Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Газофазний спосіб виготовлення композитів на основі декількох молекулярних сполук, які не мають спільного розчинника, який включає переведення в газову фазу молекулярних сполук, їх транспортування в газовій фазі та спільну конденсацію на поверхню носія, який відрізняється тим, що принаймні одну з молекулярних сполук переводять в газову фазу та транспортують у вигляді аерозолю з мікрокрапель розчину цієї молекулярної сполуки в розчиннику, а сепарацію продуктів спільної конденсації від розчинника здійснюють сорбцією на поверхні носія.

Текст

Реферат: Газофазний спосіб виготовлення композитів на основі декількох молекулярних сполук, які не мають спільного розчинника, який включає переведення в газову фазу принаймні однієї молекулярної сполуки, транспортування молекулярних сполук у вигляді аерозолю в газовій фазі та спільну конденсацію на поверхню носія, причому сепарацію продуктів спільної конденсації від розчинника здійснюють сорбцією на поверхні носія. UA 98790 C2 (12) UA 98790 C2 UA 98790 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до технології виробництва синтетичних матеріалів в екологічно безпечних технологіях і може бути використаний для створення елементів сонячних батарей із змінним спектром чутливості та високим коефіцієнтом корисної дії, а також керованих елементів молекулярної електроніки на основі бактеріальних реакційних фотоцентрів (РЦ) і олігомерних середовищ, молекули яких є суттєво провідними. Матрицею такого композиту, що відповідає за транспорт фотогенерованих на реакційному центрі дірок, може бути вибраний олігомер -(Nвініл-карбазол). Унікальною особливістю РЦ є високий (близький до 1) квантовий вихід фотогенерації носіїв електричного заряду, що дає змогу практично всю енергію поглинутого світла перетворювати в електричну. Функціональні можливості, електротранспортні властивості і спектр поглинання РЦ суттєво залежать від конформації білкових молекул, що входять до їх складу. В межах функціонування необхідні конформаційні стани молекул РЦ підтримуються у природному розчиннику - воді. Випаровування води приводить до деструкції таких молекул. Навіть нагрівання до 60 °C водного розчину викликає незворотну зміну конформації і припиняє нормальне функціонування реакційного центру. Відомо, що деструкція РЦ наступає також у електролітах. Олігомер -(N-вініл-карбазол) та РЦ складаються із окремих молекул, хоч у випадку РЦ значної молекулярної маси і відносяться до молекулярних сполук. Молекулярна сполука складається з валентно-насичених молекул, що утворюють конденсоване тіло без дисоціації та зміни хімічної форми окремих молекул на відміну, наприклад, від іонних сполук. Молекулярні сполуки спроможні утворювати розчини тільки з певними, спорідненими за молекулярною будовою, розчинниками. Загальновідомо, що молекулярний розчин - це однофазна система змінного складу, яка складається з двох або більше компонентів. Молекулярні розчини - це однорідні системи, де молекули кожного з компонентів розподілені серед молекул іншого. Відомим розчинником для компоненту -(N-вініл-карбазол)6 є толуол. Спільний розчинник для РЦ та карбазольних сполук невідомий і тому вони разом не можуть бути переведені відомими методами в газову або в рідку фазу із спільним розчинником. Оскільки молекулярний композит використовується у вигляді плівки товщиною порядку мікрометрів, то для технологічного оперування використовують технологічний об'єкт, постійний (у вигляді підкладинки) або тимчасовий - носій, який може бути видалений або замінений на інший носій у подальших технологічних маніпуляціях. На поверхні механічно стійкого до зовнішніх впливів носія осаджують шар композита та використовують в низці технологічних операцій як ціле. Зміна носія відбувається, наприклад, переносом плівки на інший носій за допомогою клею, що також відоме в англомовній літературі як операція Lift-off. Відомими є кілька методів виготовлення молекулярних композитів, а саме шляхом 1) осадження із розчину 2) електроосадження з колоїдного розчину 3) хімічного осадження із газової фази 4) гетерофазного осадження з аерозолю, 5) газофазного осадження. Кожний із вказаних методів характеризується наявністю недоліків. 