Склад мембрани з оптимальними електродними характеристиками для іонометричного визначення пахікарпіну гідройодиду в субстанції та в водних екстрактах коренів і насіння люпину

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Склад мембрани з оптимальними електродними характеристиками для іонометричного визначення пахікарпіну гідройодиду в субстанції та в водних екстрактах коренів і насіння люпину методом прямої потенціометрії з використанням плівкового мембранного іоноселективного електрода, який вміщує полівінілхлорид, дибутилфталат (діоктилфталат) та електродно-активну речовину, який відрізняється тим, що як електродно-активну речовину він містить малорозчинний асоціат пахікарпіну з аніоном 12-молібденофосфатної кислоти (РМо12О403-) загальної формули (Pah)3РМо12О40 при наступному співвідношенні компонентів, мас. %:

дибутилфталат (діоктилфталат)

71,35-71,58

полівінілхлорид

27,46-28,04

електродно-активна речовина

0,57-0,70.

Текст

Реферат: Склад мембрани з оптимальними електродними характеристиками для іонометричного визначення пахікарпіну гідройодиду в субстанції та в водних екстрактах коренів і насіння люпину методом прямої потенціометрії з використанням плівкового мембранного іоноселективного електрода, який вміщує полівінілхлорид, дибутилфталат (діоктилфталат) та електродно-активну речовину, причому як електродно-активну речовину він містить 3малорозчинний асоціат пахікарпіну з аніоном 12-молібденофосфатної кислоти (РМо12О40 ) загальної формули (Pah)3РМо12О40 при наступному співвідношенні компонентів в мас. %: дибутилфталат 71,35-71,58 (діоктилфталат) полівінілхлорид 27,46-28,04 Електродно-активна 0,57-0,70. речовина UA 105773 U (12) UA 105773 U UA 105773 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до фізико-хімічних методів аналізу, а саме: до оптимального визначення складу мембрани іоноселективного електрода та визначення залежності електродних характеристик в залежності від ряду факторів; використання іоноселективного електрода для кількісного визначення нітрогеновмісної органічної речовини рослинного походження, зокрема пахікарпіну в субстанції та в водних екстрактах коренів і насіння люпину, методом прямої потенціометрії; розробки нового мембранного іоноселективного електрода, який може бути використаний в аналітичній хімії, а також застосований у практиці центральних заводських лабораторій, хімічних і фармацевтичних підприємств, лабораторій з контролю якості лікарських засобів, хіміко-токсикологічних лабораторій, лабораторій навчальних закладів та аптечних установ. Пахікарпін (d-спартеїн) належить до алкалоїдів хінолізидинового ряду. Гідройодидна сіль пахікарпіну є поширеною лікарською субстанцією, яка застосовується в медицині як препарат гангліблокуюча дія при спазмах периферичних судин, облітеруючому ендартеріїті, також підвищує тонус і посилює скорочення м'язів матки і тому є ефективним лікарським засобом для посилення пологової активності [Орехов А.П. Химия алкалоидов. - М.: АНСССР, 1955-828 с.; Стефанова О.В. Клінічні дослідження лікарських засобів. - К.: 2002-527 с.]. Відомий спосіб кількісного визначення вмісту пахікарпіну в медичних препаратах методом амперометричного титрування розчином аргентум нітрату, базується на утворенні малорозчинної солі аргентуму з йодиданіоном який входить до складу субстанції пахікарпіну. Кінцеву точку титрування знаходили графічно за струмом відновлення іонів аргентуму при потенціалі +0,2 В [Мискиджьян С.П., Кравченюк Л.П. Полярография лекарственных препаратов. - К.: Вищ. шк., 1976. - С. 232.]