Спосіб неперервного виробництва гідроксиламонію

1. Спосіб неперервного виробництва гідроксиламонію відновленням іонів нітрату або оксидів азоту воднем у присутності каталізатора, який відрізняється тим, що гідроксиламоній виробляють на двох або більше паралельно підключених установках з виробництва гідроксиламонію. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що каталізатор в одній або більше паралельно підключених установках з виробництва гідроксиламонію заміняють, у результаті чого виробництво гідроксиламонію продовжують в щонайменше одній з паралельно підключених установок з виробництва гідроксиламонію. 3. Спосіб за будь-яким з пп. 1, 2, який відрізняється тим, що гідроксиламоній виробляють у неорганічній робочій рідині, буферизованій фосфорною кислотою. 4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що каталізатором, який використовують, є платина, паладій або комбінація паладію та платини на носії. C2 2 UA 1 3 91708 4 Крім цього, винахід відноситься до устаткування певного періоду часу добавки та/або заміни катадля неперервного виробництва циклогексаноноклізатора. симу в зоні синтезу циклогексаноноксиму, яка Спосіб продовження терміну служби такого каз'єднана із зоною синтезу гідроксиламонію таким талізатора описаний у патенті CN-1391981. У спочином, що буферизована кислотою неорганічна собі патенту CN-1391981 при зниженні селективробоча рідина може неперервно циркулювати із ності та активності загальної кількості каталізатора зони синтезу гідроксиламонію в зону синтезу цикв 1,7-1,8 разів у порівнянню з даними показниками логексаноноксиму та у зворотному напрямку в вихідного каталізатора 3-15% деактивованого казону синтезу гідрсксиламонію. талізатора видаляється та додається 3-15% актиНеорганічна робоча рідина має кислотні бувованого каталізатора без збільшення загальної ферні властивості, яких їй надає, наприклад, фоскількості каталізатора. Хоча такий спосіб придатфорна кислота та/або бісульфат та отримані з цих ний для здійснення процесу протягом тривалого кислот буферні солі. У зоні синтезу гідроксиламоперіоду часу із прийнятною активністю та селектинію іони нітрату або оксиди азоту перетворюються вністю, проте, у певний момент необхідно замінити воднем у гідроксиламін. Гідроксиламін реагує з весь каталізатор і, отже, переривати весь процес. вільною кислотою буфера, утворюючи відповідний Негативною стороною переривання всього процегідроксиламоній, який потім відділяється або песу є серйозне скорочення обсягу виробництва череміщується у вигляді солі, наприклад, у зону синрез припинення та перезапуск процесу. тезу циклогексаноноксиму. У зоні синтезу циклогеМетою даного винаходу є забезпечення вдосксаноноксиму сіль гідроксиламонію реагує з коналеного способу заміни деактивованого каталікетоном, утворюючи відповідний оксим і виділяючи затора в ході процесу неперервного виробництва кислоту. Після виділення з неорганічної робочої гідроксиламонію, який утворюється за допомогою рідини оксиму неорганічна робоча рідина може відновлення іонів нітрату або оксидів азоту воднем бути повернута в зону синтезу гідроксиламонію, у присутності каталізатора. внаслідок чого в неорганічну робочу рідину надхоДля вирішення даної задачі пропонується сподять нові іони нітрату або оксиди азоту. Якщо синсіб, при якому гідроксиламоній виробляється в зоні тез гідроксиламонію починається з розчину фоссинтезу гідроксиламонію двох або більше паралефорної кислоти та нітрату, хімічні реакції які льно включених установок з виробництва гідрокпротікають у ході процесу сумарно можуть бути силамонію. представлені наступними рівняннями: Перевага способу згідно із даним винаходом 1) Одержання гідроксиламонію: полягає в тому, що процес виробництва