Спосіб фотоколориметричного визначення заліза в бензині

Спосіб фотоколориметричного визначення заліза в бензині, який включає промивання проб бензину розчином щавлевої кислоти та хлориду натрію та фотоколориметричне визначення заліза у вигляді комплексу з сульфосаліциловою кислотою, який відрізняється тим, що залізовмісна присадка екстрагується з бензину розчином хлорного вапна з концентрацією активного хлору 0,030,05моль/дм3, при співвідношенні водної та органічної фаз 1:1 та часом екстракції протягом 2 хвилин. (19) (21) u200902467 (22) 19.03.2009 (24) 25.08.2009 (46) 25.08.2009, Бюл.№ 16, 2009 р. (72) РОКУН АНТОНІНА МИКОЛАЇВНА, БОЖКОВ СЕРГІЙ ОЛЕКСАНДРОВИЧ, ЛАЗАРЄВА КАТЕРИНА ВОЛОДИМИРІВНА, ЛОЗИНСЬКИЙ МИКОЛА СТЕПАНОВИЧ (73) ДОНЕЦЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, РОКУН АНТОНІНА МИКОЛАЇВНА, БОЖКОВ СЕРГІЙ ОЛЕКСАНДРОВИЧ, ЛАЗАРЄВА КАТЕРИНА ВОЛОДИМИРІВНА, ЛОЗИНСЬКИЙ МИКОЛА СТЕПАНОВИЧ 3 розчин аміаку до отримання стійкого жовтого забарвлення. Доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою. Перемішують і витримують 1015 хвилин. Визначають оптичнугустину отриманого розчину на спектрофотометрі типу СФ або на фотоелектроколориметрі при довжині світлової хвилі в області (420±20)нм в кюветах з робочою довжиною стінки 30мм. Побудоваградуювальногографіку. У мірні колби місткістю 50см3 вміщують 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 15,0; 20,0см3 стандартного розчину заліза (III) з концентрацією 0,01мг/см3, що відповідає 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,15; 0,20мг заліза. У кожну колбу додають по 5,0см3 хлорного вапна з концентрацією активного хлору 0,05084моль/л, 10,0см3 10-%-вого розчину сульфосаліцилової кислоти, потім додають порціями по 2-3см3 концентрований розчин аміаку до отримання стійкого жовтого забарвлення. Перемішують і витримують 10-15 хвилин. Визначають оптичнугустину отриманихградуювальних розчинів на спектрофотометрі типу СФ або на фотоелектроколориметрі при довжині світлової хвилі в області (420±20)нм в кюветах з робочою довжиною стінки 30мм. В якості розчину порівняння використовують розчин, який містить всі реагенти, що іградуювальні розчини, крім добавки стандартного розчину заліза. Приклади конкретного виконання Приклад 1. В ділильну воронку місткістю 50см3 вміщують бензин, який містить 0,131г/дм3 фероцену (що відповідає 0,0400г/дм3 заліза (II)), 5,0см3 хлорного вапна з концентрацією активного хлору 0,05084моль/л, 1см3 H2SO4 (1:1), змінюючи при цьому час екстракції. Результати досліджень залежності ступеня вилучення заліза від часу екстракції представлені в Таблиці 1. Найбільше вилучення спостерігається при 2 хвилинах екстракції. Якщо екстрагувати менше ніж 2 хвилини, залізо вилучається не кількісно. Якщо екстрагувати більше ніж 2 хвилини, то ступень вилучення не змінюється, тому найбільш прийнятний результат спостерігається при екстракції протягом 2 хвилин. Приклад 2. В ділильну воронку місткістю 50см3 вміщують бензин, який містить 0,131г/дм3 фероцену (що відповідає 0,0400г/дм3 заліза (II)), 5см хлорного вапна, екстрагують протягом 2 хвилин, змінюючи при цьому концентрацію активного хлору в розчині хлорного вапна. Результати досліджень залежності ступеня вилучення заліза від концентрації активного хлору в розчині хлорного вапна представлені в Таблиці 2. Найбільше вилучення 43596 4 спостерігається при концентрації активного хлору в розчині хлорного вапна 0,03-0,05моль/дм3. Якщо концентрація активного хлору у розчині хлорного вапна менше ніж 0,03моль/дм3, залізо вилучається не кількісно. Якщо концентрація активного хлору у розчині хлорного вапна більше ніж 0,05моль/дм ,то ступінь вилучення не змінюється, тому найбільш прийнятний результат спостерігається при концентрації активного хлору у розчині хлорного вапна від 0,03 до 0,05моль/дм3. Приклад 3. В ділильну воронку місткістю 50см3 