. Недоліками даного методу є те, що аргентум нітрат достатньо дорогий хімічний реактив, а для виготовлення його стандартних розчинів необхідна деіонізована вода та спеціальні умови зберігання. Даний спосіб через відносно високу концентрацію титранту (0,01 моль/л) характеризується низькою чутливістю та точністю. Крім того, цей спосіб кількісного визначення пахікарпіну за галогенід-аніоном не є вибірковий до інших галогенід-аніонів, котрі можуть міститися у комбінованих лікарських формах. Найбільш близьким по технічній суті та кінцевому результату до корисної моделі, що заявляється, є спосіб кількісного визначення сумарного вмісту алкалоїдів методом потенціометричного титрування з використанням оборотного до органічних катіонів іонселективного електрода 0,01 моль/л розчину натрій тетрафенілборату як титранту. Мембрана цього іон-селективного електрода складається з полівінілхлориду (25 мас. %), дибутилфталату (70 мас. %) та триоктоксибензенсульфокислоти (5 мас. %). Як електрод порівняння використовували насичений натрій хлорид хлоридосрібний електрод, а для вимірювання потенціалу - універсальний іонометр-потенціометр. [АС № 1291862 СССР, G01N 27/30. Способ определения папаверина и пахикарпина при совместном присутствии /Старобинец Г.Л., Егоров В.В. Репин В.А. (СССР). - № 3973113/28-14 от 29.10.85. Бюл. № 7 от 23.02.87.] (Прототип). До недоліків прототипу слід віднести те, що спосіб малочутливий, так як титрант застосовується у досить великій концентрації та не є експресним. Використання іоноселективного електрода, оборотного до органічних катіонів (ОК), як індикаторного в даній аналітичній системі призводить до швидкого зменшення його терміну придатності, так як аналітична реакція осадження на поверхні мембрани іоноселективного електрода різко знижує її функціональні властивості. Задачею корисної моделі є синтез мембрани іон-селективного електрода (ICE) з оптимальними електродними характеристиками в залежності від ряду факторів (величина рН досліджуваного розчину, вміст електродно-активної речовини (ΕΑΡ) у мембрані, природа мембранного розчинника пластифікатора), а також використання ICE для прямого потенціометричного визначення пахікарпіну в субстанції та водних екстрактах коренів і насіння люпіну, з достатніми хіміко-аналітичними характеристиками, використання якого забезпечує підвищення чутливості, селективності та експресності кількісного визначення пахікарпіну в водних розчинах шляхом прямої потенціометрії. Задача вирішується тим, що в відомому складі мембрани іоноселективного електрода (ICE) для кількісного визначення пахікарпіну гідройодиду використовуються наступні компоненти: дибутилфталат (діоктилфталат), як розчинник-пластифікатор; основа матриці полівінілхлорид (ПВХ); електродна-активна речовина (ΕΑΡ), згідно з корисною моделлю, які електродно-активну речовину (ΕΑΡ) містить малорозчинний асоціат пахікарпіну гідро-йодиду з аніоном 123молібдофосфатної гетеропол і кислоти (РМо12О40 ) при наступному співвідношенні в мас. %: дибутилфталат 71,35-71,58 (діоктилфталат) 1 UA 105773 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 полівінілхлорид27,46-28,04 ΕΑΡ 0,57-0,70. Циклогексанон (ЦГ), як леткий розчинник ПВХ повністю використовують в процесі синтезу мембрани.) Пластифіковані полівінілхлоридні мембрани для ICE синтезували за відомою методикою [Никольский Б.П., Матерова Е.А. Ионселективные электроды. - Л.: Химия, 1980. - 240 с.]. Мембрана для визначення пахікарпіну гідройодиду вміщує полівінілхлорид як матрицю, дибутилфталат (діоктилфталат) як пластифікатор та малорозчинний асоціат пахікарпіну гідройодиду з 12-молібденофосфатною гетерополікислотою (МФК) як електродно-активну речовину (ΕΑΡ), яку отримують змішуванням водних розчинів пахікарпіну гідройодиду та МФК з подальшим центрифугуванням та висушуванням осаду. Асоціат вперше синтезований на кафедрі аналітичної хімії ДВНЗУДХТУ. Нижче наведені приклади виконання засобу: ПРИКЛАД 1 Синтез мембрани іоноселективного електрода з оптимальними характеристиками для визначення пахікарпіну гідройодиду. Для синтезу мембрани ICE беруть 0,4500 г полівінілхлориду, 1,1 мл (1,1500 г) дибутилфталату (діоктилфталат) і розчиняють в 4,5 мл циклогексанону при температурі 40 °C і безперервному перемішуванні. В отриманий розчин вносять наважку 0,0050 г; 0,0100 г; 0,0200 г ΕΑΡ. Після повного розчинення компонентів суміші, її переносять в чашку Нетрі (діаметр 55 мм). Після повного випаровування ЦГ з суміші під витяжною шафою (3-4 доби) отримували прозору, слабко-коричневого забарвлення еластичну плівку пластифікованої полівінілхлоридної мембрани. Перед використанням ICE вимочували в розчині з концентрацією, яка відповідає середині діапазону