гідроксиламонію може залишатися неперервним, у той час + як частина деактивованого каталізатора заміню2Н3РО4+NO3 +3Н2 NH3OH +2Н2РО4 +2Н2О ється новим високоактивним та селективним каталізатором. Ця заміна виконується в одній з пара2) Одержання оксиму лельно включених установок з виробництва гідроксиламонію, у той час як процес виробництва гідроксиламонію може бути продовжений в одній або більше паралельно включених установок з виробництва гідроксиламонію. Такий спосіб з декількох наведених нижче причин є кращим, напри3) Підведення HNO3 для поповнення витрат клад, від способу, описаного в патенті CNджерела іонів нітрату внаслідок відведення утво1391981, відповідно до якого при досягненні зниреного оксиму ження селективності та активності загальної кількості каталізатора в 1,7-1,8 разів у порівнянні з Н2РО4 +HNO3 Η3ΡO4+ΝO3 даними показниками вихідного каталізатора 3-15% деактивованого каталізатора видаляються та доРеакція одержання гідроксиламонію за рівняндаються 3-15% активованого каталізатора без ням 1 каталізується гетерогенно. Застосований збільшення загальної кількості каталізатора. Відпри такому одержанні каталізатор головним чином повідне до способу запропонованого даним винаскладається з металу платинової групи, наприходом видаляється тільки деактивований каталіклад, Pd або Pd+Pt, який використовується як акзатор з тим самим часом роботи, тоді як у способі, тивний компонент на такому матеріалі-носіі, як при якому видаляються 3-15% деактивованого вуглець. Відомо, що з каталізатором, який предкаталізатора та додаються 3-15% активованого ставляє собою Pd+Pt на вуглеці, забезпечується каталізатора, видалення деактивованого каталізависока активність і достатня селективність реакції тора за той самий час роботи відбувається тільки перетворення іонів нітрату або оксидів азоту в сіль при першій заміні, при всіх наступних замінах відгідроксиламонію. З каталізатором Pd на вуглеці бувається видалення каталізатора з різним часом досягається більш висока селективність синтезу роботи. Відповідно, до способу запропонованого солі гідроксиламонію. Але за порівнюваних умов даним винаходом кількість гідроксиламонію, вироактивність, забезпечувана цим каталізатором, є бленого відносно одного грама каталізатора є, нижчою, внаслідок чого найкращим є каталізатор щонайменше, приблизно, на 10% вищою, ніж у Pd+Pt на вуглеці. Однак при експлуатації такі каспособі, при якому каталізатор видаляється та талізатори деактивуються та втрачають селективдодається в одному реакторі. Іншою перевагою ність, що вимагає після використання протягом способу запропонованого даним винаходом є те, що продуктивність вироблення гідроксиламонію 5 91708 6 збільшується приблизно на 10%. Ще одною перевідновленням іонів нітрату або оксидів азоту водвагою способу запропонованого даним винаходом нем у присутності каталізатора та у якому гідрокнад способом, при якому частина загальної кількосиламоній зони синтезу гідроксиламонію реагує із сті каталізатора заміняється новим каталізатором, циклогексаноном для одержання циклогексаноноє стабільність процесу виробництва гідроксиламоксиму. нію. При способі запропонованому даним винахоКрім цього, даний винахід відноситься до устадом каталізатор заміняється в одній виробничій ткування для неперервного виробництва циклогеустановці, тим самим процес виробництва гідрокксаноноксиму в зоні синтезу циклогексаноноксиму, силамонію в інших виробничих установках триває, яка пов'язана із зоною синтезу гідроксиламонію, тоді як при способі з одною виробничою установяка містить дві або більше паралельно включені кою, при якому частина загальної кількості каталіустановки з виробництва гідроксиламонію, таким затора заміняється новим каталізатором, у