Спосіб визначення йодид-іонів у воді

Спосіб визначення йодид-юнів у воді, що включає їх каталітичну дію на реакцію між церієм(І\/) і миш'яком(ІІІ) та наступне фотометричне визначення зниження концентрації церію(І\/), який відрізняється тим, що церій(ІУ) визначають за допомогою дифеніламін -п- сульфокислоти у середовищі 0,8-2,5 моль/дм3 сірчаної кислоти Винахід належить до аналітичної хімії, зокрема, до способів визначення юду, і може бути використаний заводськими та науково-дослідними лабораторіями для контролю вмісту юдид-йонів у різноманітних водах та інших об'єктах аналізу після попередньої пробопідготовки Для визначення юдид-йонів у водах та, після попередньої пробопідготовки, інших об'єктах аналізу пропонуються, головним чином, три групи способів юдометричний [1], фотометричний [2] і кінетичний [3] Особливо перспективні кінетичні каталітичні способи аналізу, які відрізняються високою чутливістю і часто не потребують попереднього відокремлення мікрокомпонента Для кінетичного каталітичного способу визначення юдид-йонів, як індикаторні, застосовують реакції окиснення роданіду нітритом [4], деяких трифенілметанових барвників і ароматичних амінів пероксидом водню чи хлораміном Б [5 - 8] Найбільш близьким до пропонованого за технічною суттю та результатами, що досягаються, є кінетичний каталітичний спосіб [9] Цей спосіб ґрунтується на каталітичній дії юдид-йонів на реакцію відновлення церію (IV) миш'яком (III) Каталітична дія юдид-йонів пропорційна їх концентрації за постійних умов реакції Через певний проміжок часу визначають зниження концентрації церію (IV) Для цього реакцію зупиняють, уміщуючи пробу в льодяну баню на Юхв Потім додають розчин оцтовокислого бруцину і добре перемішують Далі для проявлення забарвлення продукту окиснення бруцину церієм (IV) пробу нагрівають протягом 15хв у сушильній шафі при 100°С Після охолодження розчин розбавляють до певною об'єму і вимірюють оптичну густину Інтервал визначуваного вмісту 0,005 - 0,05мкг І у 6,5см3 або 0,8 - 8мкг І /дм3 при точності 2 0 - 10% До недоліків відомого способу визначення йодид-юнів у воді можна віднести - нееколопчність унаслідок сильної токсичності бруцину та його малодоступності як алкалоїду, - тривалість, енергоємність та трудомісткість унаслідок необхідності охолодження проби для зупинення реакції між церієм (IV) і миш'яком (III) та и нагрівання для розвитку забарвлення продукту окиснення бруцину церієм (IV) В основу винаходу поставлено задачу покращення еколопчності способу і доступності необхідною для його здійснення реагенту та зменшення тривалості, енергоємності і трудомісткості при збереженні чутливості і точності Це досягається за рахунок заміни супертоксичного малодоступного алкалоїду на нетоксичний і доступніший реагент, забарвлення продукту окиснення якого церієм (IV) розвивається практично миттєво Поставлена задача вирішується тим, що в способі визначення юдид-йонів у воді бруцин замінено на дифеніламін-п-сульфокислоту (ДФАСК) у середовищі сірчаної кислоти певної концентрації ВІДМІННИМИ ознаками способу, що заявляється, є використання для визначення зниження концентрації церію (IV) ДФАСК у середовищі 0,8 2,5моль/дм сірчаної кислоти В основу пропонованою способу визначення юдид-йонів у воді покладено виявлений ефект пропорційної залежності між умістом юдид-йонів у пробі і світлопоглинанням продукту окиснення ДФАСК надлишковим церієм (IV) при певній концентрації сірчаної кислоти Причому, вказана забарвлення продукту