Фотометричний спосіб визначення нікелю у воді

1. Фотометричний спосіб визначення нікелю у воді, що включає взаємодію нікелю з 1-(2піридилазо)-нафтолом-2 (ПАН), введення трилону Б з наступним вимірюванням оптичної густини одержаного забарвленого комплексу, який відрізняється тим, що попередньо утворюють водноміцелярне середовище введенням неіоногенної поверхнево-активної речовини в кількості 0,15-0,50 г/дм3 і взаємодію нікелю з ПАН проводять в останньому в присутності сульфіту натрію при рН 9,510,0. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що сульфіт натрію використовують в концентрації 0,51,0 г/дм3. (19) (21) 20040705583 (22) 09.07.2004 (24) 17.04.2006 (46) 17.04.2006, Бюл. № 4, 2006 р. (72) Терлецька Ганна Валентинівна, Богословська Тетяна Олександрівна, Ієвлєва Ольга Сергіївна, Кущевська Ніна Федорівна (73) ІНСТИТУТ КОЛОЇДНОЇ ХІМІЇ ТА ХІМІЇ ВОДИ ІМ. А.В.ДУМАНСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) UA 17877, 03.06.1997 RU 2037824, 13.04.1993 JP 59043332, 10.03.1984 WO 9401578, 20.01.1994 RU 2229125, 20.05.2004 SU 1271216, 09.02.1995 3 75500 4 добре перемішують. Потім додають 12см3 конценхлороформу, що робить методику екологічно нетрованого аміаку, 4см3 1,2%-вого водного розчину безпечною. натрієвої солі диметилгліоксиму і доводять дисНайбільш близьким аналогом до винаходу за тильованою водою до мітки. Одночасно проводять технічною суттю та результатом, що досягається, холостий дослід з 30см3 дистильованої води. Чеє спосіб визначення нікелю в природних водах, рез 10хв. вимірюють оптичну густину розчинів за який полягає в утворенні в широкому діапазоні рН допомогою фотоелектроколориметра при довжині забарвленого в яскравий червоний кольор комхвилі 540нм в кюветах з товщиною оптичного шару плексу нікелю з органічним реагентом 1-(25,0см. Із значення величини оптичної густини пропіридилазо)-нафтолом-2 [R.Puschel, E.Lassner, К. би віднімають значення оптичної густини холостоKatzengruber. Selektive spectrophotometrische Besго досліду і за градуювальним графіком визначаtimmung von Eisen, Kobalt mid Nickel nebenemander ють вміст нікелю. Інтервал визначуваних mit 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol. Z Anal. Chem.-1966.концентрацій становить (0,01 - 0,25)мг нікелю в B.223.-S.414-426] [5]. пробі, або 0,2-5,0мг/дм3; нижня межа визначення Спосіб [5] реалізується наступним чином. До нікелю дорівнює 0,2мг/дм3. Завдяки необхідності слабокислого розчину проби об'ємом 20- 50см3, в підготовки проби тривалість визначення нікелю якому міститься 0-25мкг нікелю, а також іони інших складає 1,5-2 години. металів (Fe, Co, Cu, Zn) додають 2см3 0,25%-вого Недоліками способу [3] є висока нижня межа розчину ПАН в етанолі і добре перемішують. Потім визначення нікелю, трудомісткість та достатньо додають 5см3 буферного розчину (оцтовий буфер велика тривалість визначення нікелю за рахунок з рН 5), нагрівають до 80°С і швидко охолоджують. попередньої підготовки проби. Розчин переносять у ділільну лійку, додають 3Відомий також спосіб визначенні нікелю, осно5см3 хлороформу, 10см3 0,1M розчину трилону Б і ваний на його взаємодії з ДМГО, в якому заважаюсильно струшують протягом 1хв. Екстракцію почу дію солей міди, заліза, хрому, алюмінію, марвторюють декілька разів невеликими порціями ганцю металів усувають за допомогою хлороформу до одержання безбарвного екстракту. екстракційного відділення нікелю [Лурье Ю.Ю. Хлороформні шари зливають в мірну колбу Аналитическая химия промышленных сточных місткістю 25см3, додають 4см3 етанола, доводять вод.- М.,»Химия», 1984.-с.138] [4]. до мітки хлороформом і знову перемішують. При При таком способі аналізу відбирають порцію одночасній наявності у воді заліза, кобальту і проби з вмістом нікелю 2-100мкг, підкислюють її нікелю вимірюють поглинання одержаного забарврозведеною хлористоводневою кислотою, додаленого хлороформного екстракту при трьох довють 1-5см3 20%-вого розчину тартрату каліяжинах хвиль - 565, 628 та 746нм с подальшим рознатрія, вводять, коли передбачається присутність рахунковим способом визначення концентрації xpoмy(VI), 2,0см3 10%-вого розчину гідроксиламіну кожного елементу. Але самі ж автори [5] і нейтралізують цю суміш