певний чином, що неорганічна робоча рідина може безпемомент часу процес повинен бути повністю припирервно циркулювати із зони синтезу гідроксиламонений, що згодом потребує певного часу на віднонію в зону синтезу циклогексаноноксиму та назад у влення стабільного процесу виробництва. зону синтезу гідроксиламонію. У вигляді схеми Крім того, спосіб запропонований даним винатаке устаткування представлене на Фіг. Представходом є зручним з погляду забезпечення високої лене на Фіг. устаткування містить 3 паралельно гнучкості неперервного виробництва гідроксилавключені виробничі установки, однак устаткування монію. Зупинка однієї з паралельно увімкнених може також містити 2, 4, 5, 6 або навіть більше установок з виробництва гідроксиламонію може паралельно включених виробничих установок. також використовуватися для чищення даної устаНа кожній паралельно включеній установці з новки або виконання інших необхідних операцій виробництва гідроксиламонію гідроксиламоній без переривання виробництва гідроксиламонію в виробляється відновленням іонів нітрату або окзоні синтезу гідроксиламонію. Також можливе присидів азоту воднем у неорганічній робочій рідині в пинення виробництва гідроксиламонію на одній з присутності каталізатора. Спосіб у який це може паралельно включених установок з виробництва відбуватися описаний, наприклад, у патенті ЕР-Агідроксиламонію у випадку нестачі сировини або у 1404613 і в наведених у ньому посиланнях. У завипадку зниження споживання гідроксиламонію в гальному випадку каталізатор, який використовунаступному процесі. Крім зменшення продуктивється у паралельно включеній установці з виробності за допомогою виключення виробничої устаництва гідроксиламонію, містить благородний новки, настільки ж просто можна збільшити продуметал на носії, бажано платину, паладій або комктивність, додавши додаткову виробничу бінацію паладію та платини на носії. Бажано носіустановку, що, наприклад, може бути застосована єм є вуглецевий або алюмооксидний носій, краще для розширення виробництва наступного процесу. вуглецевий. Каталізатор, який використовується у Прикладом такого наступного процесу є виробницпаралельно включеній установці з виробництва тво циклогексаноноксиму. Відносно способу непегідроксиламонію, бажано містить від 1 до 25 мас. рервного виробництва циклогексаноноксиму спо%, краще - від 5 до 15 мас. % благородного метасіб неперервного виробництва гідроксиламонію лу від загальної ваги носія та каталізатора. Крім згідно із даним винаходом має додаткову перевагу того, у загальному випадку каталізатор містить в тому, що знижується або навіть виключається активатор. Активатор бажано обирається із групи, необхідність у використанні буферного запасу гідяка складається з Сu, Аg, Аu, Cd, Ga, In, Tl, Ge, Sn, роксиламонію між зоною синтезу гідроксиламонію Pb, As, Sb та Ві, найбільш кращим є Ge. Як правита зоною синтезу циклогексаноноксиму в силу моло, активатор присутній у кількості між 0,01 і жливості припинення роботи однієї з паралельно 100мг/г каталізатора, бажано між 0,05 та 50 мг/г включених установок з виробництва гідроксиламокаталізатора, краще між 0,1 і 10 мг/г каталізатора, нію без припинення неперервного виробництва ще краще - між 1 та 7 мг/г каталізатора. гідроксиламонію. Тому даний винахід також відноЯк правило, каталізатор присутній в установці ситься до способу неперервного виробництва цикз виробництва гідроксиламонію в кількості 0,05логексаноноксиму, у якому неорганічна робоча 25мас. %, краще в кількості 0,5-15 мас. %, ще рідина неперервно циркулює із зони синтезу гідрокраще в кількості 0,2-5 мас. % від загальної маси ксиламонію в зону синтезу циклогексаноноксиму неорганічної робочої рідини в установці з виробта у зворотному