1) Осадження із розчину вимагає попереднього виготовлення молекулярного розчину всіх його складових в спільному розчиннику, подальшого нанесення розчину на носій, проведення реакцій з виникнення хімічних зв'язків між окремими компонентами із наступним відділенням одержаного композиту від розчинника, наприклад шляхом випаровування [1]. Недоліком такого методу є необхідність використання розчинника, спільного для всіх компонентів композиту, що обмежує їх вибір, оскільки для багатьох пар молекулярних сполук спільні розчинники є невідомими. 2) Електроосадження з колоїдного розчину на електроді [2] проводиться пропусканням струму через колоїдний розчин, який складається з наночастинок компонент та додаткових електропровідних компонент. В результаті електропереносу, зокрема електрофорезу, на електроді виділяються наночастинки у вигляді композиту. Перевагою цього методу є можливість використання до молекулярних сполук, які не мають спільного молекулярного розчинника. Недоліком вказаного методу є низька якість композиту, обумовлена присутністю молекул електропровідних компонентів, розчинника та продуктів часткового руйнування деяких компонентів в сильному електричному полі на електроді. 3) Хімічне осадження із газової фази [3] включає переведення в газову фазу кожного із компонентів, їх транспорт в газі та спільну конденсацію окремих сполук на поверхні носія. Особливістю методу є використання компонентів композиту в складі хімічних сполук, з яких компоненти виділяються на поверхні носія в результаті хімічних реакцій. Перевагою методу є добре відділення композиту від транспортуючого газу та продуктів хімічних реакцій. Недоліком методу є необхідність використання сумісних хімічних сполук компонентів, які невідомі для багатьох пар компонентів, зокрема біологічного походження. 1 UA 98790 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4) Гетерофазне осадження з аерозолю [4] використовує переведення в газову фазу кожного із компонентів, їх транспорт в газі та спільну конденсацію окремих сполук на поверхні носія. Деякі з компонентів транспортуються у газовій фазі за допомогою мікрокрапель розчинника, а конденсація на поверхні носія відбувається в результаті хімічних реакцій компонентів та подальше відділення композиту від розчинника в результаті випаровування. Для одержання аерозолю у вигляді мікрокрапель в газовій фазі використовують пневматичне розпилювання [5], інжекцію розчину в вакуум, електростатичне розпилення [4], ультразвукові коливання або їх комбінацію. Перевагою методу є його простота та можливість транспорту через газову фазу складних молекул біологічного походження, які не можна безпосередньо перевести в газову фазу без деструкції або одержати їхні летючі хімічні сполуки, придатні для хімічного осадження. Недоліком методу є недостатня сепарація композиту від розчинника. 5) Газофазне осадження [6] включає переведення в газову фазу кожного із компонентів, його транспортування в газовій фазі та спільну конденсацію окремих сполук на поверхню носія. Метод дозволяє змінювати склад композиту та використовувати для виготовлення композиту сполуки, які можна безпосередньо перевести в газову фазу. Загальним недоліком усіх цих методів є виникнення деструкції по відношенню до макромолекул біологічного походження та низька якість синтезованих композитів, яка обумовлена недостатнім відділенням компонентів від розчинника. Таким чином, газофазний метод одержання композиту, вибраний за прототип, не дозволяє виготовити якісні композити на основі біологічно-активних сполук. Цих недоліків позбавлений запропонований нижче газофазний спосіб виготовлення композитів на основі декількох молекулярних сполук, що не мають спільного розчинника. Компоненти композита окремо переводять в газову фазу та транспортують до поверхні носія. Найбільш нестійкий компонент в газовій фазі перебуває у вигляді мікрокрапель розчину. Композит одержують спільною конденсацією компонентів на поверхню