вміщують бензин, який містить 0,131г/дм3 фероцену (що відповідає 0,0400г/дм3 заліза (II)), та екстрагують його розчином хлорного вапна з концентрацією активного хлору 0,05084моль/л протягом 2 хвилин, змінюючи при цьому співвідношення органічної та водної фаз. Результати досліджень залежності ступеня вилучення заліза від співвідношення органічної та водної фаз представлені в Таблиці 3. Найбільше вилучення спостерігається при співвідношенні фаз 1:1. Якщо співвідношення фаз більше ніж 1:1, то ступінь вилучення не змінюється, тому найбільш прийнятний результат спостерігається при співвідношення фаз 1:1. Приклад 4. Розчин хлорного вапна фільтрують, до 10мл хлорного вапна додають 1г сухого йодиду калію і після підкислення титрують йод, що виділився, 0,05н розчином тіосульфату натрію, додаючи 1-2мл розчину крохмалю наприкінці титрування. Результати досліджень залежності концентрації активного хлору в розчині хлорного вапна від часу збереження розчину представлені в Таблиці 4. Концентрація активного хлору в розчині хлорного вапна стійка з часом, при зберіганні протягом 4 тижнів змінюється від 0,05084 до 0,04581моль/дм3. При концентрації 0,04581моль/дм3 залізо (ІІІ) вилучається кількісно (Таблиця 2). Правильність розробленої методики аналізу оцінена методом "введено-знайдено" і порівнянням зі стандартною методикою [2] при аналізі бензину, який має склад: бензол - 0,78% об.; ненасичені вуглеводні - 14,1% об.; насичені вуглеводні 63,0% об.; загальна кількість ароматичних вуглеводнів - 22,5% об.; ксилени - 5,4% об.; толуол 3,6% об. (Таблиця 5, 6). Техніко-економічна ефективність. Розроблений спосіб фотоколориметричного визначення заліза в бензині, який дає можливість проводити аналіз з більшою експресністю та підвищеною безпекою. 5 43596 6 Таблиця 1 Залежність ступеня вилучення фероцену з модельної суміші æ1 ö від часу екстрагування Cç Cl2 ÷ = 0,05084 моль/л; Vo:Vв=1:1 è2 ø t, сек 3 10 20 30 60 120 300 600 R, % 59,4 94,9 95,7 96,6 99,7 99,9 99,9 99,9 Таблиця 2 Залежність ступеня вилучення (R) фероцену із модельної суміші від концентрації вільного активного хлору у розчині хлорного вапна æ1 ö Концентрація активного хлору, Cç Cl2 ÷ ,моль/л è2 ø 0,0020 0,0041 0,0082 0,0163 0,03057 0,04816 0,05084 R, % 21,2 57,4 80,2 93,1 99,5 99,9 99,9 Таблиця 3 Результати досліджень залежності ступеня вилучення заліза (III) від співвідношення органічної та неорганічної фаз Vо:Vв 1:1 1:2 1:3 R, % 99,9 99,9 99,9 Таблиця 4 Залежність концентрації активного хлору від часу збереження розчину хлорного вапна Час збереження розчину У день приготування Через 1 тиждень Через 2 тижні Через 3 тижні Через 4 тижні Через 5 тижні æ1 ö Концентрація активного хлору, Cç Cl2 ÷ ,моль/л è2 ø 0,05084 0,05078 0,05011 0,04816 0,04581 0,03257 7 43596 8 Таблиця 5 Перевірка правильності фотометричного визначення фероцену методом добавок (n=5; р=0,95) Марка бензину А-80 А-76 Введено 0,016 0,016 Концентрація фероцену в перерахунку на залізо, мг/мл Знайдено фотоколориметричним методом tp,f S x± Sr n 0,016±0,001 0,05 0,016±0,001 0,05 Таблиця 6 Перевірка правильності розробленої методики фотоколориметричного визначення фероцену порівнянням із стандартною методикою (n=5; р=0,95) Введено, мг/мл 0,020 0,040 0,080 Знайдено фероцену в перерахунку на залізо, мг/мл Методика ДЕСТ Розроблена методика tp,f S tp,f S x± x± Sr Sr n n 0,019±0,001 0,06 0,019±0,001 0,06 0,039±0,001 0,04 0,038±0,002 0,03 0,078±0,002 0,02 0,079±0,001 0,02 Джерела інформації, які було використано при складанні заявки. 1. Wei Q., Du В., Du Z.H. Determination of ferrocene in gasoline by microemulsion sampling Комп’ютерна верстка М. Ломалова flame atomic-absorption // Fenxi Huaxue. 1994. - vol. 22, №9. - p. 971. 2. ГОСТ Р 52530-2006. Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа (прототип). Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601