окиснення ДФАСК церієм (IV) (О "ел 49246 розпинається практично миттєво, тобто протягом Побудова градуювального графіка У пробірки 3 часу, необхідною для перемішування розчинів вносять 0,0, 0,05, 0,1, 0,2, 0,5, 1,0, 2,0см робочого стандартного розчину юдиду калію (1см містить Умови визначення юдид-йонів за допомогою 0,1 мкг юдиду) і доповнюють об'єм розчинів дистивзаємодії надлишкового церію (IV) з ДФАСК у се3 3 льованою водою до 6,0см Далі діють, як у приредовищі 0,8 - 2,5моль/дм сірчаної кислоти закладах конкретного визначення юдид-нонів безпечують еколопчність способу, доступність реагенту, покращення експресності способу, зниПараметри способу, що заявляються, а саме жують трудомісткість та енергоємність при зберезастосування ДФАСК для визначення зниження женні чутливості та точності способу концентрації церію (IV) у середовищі 0,8 3 2,5моль/дм сірчаної кислоти, вибрано з умов, що Слід відзначити, що тільки у випадку викорисзабезпечують практично миттєве утворення забатання сірчаної кислоти для створення кислого сервленого в зелений колір продукту окиснення редовища зберігається чутливість і точність споДФАСК церієм (IV), що дозволяє досягти покрасобу Азотна кислота знижує чутливість способу, щення еколопчності способу і доступності необоскільки, як окисник, також реагує з ДФАСК з утвохідного для його здійснення реагенту та зменшенренням забарвленого продукту окиснення Соляна ня тривалості, енергоємності і трудомісткості при кислота знижує чутливість способу, оскільки, як збереженні чутливості і точності (таблиця 2, прикомплексоутворювач, частково зв'язує церій (IV) у клади 1 - 5) комплекс, що є менш активним у реакції з ДФАСК Таким чином, сукупність суттєвих ознак пропоЗамежове зниження концентрації сірчаної киснованого способу є достатньою для забезпечувалоти до 0,5моль/дм3 призводить до підвищення ного винаходом технічного результату покращеннижньої межі визначення до 0,2мкг І у 10см3 (табня еколопчності способу внаслідок заміни лиця 2, приклад 6) унаслідок неповного окиснення токсичного реагенту на нетоксичний і доступніший, ДФАСК церієм(ІУ) підвищення експресності на час, необхідний для Замежове збільшення концентрації сірчаної охолодження і нагрівання розчинів у сушильній кислоти до 3,0моль/дм3 призводить до підвищення шафі при 100°С, а внаслідок цього зниження енернижньої межі визначення до 1мкг І у 10см3 (таблигоємності і трудомісткості способу ця 2, приклад 7) унаслідок швидкого зниження оптичної густини продукту окиснення ДФАСК за даСпосіб реалізується наступним чином До 4,5 них умов 6,0см3 проби, що містить 0,005 - 0,20мкг юдиду, додають 2,5 - 1см3 8моль/дм3 сірчаної кислоти та Заміна сірчаної кислоти на азотну для ствостільки дистильованої води, щоб загальний об'єм рення кислотності середовища при збереженні підкисленої проби становив 7см 3 і по 1 см 3 кислотності в оптимальних межах призводить до 0,1моль/дм3 As (III), 2*103моль/дм3 Ce(IV), 4*10 різкого підвищення нижньої межі визначення до 2 моль/дм ДФАСК Суміш ретельно переміщують Юмкг І у 10см3 при концентрації азотної кислоти після додавання розчину кожного реагенту і вимі1моль/дм3 (таблиця 2, приклад 8) рюють значення оптичної густини при бЗОнм ОдЗаміна сірчаної кислоти на соляну для ствоночасно виконують нульовий дослід з дистильоварення кислотності середовища при збереженні ною водою і за градуювальним графіком кислотності в оптимальних межах також призвознаходять уміст юдид-йонів у воді дить до різкого підвищення нижньої