розведеним розчином підкреслюють, що тільки для заліза ця методика аміаку (1:1) до рН 7,5-9,0 по універсальному абсолютно селективна. При дослідженні індикаторному папірцю. Розчин переносять в взаємного впливу заліза, кобальту і нікелю нижня ділільну лійку місткістю 250см3, додають 2,0см3 межа визначення останнього становить 0,1мг/дм3 3 розчину ДМГО, 3,0см хлороформу і енергійно при концентраціях заліза і кобальту - не більше за перемішують протягом 30с. Після розділення 0,1-0,5мг/дм3. Тривалість визначення - 40-50хв. шарів переносять хлороформний шар в другу При визначенні нікелю у модельних розчинах, ділильну лійку і повторюють екстракцію ще двома які не містять заважаючих речовин, нижня межа порціями хлороформу. Об'єднані хлороформні визначуваних концентрацій нікелю дорівнює екстракти струшують в другій ділильній лійці з 0,01г/дм3. 5см3 розведеного розчину аміаку протягом 1хв і Основним недоліком відомого способу [5] є переносять в чисту лійку, де проводять висока нижня межа визначення нікелю в реєкстракцію нікелю. Для цього хлороформний присутності заважаючих елементів - заліза та корозчин двічі обробляють порціями бальту -, чому сприяє його розрахункове визнахлористоводневої кислоти по 5см3, зливають чення, а також досить велика тривалість аналізу. хлороформні шари, а водні солянокислі розчини Крім того, використання токсичного органічного об'єднують і визначають нікель. Для цього до розчинника хлороформу робить методику 10см3 розчину додають 2см3 бромної води, екологічно небезпечною. перемішують і переносять кількісно в мірну колбу В основу винаходу поставлене завдання вдомісткістю 25см3. Додають 3см3 концентрованого сконалити фотометричний спосіб визначення розчину аміаку, 1см3 розчину ДМГО, дистильовану нікелю у воді шляхом проведення реакції з ПАН у воду до мітки і перемішують. Через 10хв водно-міцелярному середовищі з прямим вимірюють оптичну густину одержаного розчину вимірюванням оптичної густини водних розчинів при довжині хвилі 445нм в кюветі з товщиною опбез екстракції комплексних сполук, а також з викотичного шару 1-5см. Нижня межа визначення старистанням додаткової маскуючої речовини. Все це 3 новить 0,2мг/дм , тривалість визначення 60-80хв., створює такі умови проведення аналізу, що дозвощо зумовлено використанням при проведенні ляють підвищити нижню межу визначення нікелю аналізу екстракції та реєкстракції нікелю, які пота забезпечити селективність, усуваючи заважаютребують значних витрат часу на розділення фаз. чий вплив заліза та кобальту, зробити аналіз Недоліками способу [4] є висока нижня межа екологічно безпечним та більш експресним. визначення нікелю, трудомісткість та використання Для вирішення поставленої задачі запропонодля екстракції токсичного органічного розчинника ваний фотометричний спосіб визначення нікелю у 5 75500 6 воді, що включає взаємодію останнього з 1-(2Натрію сульфіт (Na2SO3), ГОСТ 429-76. піридилазо)-нафтолом-2 (ПАН), введення трилона 1-(2-піридилазо)-нафтол-2, виробник - фірма Б з наступним вимірюванням оптичної густини "Хемапол", Угорщина. одержаного забарвленого комплексу, в якому, Диметилформамід, ГОСТ 20289-74. згідно з винаходом, попередньо утворюють водноТрилон Б (двунатрієва сіль міцелярне середовище введенням неІоногенної етилендиамінтетраоцтової кислоти, поверхнево-активної речовини в концентрації 0,15ГОСТ 10652-73. 0,50г/дм3 і взаємодію нікелю з ПАН проводять в Неіоногенні поверхнево-активні речовини останньому в присутності сульфіта натрію при рН [А.А.Абрамзон, Л.П.Зайченко, С.И.Файнгольд «По9,5-10,0; при цьому сульфіт натрію використовуверхностно-активные вещества», Ленинград, «Хиють в концентрації 0,5-1,0г/дм3. мия»;- 1988.