носія. Відділення від розчинника здійснюється сорбцією на поверхні носія. Блок-схема пристрою для виготовлення композиту наведена на кресленні. Осадження композитів та гетероструктур відбувається спільною конденсацією компонентів із двох або трьох випаровувачів під контролем комп'ютеризованої керуючої системи. Інформація щодо густини молекулярних пучків поступає в керуючу систему з трьох незалежних кварцевих мікробалансних датчиків, котрі розміщуються у відповідних молекулярних пучках. Комп'ютерний контроль за швидкістю випаровування здійснюється шляхом управління випаровувачами за алгоритмом [7]. Система транспортування підкладинок здійснює широкий набір маніпуляцій із зразками у вакуумі і дозволяє, наприклад, одержувати при необхідності рівномірні за товщиною плівки зразки при неперервному обертанні, або ж гетероструктури при позиціюванні зразка над певними випаровувачами. Охолоджувані водою екрани навколо випаровувачів обмежують розповсюдження у камері теплового випромінювання та запобігають нагріванню зразків, що особливо суттєво для конденсації летючих органічних молекулярних сполук. Контроль технологічного процесу здійснюється автоматизованою комп'ютерною системою. Перевагами описаної схеми виготовлення композитів є універсальність, простота використання широкого набору органічних молекулярних сполук, можливість здійснювати контроль за процесом та вносити зміни in situ в реальному масштабі часу. Процес осадження відбувається у вакуумній камері 1 автоматичної вакуумної установки ВУП5 21. Підкладинки 2 переміщуються за допомогою системи транспортування зразків 3, 4 та екрануються рухомою заслонкою 5. Система транспортування зразків також може використовуватися для розміщення зразків у апертурі світловодів 10 спектрометра для виміряння спектрів. Подача компонентів у вакуум забезпечується випаровувачами 7, 8 та 6 із системою подачі розчину у вакуумну камеру 11. Кожний випаровувач обладнано прецизійним джерелом живлення 17, 18, 19, яке контролюється за допомогою комп'ютера. Датчик тиску та контролер 13 виробляють інформацію відносно тиску у камері. Контролюючий комп'ютер 14 одержує інформацію від контролерів 12, 13, 15, 16 безпосередньо або через ADC-DAC перетворювачі 20, а також здійснює стандартні маніпуляції із вакуумною камерою. Приклад 1 Як біологічно-активні сполуки для демонстрації ми використовуємо солюбізовані реакційні центри пурпурових бактерій Rhodopseudomonas sphaeroides штам К-26. Переведення цих РЦ в газову фазу у вигляді мікрокрапель водного розчину проводять електророзпиленням та інжекцією у вакуумну камеру за допомогою пристроїв 6 та 11. Інжекцію водного розчину з при температурі 40 °C проводять через металеву діафрагму товщиною 30 мкм із отвором діаметром 15 мкм, розташовану у випаровувачі-інжекторі крапель 6. На електрично ізольовану від корпуса камери діафрагму подається постійна напруга +2,5 кВ. 2 UA 98790 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Олігомери вінілкарбазолу сублімують безпосередньо в вакуумній камері при температурі 320 °C пропусканням струму через трубчастий перфорований випаровувач. Транспортування в газовій фазі обох компонентів відбувається в молекулярних пучках. Об'єм вакуумної камери 30 3 -4 дм , швидкість відкачки 430 л/с при тиску 2·10 мм рт.ст. Як носій використовується шар броміду калію товщиною 3200 нм, одержаний сублімацією із випаровувача 8 в вакуумній камері та конденсацією на скляній підкладинці безпосередньо перед виготовленням композиту. Бромід калію здатен сорбувати воду після конденсації мікрокрапель на його поверхні. Конденсація мікрокрапель розчину на поверхні носія супроводжується сепарацією біологічно-активних сполук від води. Вода розчинника сорбується гідрофільною плівкою носія, а високомолекулярна біологічно-активна речовина залишається на поверхні. Підкладинка із носієм обертається системою транспортування і області її поверхні періодично потрапляють в область конденсації олігомерів карбазолу. Таким чином забезпечується спільна конденсація компонентів композиту та сепарація від розчинника. Приклад 2 Як інший приклад реалізації