межі визначення до 5мкг І у 10см при концентрації соляної Приклади конкретного визначення юдид-йонів кислоти 1 моль/дм3 (таблиця 2, приклад 9) До шести проб об'ємом 6см3, що містять ВІДПОВІДНО 0,005, 0,01 0,02, 0,04 0,08, 0,16мкг юдиду додають по 1см 8моль/дм сірчаної кислоти, дистиТаблиця 2* льованої води, 0,1моль/дм3 As (III), 2*10 Змоль/дм3 Се (IV) і 4*102моль/дм3 ДФАСК Суміші ретельно Нижня межа виГ 1П 3 переміщують після додавання розчину кожного | и Приклад значення I мкг в °H2SO4 . реагенту і вимірюють значення оптичної густини 10см моль/дм3 розчинів при бЗОнм Одночасно виконують нульо1 0,8 0,005 вий дослід з дистильованою водою і за градуюва2 0,1 0,005 льним графіком знаходять уміст юдид-йонів у воді 3 0,005 Знайдений за градуювальним графіком уміст 4 2,0 0,005 юдид-йонів при трьох паралельних дослідах і до5 2,5 0,005 вірчій імовірності 0,95 наведено в таблиці 1, при6 0,5 0,1 клади 1 - 6 7 3,0 1,0 Таблиця 1 8 1,0** 5 9 1,0*** 3 Відносна Введено І Знайдено І, Приклад помилка, Примітки * точність визначення не перевищумкг у 10см мкг у 10см3 % вала 17%, 1 0,005 0,006±0,002 17 ** кислотність середовища створено за допо2 0,01 0,009±0,004 17 могою азотної кислоти, 3 0,02 0,02±0,01 13 *** кислотність середовища створено за допо4 0,04 0,04±0,01 10 могою соляної кислоти 5 0,08 0,08±0,03 12 Переваги запропонованого способу порівняно 6 0,16 0,15±0,03 9 з прототипом [9] відображено в таблиці 3 Порів 49246 няно з прототипом [9] пропонований спосіб дозволяє покращити еколопчність способу і доступність необхідного для його здійснення реагенту та зменшити тривалість, енергоємність і трудомісткість при збереженні чутливості і точності способу Таблиця З Переваги запропонованого способу порівняно з відомим [9] Параметр Токсичність реагенту для індикаторної реакції Доступність реагенту для індикаторної реакції Пропонований ВІДОМИЙ спосіб спосіб [9] Ні Так Так Ні Витрати часу та праці для охолодження та нагрівання розчинів Ні Так Витрати енергії для нагрівання розчинів НІ Так Джерела інформації 1 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые Методы определения иодид-ионов ГОСТ 23268 16-78 М издательство стандартов, 1985 -С 92-94 2 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые Методы определения иодид-ионов ГОСТ 23268 16-78 М издательство стандартов, 1985 -С 95-96 3 Лайтинен Г А, Харрис В Е Химический анализ -М Химия 1979 -С 323-326 4 Яцимирский К Б , Бударин Л И , Благовещенская Н А , Смирнова Р В , Федорова А П , Яцимирский В К Определение микроколичеств иодида по его каталитическому действию на реакции окисления роданида // Журн аналит химии Т 18, № 1 , 1963 -С 103-108 5 Ясинскене Э И , Умбражюкайте О П Применение некоторых красителей для определения иодидов кинетическим методом // Журн аналит химии Т 28, № 10, 1973 - С 2025 - 2028 6 Крейнгольд С У, Сосенкова Л И , Пантелеймонова А А , Лаврелашвили Л В Индикаторные реакции для кинетического определения иодид-ионов в кислой среде //Журн аналит химии Т 33, № 1 1 , 1978 -С 2168-2173 7 Шкадаускене О П , Шкадаускас Ю С Определение иодида по реакции окисления 2дианизидина хлорамином Б в кислой среде // Журн аналит химии Т 54, № 2, 1999 - С 175 177 8 Шкадаускене О П , Шкадаускас Ю С Кинетическое определение иодида по реакции окисления бензидина хлорамином Б // Журн аналит химии Т 56, № 2, 2001 - С 192 -194 9 Лурье Ю Ю Аналитическая химия промышленных сточных вод - М Химия, 1984 - с 158 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71