напрямку в зону синтезу гідроксиництва гідроксиламонію. У загальному випадку ламонію, у якому гідроксиламоній зони синтезу відповідно до способу запропонованого даним гідроксиламонію утворюється відновленням іонів винаходом заміняється деяка кількість каталізатонітрату або оксидів азоту воднем у присутності ра, у той час як загальна кількість каталізатора каталізатора та у якому гідроксиламоній зони синзберігається більш-менш постійною. Однак спосіб тезу гідроксиламонію приводиться у взаємодію із згідно із даним винаходом не обмежується підтрициклогексаноном для одержання циклогексанономкою загальної кількості каталізатора без збільксиму. Крім того, даний винахід відноситься до шення або зменшення. Легко може бути здійсненспособу зниження або збільшення продуктивності не додавання каталізатора для збільшення процесу неперервного виробництва циклогексанозагальної кількості каталізатора або добавка менноксиму, у якому неорганічна робоча рідина непеших кількостей каталізатора після видалення дерервно циркулює із зони синтезу гідроксиламонію якої його кількості. Збільшення або зменшення в зону синтезу циклогексаноноксиму та назад у загальної кількості каталізатора можуть, крім того, зону синтезу гідроксиламонію, у якому гідроксилавикористовуватися для збільшення або зниження моній зони синтезу гідроксиламонію утворюється продуктивності вироблення гідроксиламонію. 7 91708 8 Як правило, неорганічна робоча рідина є кисрема, між 0,5 та 2 МПа (парціальний тиск водню). лою, буферизованою неорганічною робочою рідиЗбільшений парціальний тиск водню в реакційній ною, яка містить видне реакційне середовище та суміші має перевагу для зростання активності газоподібну фазу. Як правило, водне реакційне та/або селективності. Тут мають на увазі, що парсередовище є кислим, із кращим показником рН ціальний тиск водню в реакційній суміші відноміж 0,5 і 6, бажано - між 1 та 4. Водне реакційне ситься до мольної частки водню в газовій суміші, середовище бажано буферизоване. Водне реакпомноженої на загальний тиск у реакційній суміші. ційне середовище переважно містить сірчану кисЗагальний тиск у реакційній суміші бажано перелоту або фосфорну кислоту, бажано - фосфорну вищує 1,5 МПа, зокрема - вище 2,0 МПа, найкраще кислоту. Краща концентрація фосфату у водному переважно - вище 2,5 МПа. Загальний тиск у реакреакційному середовищі є вищою за 2,0 моль/л і ційній суміші переважно нижче 4,0 МПа, краще нижчою за 8,0 моль/л. Бажано вищою за 2,5моль/л нижче 3,5 МПа. і нижчою за 5 моль/л, ще краще - вищою за Газова суміш, яка відводиться з установки з 3,5моль/л і нижчою за 4,5 моль/л. виробництва гідроксиламонію містить газоподібний водень (Н2) та газоподібні неводневі сполуки. Нітрат (NO3 ) або оксид азоту може відновлюТут мається на увазі, що водень відноситься до Н2 ватися за будь-якої придатної температури, наі газоподібні неводневі сполуки відносяться до приклад, за температури в інтервалі від 20 до інших, крім Н2, газоподібних сполук. Газоподібні 100°С, краще 30-90°С, ще краще 40-65°С. Бажано, неводневі сполуки можуть включати, наприклад, водний потік продукції, який містить утворений СН4, Н2О, NO, NO2, N2 та/або N2O. Газоподібні гідроксиламоній, виводиться з водного середовиневодневі сполуки можуть включати, наприклад, ща потоку продукції, концентрація гідроксиламонію побічні продукти відновлення (наприклад, Н2О, у водному потоці продукції переважно знаходиться NO, NO2, N2 та/або N2О) та/або сполуки, які мов межах між 0,15 та 3,0 моль/л, краще - між 0,5 та жуть подаватися в реакційну зону разом з газопо2,5 моль/л, найкраще - між 0,8 та 2,0 моль/л. дібним воднем (наприклад, СН4, та/або N2). Неорганічна робоча рідина, яка виходить з Мольна частка неводневих