способу можна розглянути виготовлення композиту на основі молекулярного барвника Родамін-6-J, хроматофорів Rhodospirillum rubrum та олігомеру -(Nепокси-пропіл-карбазол)3. Виготовлення запропонованого композиту актуальне для підвищення ефективності утилізації сонячної енергії за рахунок її часткового поглинання барвником та ефективної наступної передачі хроматофору [8]. Зазначені барвник і солюбізований хроматофор є водорозчинними, а олігомер -(N-епоксипропіл-карбазол)3 розчиняється у толуолі. Ці молекулярні сполуки не мають спільного розчинника. Виготовлення композиту згідно з запропонованому способу із трьох молекулярних сполук відбувається шляхом переведення в газову фазу кожної з молекулярних сполук, їх транспортування в газовій фазі та спільну конденсацію на поверхню носія. Родамін-6-J та хроматофор транспортують у вигляді мікрокрапель водних розчинів. Олігомер (N-епокси-пропілкарбазол)3 сублімує безпосередньо у вакуумі. Процедури переведення молекулярних сполук в газову фазу описані раніше. Для окремої інжекції водних розчинів при температурі 30 °C використовують дві металеві діафрагми товщиною 30 мкм із отворами діаметром 30 мкм, розташовані у випаровувачіінжекторі крапель 6. На електрично ізольовану від корпуса камери діафрагму подається постійна напруга +3 кВ. Олігомери -(N-епокси-пропіл-карбазол)3 сублімують безпосередньо в вакуумній камері при температурі 295 °C пропусканням струму через трубчастий перфорований випаровувач. Видалення води сорбцією відбувається при одночасній конденсації компонентів на поверхні носія з поруватого кремнію. Джерела інформації: 1. US Patent 5053225, Oct. 1, 1991, U.S. СІ. 424/85.8, 424/88, 424/94.1. 2. US Patent 7252749 B2, Aug, 7 2007, U.S. CI. 204/484, 485/490, 485/491, 445/51. 3. US Patent 6495208 B1, Dec. 12, 2002, U.S. CI. 427/255.31, 427/561, 427/569, 427/576, 427/255.23, 427/255.28, 427/255.6. 4. Oleg.V. Salata Tools of Nanotechnology: Electrospray, Current Nanoscience, 2005, 1, 25-33. 5. US Patent5718863, Feb. 17,1998, U.S. CI. 264/309 6. Grytsenko K.P., Grynko D.O., Sopinskyy M.V., Schrader S. In situ investigation of gold nanoclusters growth in polymer matrices / Реєстрація, зберігання І обробка даних, 2004, т. 6, №4, с 3-11. 7. А.Л. Кукла, Д.А. Гринько, А.С. Павлюченко, В.А. Котляр, Ю.М. Барабаш. Хеморезисторы на основе нанокомпозитных золото-органических пленок, Оптоэлектроника и полупроводниковая техника. - К.: Наукова думка. 40: 127-135 (2005). 8. Рубин А.Б. Биофизика в 2 томах. - М.: изд. Университет, 2000. - 468 с. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 55 60 Газофазний спосіб виготовлення композитів на основі декількох молекулярних сполук, які не мають спільного розчинника, який включає переведення в газову фазу молекулярних сполук, їх транспортування в газовій фазі та спільну конденсацію на поверхню носія, який відрізняється тим, що принаймні одну з молекулярних сполук переводять в газову фазу та транспортують у вигляді аерозолю з мікрокрапель розчину цієї молекулярної сполуки в розчиннику, а сепарацію продуктів спільної конденсації від розчинника здійснюють сорбцією на поверхні носія. 3 UA 98790 C2 Комп’ютерна верстка А. Рябко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Gasphase method for the production of composites

Автори англійською

Hrynko Dmytro Oleksnadrovych, Zabolotnyi Mykhailo Apollinariovych, Barabash Yurii Markovych, Kharkianen Valerii Mykolaiovych, Dmytrenko Oksana Petrivna, Kulish Mykola Yuriiovych

Назва патенту російською

Газофазный способ изготовления композитов

Автори російською

Гринько Дмитрий Александрович, Заболотный Михаил Аполлинариевич, Барабаш Юрий Маркович, Харкянен Валерий Николаевич, Дмитренко Оксана Петровна, Кулиш Николай Поликарпович

МПК / Мітки

МПК: B29C 41/00, G01N 33/544, A61K 36/00, C23C 16/00, A61K 39/00

Мітки: композитів, спосіб, виготовлення, газофазний

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/6-98790-gazofaznijj-sposib-vigotovlennya-kompozitiv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Газофазний спосіб виготовлення композитів</a>

Подібні патенти