вмісту речовини, що визначається. Для реєстрації електродних характеристик використовували наступну електрохімічну комірку: + + -3 Ag | AgCI, KCl (нас.) | Визн. розчин (Раh ) | Мембрана | Станд. Розчин (Раh )(10 М) | KСІ(нас.), AgCI | Ag. Досліджена електродна поведінка розробленого ICE з мембраною на основі ОК пахікарпіну в залежності від кількісного вмісту ΕΑΡ у мембрані та від величини рН. Основні електродні характеристики синтезованих мембран ICE оборотних до ОК пахікарпіну, наведені в таблиці 1. Таким чином, порівняльний аналіз отриманих експериментальних даних показав, що оптимальні електродні характеристики ICE досягаються при кількісному вмісті ΕΑΡ у мембрані на рівні 0,01 г в межах рН=4,0-5,0 з використанням як мембранного пластифікатора дибутилфталата (ДБФ). Нахил електродної функції S дорівнює тангенсу кута нахилу прямолінійної залежності та близький до теоретичного для однозарядного катіону. + Час відгуку для ICE на (Pah ) складає 2-3 хв. при малих концентраціях і зменшується до 40-3 -2 50 с при високих концентраціях (10 - 10 моль/л). Стабільність і відтворюваність результатів показників ICE з часом не змінюються більше як ± (1,5-2,5) мВ/добу. 1+ Час життя ICE на Pah складає 35-40 діб при умові, що електрод, зберігають в сухому стані, а за 15 хв. до вимірювання вимочують в розчині з концентрацією, яка відповідає середині діапазону вмісту речовини, що визначається. Розроблений ICE, чутливий до органічного катіона пахікарпіну з пластифікованою полівінілхлоридною мембраною був використаний для визначення пахікарпіну в водних розчинах субстанції, екстрактах коренів і насіння люпину методом прямої потенціометрії. ПРИКЛАД 2 Використання іоноселективного електрода для кількісного визначення вмісту пахікарпіну в субстанції. Точну наважку або об'єм зразка з вмістом 0,900-0,910 мг субстанції пахікарпіну гідройодиду розчиняють в дистильованій воді та доводять рН отриманого розчину до 4,5, переносять в мірну колбу на 25 мл, розчин доводять до мітки водою і кількісно переносять в електрохімічну комірку з системою електродів: ICE (ΕΑΡ - (Pag)3РМо12О40), мембранний розчинник-пластифікатор ДБФ), оборотний до органічного катіона пахікарпіну, як індикаторний, і хлоридсрібний - як електрод порівняння. За допомогою іономеру ЕВ-74 вимірюють електрорушійну силу і за градуювальним графіком визначають вміст пахікарпіну. Результати прямого потенціометричного визначення органічного катіона пахікарпіну в субстанції з використанням розробленого іоноселективного електрода наведені в табл. 2. Для проби, яка містить 0,905 мг пахікарпіну, знайдено 99,95±0,46 (Р=0,95; n=7). ПРИКЛАД 3 2 UA 105773 U 5 10 15 20 25 30 Використання іоноселективного електрода для потенціометричного визначення вмісту пахікарпіну в водних екстрактах насіння люпину. Точну наважку або об'єм зразка з вмістом 0,00270-0,00275 г сухого екстракту насіння люпину розчиняють в дистильованій воді та доводять рН отриманого розчину до 4,5, переносять в мірну колбу на 25 мл, розчин доводять до мітки водою і кількісно переносять в електрохімічну комірку з системою електродів: ICE (ΕΑΡ-(Pag)3РМо12О40, мембранний розчинник-пластифікатор ДБФ), оборотний до органічного катіона пахікарпіну, як індикаторний, і хлоридсрібний - як електрод порівняння. За допомогою іономеру ЕВ-74 вимірюють електрорушійну силу і за градуювальним графіком визначають вміст пахікарпіну. Результати прямого потенціометричного визначення органічного катіона пахікарпіну в водних екстрактах насіння люпину з використанням розробленого іоноселективного електрода наведені в табл. 3. Для проби, яка містить 0,00270 г пахікарпіну, знайдено 100,56±0,48 % (Р=0,95; n=7) ПРИКЛАД 4 Методика прямого потенціометричного визначення вмісту пахікарпіну з використанням розробленого ICE була апробована в водних екстрактах коріння люпину Наважку масою 0,000506-0,000600 мг сухого екстракту коріння люпину розчиняють в дистильованій воді та переносять в мірну колбу на 10 мл, доводять рН отриманого розчину до 4,5. Приготований розчин кількісно переносять в електрохімічну комірку з системою електродів: ICE, оборотний до ОК пахікарпіну, як