сполук у газовій установки з виробництва гідроксиламонію відфільсуміші може змінюватися в широких межах. Мольтровується, у результаті чого відділений каталізана частка N2 у газовій суміші може перебувати, тор повертається в установку з виробництва гідронаприклад, між 0,02 і 0,65, переважно між 0,05 і ксиламонію. Фільтрація може виконуватися будь0,5. Якщо в газовій суміші присутня СН4, мольна яким відомим способом фільтрації, наприклад, за частка СН4 у газовій суміші може знаходитися, допомогою використання методики перехреснотонаприклад, між 0 та 0,65, краще між 0 та 0,5. Мочної фільтрації, як описано в патенті ЕР577213, льна частка N2O у газовій суміші може перебувати, або фільтрації з утворенням осаду, як описано в наприклад, між 0,001 та 0,08, бажано нижче 0,05, патенті ЕР1257500. краще - нижче 0,03. Мольні частки даються відноУ типовому випадку газоподібна фаза, як прасно сумарної молярної кількості всіх газоподібних вило, містить водень і неводневі сполуки, склад сполук у газовій суміші. газоподібної фази залежить від відносних швидкоВиробничою установкою може бути будь-який стей потоку водневих і неводневих сполук у реакпридатний реактор, наприклад, реактор з механічційну суміш і з реакційної суміші та від швидкості ною мішалкою або апарат колонного типу, найпроведення реакції відновлення. Відносний об'єм кращою є пухирцева колона. Приклад підходящої газоподібної фази може змінюватися в широких пухирцевої колони описаний у патенті NL-Aмежах. Переважно об'ємна процентна частка газо6908934. подібної фази становить між 15 та 50 об. % (відноУ кращому втіленні неорганічна робоча рідина, сно сумарної величини об'єму водного реакційного яка містить гідроксиламоній, подається в зону синсередовища, об'єму газоподібної фази та об'єму тезу циклогексаноноксиму. У такій зоні синтезу каталізатора). Мольна частка водню в газовій суциклогексаноноксиму для утворення циклогексаміші (відносно загальної мольної кількості всіх ганоноксиму гідроксиламоній у присутності органічзоподібних сполук у газовій суміші, тобто мольна ного розчинника реагує із циклогексаноном. Як кількість Н2 у газовій суміші, поділена на суму моправило, неорганічна робоча рідина та циклогекльних кількостей всіх газоподібних сполук у газовій санон подаються в зону синтезу циклогексаноноксуміші) не обмежується певною величиною. Можсиму, а неорганічна робоча рідина та циклогексаливий відбір газової суміші з мольною часткою ноноксим виводяться із зони синтезу водню яка, наприклад, перевищує 0,35, краще циклогексаноноксиму, за допомогою чого неоргавища 0,4, ще краще - вище 0,5, найкраще - вище нічна робоча рідина рециркулює у зону синтезу 0,6. Збільшення мольної частки водню в газовій гідроксиламонію. суміші має ту перевагу, що парціальний тиск водПідходящий для неперервного виробництва ню в реакційній суміші піднімається до більш висоциклогексаноноксиму спосіб описаний, наприклад, кого рівня (при постійному загальному тиску). Певв ЕР 1303480, US 3997607 або GB 1138750. Зона ної верхньої межі для мольної частки водню в синтезу циклогексаноноксиму може функціонувати газовій суміші не встановлюється. З практичних в температурному діапазоні від 40 до 150°С і за причин мольна частка водню в газовій суміші є атмосферного, субатмосферного або підвищеного звичайно нижчою 0,95, зокрема, нижче 0,9. тиску, бажано між 0,05 та 0,5 МПа, ще краще - між У загальному випадку зона синтезу гідрокси0,1 та 0,2 МПа, та найкраще - між 0,1 та 0,15 МПа. ламонію може функціонувати при атмосферних, Бажано водне реакційне середовище, яке надхосубатмосферних або підвищених тисках, бажано між 0,1 та 5 МПа, краще - між 0,3 та 3 МПа, і, зок 9 91708 10 дить у зону синтезу циклогексаноноксиму, має рН дня подача