-200 с.]: Нами показано, що при введенні в пробу води, ОС-20 (оксиетильований спирт) яку аналізують, заявляємих концентрацій RO(CH2CH2О)nH (n=20); неіоногенних ПАР відбувається солюбілізація неОП-10 (оксиетильовані розчинних у воді комплексних сполук нікелю з алкілфеноли,RС6Н4O(СН2СН2O)nН, (n=10), ПАН, що дозволяє проводити пряме вимірювання тритон Х-100 оптичної густини одержаних водних розчинів. Вве(поліоксиетиленізооктилциклогексил-ефір) -4дення сульфіту натрію при заявляємих парамет(С8Н17)С6Н10(ОСН2СН2)nОН (n~10). рах усуває заважаючий вплив іонів заліза і коВода дистильована, ГОСТ 6709-72. бальту, а створення оптимальних умов Колориметр фотоелектричний КФК-2 або інші проведення аналізу забезпечує селективне визнааналогічні засоби вимірювальної техніки, які дозчення нікелю з нижньою межою визначення воляють проводити вимірювання оптичної густини 0,01мг/дм3 без використання органічного розчинрозчинів при довжині хвилі 570 нм в кюветах з ника -хлороформу - і робить аналіз порівняно із довжиною оптичного шару 50 мм. способом [5] більш екологічно безпечним та ексПортативний колориметр «Аква-тест» (ТУ У пресним (тривалість визначення нікелю 10-12хв). 33.2-30023100.002-2002) з градуювальними харакТаким чином, сукупність суттєвих ознак спосотеристиками для визначення нікелю за способом, бу, що заявляється, є необхідною та достатньою який заявляється, що має енергонезалежну для досягнення забезпечуваного винаходом пам'ять, і може використовуватися в польових технічного результату - зменшення нижньої межі умовах. визначення нікелю до 0,01мг/дм3, спрощення Приклади реалізації способу за винаходом. аналізу, підвищення селективності, експресності Приклад 1 .Визначення концентрації Ni в мота екологічної безпеки способу. дельних розчинах. Спосіб за винаходом реалізується наступним Готують модельний розчин, що містить чином. 0,01мг/дм3 нікелю та іони заважаючих елементів До 20см3 проби води, додають 2,5см3 (Fe, Cu, Cd, Pb, Co, Zn) на рівні 0,05мг/дм3 кожноаміачного буферного розчину з рН 9,5-10,0; 0,5-1,0 го. см3 2,5%-ого розчину Nа2SО3 для створення До 20см3 модельного розчину додають 2,5см3 3 3 концентрації 0,5-1,0г/дм ; 0,1-0,4см 3%-ого водноаміачного буферного розчину з рН 9,8; 0,5см3 го розчину неіоногенної ПАР до концентрації 0,152,5%-ого розчину Na2SO3 для створення 0,50г/дм3; 0,1см3 0,3%-ого розчину ПАН в концентрації 0,5г/дм3; 0,2см3 3,0%-ого водного диметилформаміді, доводять дистильованою ворозчину ОС-20 до концентрації 0,3 г/дм3; 0,1 см3 3 дою до 25см , перемішують і залишають на 2-3 0,3%-ого розчину ПАН в диметилформаміді, довохвилини для розвитку забарвлення. Потім до роздять дистильованою водою до 25 см3, чину додають 1-2 краплі трилону Б, перемішують і перемішують і залишають на 3 хвилини для розчерез 2-3хв. проводять вимірювання оптичної гусвитку забарвлення. Потім додають 0,1см3 0,25%тини розчину проти холостого розчину при довжині ого розчину трилону Б і через 3 хвилини провохвилі 570нм в кюветі з товщиною оптичного шару дять вимірювання оптичної густини забарвленого 5см. Масову концентрацію нікелю визначають за розчину при довжині хвилі 570нм в кюветі довжиградуювальним графіком, одержаним в таких же ною 50мм порівняно з «холостим» розчином (як умовах для проб дистильованої води з відомим «холостий» розчин використовують дистильовану вмістом нікелю (0; 0,01; 0,03; 0,06; 0,08; 1,2; воду, в яку додані всі реагенти як при проведенні 1,5мг/дм3). Інтервал визначуваних концентрацій визначення нікелю). Масову концентрацію Ni знанікелю дорівнює (0,01-0,15)мг/дм3, відносна похибходять за градуювальним графіком. Знайдено ка вимірювань (8-20)% при n=5, P=0,95. Нижня 0,012 ± 0,003мг/дм3 нікелю, відносна похибка межа визначуваних концентрацій нікелю дорівнює вимірювання ±20% при n=5, Р=0,95. Згідно з [ГОСТ 0,01мг/дм3 в присутності заважаючих елементів. 27384-87 "Вода. Нормы погрешности измерений Тривалість визначення 10-12хв. показателей состава и свойств»] [6] допустима Завдяки екологічній безпеці та експресності похибка вимірювання нікелю в інтервалі 3 метод може застосовуватися як в стаціонарних концентрацій 0,05-0,50 мг/дм не повинна перевилабораторіях, так і в польових умовах на місці щувати 25%. Тривалість визначення 10хв. відбору проб. Відомий спосіб [5] не дозволяє визначувати Характристика реагентів та приладів: 0,01 мг/дм3 нікелю у модельному розчині наведеАмоній хлористий, осч, ТУ 6-09-587-75. ного складу. Амонію гідроксид, 25%-вий водний розчин, Приклад 2. Визначення нікелю в артезіанській ГОСТ 3760-74. воді із свердловини. За результатами аналізу води 7 75500 8 методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії Суттєвими ознаками заявляемого способу є проба містить