення мікроемульсії. 3 (Об'ємна частка бутилового спирту 20 %, концентрація додецилсульфату натрію 80 мг/см ) Об'ємна частка проби бензину, % 15 17 18 19 20 21 22 Спостереження Розшарування фаз Розшарування фаз Мікроемульсія Мікроемульсія Мікроемульсія Мікроемульсія Мікроемульсія 2 UA 70643 U Продовження таблиці 4 Об'ємна частка проби бензину, % 23 25 Спостереження Розшарування фаз Розшарування фаз Правильність атомно-абсорбційного стандартних добавок (таблиця 5). визначення молібдену перевіряли методом 5 Таблиця 5 Правильність атомно-абсорбційного визначення молібдену методом добавок (n=5; р=0.95) 3 Марка бензину А-80 А-76 10 15 20 Введено 0,020 0,020 Концентрація молібдену, мг/см Знайдено Х± 0,020±0,001 0,020±0,001 Sr 0,01 0,01 Техніко-економічна ефективність. Запропонований спосіб дозволяє проводити визначення молібдену в бензині, в який він додається як антидетонаційна присадка гексакарбонілмолібден, і контролювати таким чином якість бензину. Джерела інформації:. 1. Хавезов И, Цалев Д. Атомно-абсорбционный анализ. - Л.: Химия, 1983.-144 с. 2. Wei Q., Du В., Du Z.H. Determination of ferrocene in gasoline by microemulsion samplingflame atomic-absorption// Fenxi Huaxue.1994.-vol.22,№9.- p.971 (прототип). ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб атомно-абсорбційного визначення молібдену в бензині, який включає атомноабсорбційне визначення металу в мікроемульсії бензин - бутиловий спирт - додецилсульфат натрію - вода, який відрізняється тим, що проводять атомно-абсорбційне визначення молібдену в мікроемульсії, яка містить 20 % (об.) вихідного або розведеного гептаном бензину, 20 % (об.) бутилового спирту, 80 мг/мл додецилсульфату натрію. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3