азотної кислоти у водну неорганічну між 1 та 6, краще - між 1,5 та 4. робочу рідину. Відповідно, у неорганічному сереПереважно неорганічна робоча рідина, яка видовищі в зоні D збільшується рівень нітратів. Потім ходить із зони синтезу циклогексаноноксиму перед неорганічна робоча рідина завершує цикл за доповерненням у зону синтезу гідроксиламонію пропомогою повернення в зону синтезу гідроксиламоходить один або більше етапів розділення з метою нію через лінію 11, де вона розходиться по лініях зниження кількості органічних забруднюючих до12а, 12b та 12c. мішок, зокрема, циклогексанону та циклогексаноНаступні конкретні приклади повинні розгляданоксиму. Бажано неорганічна робоча рідина, яка тися лише як ілюстративні та не обмежуючі об'єм виходить із зони синтезу циклогексаноноксиму або винаходу. з екстракційної зони, піддається відгону з метою Приклади забезпечення додаткового зниження кількості орПорівняльний експеримент А ганічних забруднюючих домішок. Може використоНеорганічна робоча рідина, яка містить каталівуватися, наприклад, спосіб відгону, описаний у затор (12 г каталізатора, який представляє собою патенті US - 3940442. Бажано, щоб сумарний зміст 10% Pd на вуглеці, активованого 72 мг оксиду герциклогексанону та циклогексаноноксиму у неоргаманія, на літр неорганічної робочої рідини) непенічній робочій рідині, яка надходить у зону синтезу рервно рециркулювала через 2 л скляний реактор. гідроксиламонію був не більшим 0,02 мас. % Скляний реактор обладнаний мішалкою (200год./млн.), бажано - не більше 0,005 мас. %, (1500об./хв.), відбійними перегородками, вхідною зокрема, не більше 0,002 мас. %, більш конкретно газовою трубкою для підведення водню (150 - не більше 0,001 мас. % і найкраще - не більше л/годину), пристроєм подачі рідин, конденсором, 0,0002 мас. % (відносно маси неорганічної робочої випускними отворами для газів і рідин з фільтруюрідини). чою системою. Температура в скляному реакторі Фіг. є схематичною діаграмою втілення спосостановить 40°С. Неорганічна робоча рідина з побу неперервного виробництва циклогексаноноксиказником рН 1,6 містить 2,1 моль/кг Н3РО4, 1,4 му відповідно до способу запропонованого даним моль/кг NaNO3 та 0,4 моль/кг НNО3. винаходом. Продуктивність вироблення гідроксиламонію На Фіг. А представляє зону синтезу гідроксивизначалася кожні 4 години титриметричним виміламонію, тоді як В представляє зону синтезу цикрюванням концентрації гідроксиламонію у неоргалогексаноноксиму. Зона синтезу гідроксиламонію нічній робочій рідині, яка виходить з реактора. У містить три паралельно включені установки з вимомент, коли вихідна продуктивність вироблення робництва гідроксиламонію Аa, Аb і Аc. У зоні А гідроксиламонію знизилася до 40%, каталізатор, через лінії 1а, 1b та 1c водень підводить відповідно виділений з 10 мас. % вмісту реактора, був замідо виробничих установок Аa, Аb та Ас; водень, який нений на 1,2 г нового каталізатора, який є 10% Pd не прореагував, разом з будь-якими іншими газана вуглеці, активованим 7,2 мг оксиду германія. ми відводиться від виробничих установок Аa, Аb та Така заміна каталізатора повторювалася щоразу, Ас відповідно через лінії 2a, 2b та 2с. Неорганічна коли продуктивність вироблення гідроксиламонію робоча рідина, яка містить фосфат та іони нітрату знижувалася до 40% від вихідного рівня. або оксиди азоту, подається у виробничі установки Кількість виробленого в такий спосіб гідроксиАa, Аb і Аc у зоні А через лінії 12а, 12b ι 12c, відповіламонію склала 19,8 г/годину, або в перерахунку дно. У виробничих установках Аa, Аb і Аc у зоні А на кількість каталізатора: 195 г/г каталізатора. гідроксиламоній виробляється в неорганічній роПорівняльний експеримент В бочій рідині. Потім неорганічна робоча рідина, яка Порівняльний експеримент А був повторений містить гідроксиламоній передається відповідно таким чином, що замість 10 мас. % вмісту реакточерез лінії 3а, 3b та 3c у лінію 4 і далі в реакційну ра новим каталізатором (3,6 г 10% Pd на вуглеці, зону В. У реакційній зоні В гідроксиламоній реагує активованих 21,6 мг оксиду германія) було замііз циклогексаноном для одержання циклогексанощено 30 мас. %. Така заміна каталізатора повтоноксиму. Циклогексанон в органічному розчиннику рювалася щораз, коли продуктивність вироблення подається в реакційну зону В через лінію 5. Найбігідроксиламонію знижувалася до 40% від вихіднольша частина отриманого та розчиненого в органіго рівня. чному розчиннику циклогексаноноксиму виводитьКількість виробленого в такий спосіб гідроксися із системи через лінію 6. Неорганічна робоча ламонію склала 20,9 г/годину, або в перерахуванні рідина передається через лінію 7 в екстракційну на кількість каталізатора: 188 г/г каталізатора. зону С для видалення тієї частини циклогексаноПриклад І ноксиму та органічного розчинника, яка залишилаНеорганічна робоча рідина неперервно рецирся. Очищена в екстракційній зоні С неорганічна кулює через три 1 л скляних реактори, які містять робоча рідина подається через лінію 8 у зону D. по 1/3 кількості неорганічної робочої рідини, яка Необов'язково неорганічна робоча рідина подарециркулює у порівняльному експерименті А, і тим ється через відгонну колону в зону D. На Фіг. така самим утримуючих 4 г активованого 24 мг оксиду відгонна колона не показана. У зоні D виробляєтьгерманія каталізатора, який є 10% Pd на вуглеці. ся азотна кислота. Переважно в зоні D або на наСкляний реактор обладнаний мішалкою (1500 ступному етапі виробляється азотна кислота взаоб./хв.), відбійними перегородками, вхідною газоємодією повітря, яке подається через лінію 9 з вою трубкою для підведення водню (150 л/годину), аміаком, який подається через лінію 10 і водою з пристроєм подачі рідин, конденсором, випускними водної неорганічної робочої рідини. Також замість отворами для газів і рідин з фільтруючою систевиробництва азотної кислоти можлива безпосеремою. Температура в скляному реакторі становите 11 91708 12 40°С. Неорганічна робоча рідина з показником рН означає, ще розраховуючи на 1 г каталізатора ви1,6 містить 2,1 моль/кг Н3РО4, 1,4 моль/кг NaNO3 роблено гідроксиламонію на 9% більше. та 0,4 моль/кг HNO3. Приклад II Продуктивність вироблення гідроксиламонію Був повторений приклад І з тією різницею, що визначалася як описано в порівняльному експеризамість трьох 1 л скляних реакторів використовументі А. У момент, коли вихідна продуктивність валося два 1 л скляних реактори, кожний з яких вироблення гідроксиламонію знизилася до 40%, містив 1/2 кількості неорганічної робочої рідини, каталізатор в одному зі скляних реакторів був відяка рециркулювала у порівняльному експерименті ділений і замінений на 4 г нового каталізатора, А, і яка утримувала 6 г активованого 36 мг оксиду яким є 10% Pd на вуглеці. Така заміна каталізатогерманію каталізатора, який є 10% Pd на вуглеці. ра повторювалася щораз, коли продуктивність Кількість виробленого в такий спосіб гідроксивироблення гідроксиламонію знижувалася до 40%, ламонію склала 21,5 г/годину, або в перерахуванні щораз в іншому реакторі. на кількості каталізатора: 197 г/г каталізатора. У Кількість виробленого у такий спосіб гідроксипорівнянні з порівняльним експериментом А це ламонію склала 20,9 г/годину, або в перерахуванні означає зростання продуктивності більше ніж на на кількість каталізатора: 209 г/г каталізатора. У 11%. порівнянні з порівняльним експериментом В це Комп’ютерна верстка О. Гапоненко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601