індикаторний, і хлорсрібний - як електрод порівняння. За допомогою іономеру ЕВ-74 вимірюють електрорушійну силу і за градуювальним графіком визначають вміст пахікарпіну. Результати прямого потенціометричного визначення вмісту пахікарпіну в водних екстрактах коріння люпину з використанням розробленого іоноселективного електрода наведені в табл. 4. Для проби, яка містить 0,000506 мг пахікарпіну, знайдено 99,85±0,64 % (Р=0,95; n=7). Отримані дані (табл. 2-4) підтверджують правильність результатів визначення вмісту пахікарпіну в водних екстрактах коренів і насіння люпину методом прямої потенціометрії та відсутність систематичної помилки. Склад мембрани з оптимальними характеристиками для іонометричного визначення пахікарпіну гідройодиду в субстанції та водних екстрактах коренів і насіння люпину, що заявляється з використанням мембрани іоноселективного електрода може бути застосований в аналітичній хімії, центральних заводських лабораторіях, хімічних і фармацевтичних підприємствах, лабораторіях з контролю якості лікарських засобів, хіміко-токсикологічних лабораторіях, в лабораторіях навчальних закладів та аптечних установ. Таблиця 1 Основні електродні характеристики отриманого ICE, оборотного до ОК пахікарпіну Пластифікатор Склад EAP Вміст ΕΑΡ у мембрані, г m=0,02 ДБФ (Pag)3РМо12О40↓ m=0,01 m=0,005 рН розчину рН=2,5 рН=4,1 рН=6,6 рН=9,0 рН=2,5 рН=4,1 рН=6,6 рН=9,0 рН=2,5 рН=4,1 рН=6,6 рН=9,0 35 3 Кут Інтервал нахилу лінійності, S, мВ моль/л -2 -5 63,5 10 -10 -2 -5 62,0 10 -10 -2 -5 61,8 10 -10 -2 -4 61,0 10 -10 -2 -5 60,9 10 -10 -2 -5 60,3 10 -10 -2 -5 58,7 10 -10 -2 -4 60,0 10 -10 -2 -5 58,2 10 -10 -2 -5 57,7 10 -10 -2 -5 56,6 10 -10 -2 -4 59,2 10 -10 Сmin, моль/л Час життя, доба -5 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -4 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -4 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -4 1·10 35-40 35-40 25-30 UA 105773 U Продовження таблиці 1 m=0,02 ДОФ (Pag)3РМо12О40↓ m=0,01 m=0,005 рН=2,5 рН=4,1 рН=6,6 рН=9,0 рН=2,5 рН=4,1 рН=6,6 рН=9,0 рН=2,5 рН=4,1 рН=6,6 рН=9,0 62,8 62,0 61,8 60,0 61,2 60,7 59,1 59,4 57,8 57,6 56,0 58,0 -2 -5 10 -10 -2 -5 10 -10 -2 -5 10 -10 -2 -4 10 -10 -2 -5 10 -10 -2 -5 10 -10 -2 -5 10 -10 -2 -4 10 -10 -2 -5 10 -10 -2 -5 10 -10 -2 -5 10 -10 -2 -4 10 -10 -5 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -4 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -4 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -5 1·10 -4 1·10 35-40 35-40 25 30 Таблиця 2 Визначення вмісту пахікарпіну в субстанції (n=7, Р=0,95). Введено, мг Знайдено, мг Знайдено, % Метрологічні характеристики 0,905 0,903 0,907 0,909 0,907 0,903 0,903 0,902 99,78 100,22 100,44 100,22 99,78 99,78 99,67 Х=99,98 Sr=0,07 x±Δ=99,98±0,46 Таблиця 3 Визначення вмісту пахікарпіну в водних екстрактах насіння люпину методом прямої потенціометрії (n=7, Р=0,95). Введено, г 0,00270 Знайдено, г 0,00273 0,00269 0,00269 0,00271 0,00272 0,00273 0,00274 Знайдено, % 101,11 99,63 99,63 100,37 100,74 101,11 101,38 Метрологічні характеристики Х=100,56 Sr=0,07 x±Δ=100,56±0,48 Таблиця 4 Визначення вмісту пахікарпіну в водних екстрактах коріння люпину методом прямої потенціометрії (n=7, Р=0,95). Введено, мг Знайдено, мг Знайдено, % Метрологічні характеристики 0,000506 0,000507 0,000499 0,000507 0,000508 0,000512 0,000499 0,000499 100,21 99,01 100,21 100,40 100,90 99,01 99,01 Х=99,85 Sr=0,10 x±Δ=99,85±0,64 5 4 UA 105773 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Склад мембрани з оптимальними електродними характеристиками для іонометричного визначення пахікарпіну гідройодиду в субстанції та в водних екстрактах коренів і насіння люпину методом прямої потенціометрії з використанням плівкового мембранного іоноселективного електрода, який вміщує полівінілхлорид, дибутилфталат (діоктилфталат) та електродно-активну речовину, який відрізняється тим, що як електродно-активну речовину він містить 3малорозчинний асоціат пахікарпіну з аніоном 12-молібденофосфатної кислоти (РМо12О40 ) загальної формули (Pah)3РМо12О40 при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: дибутилфталат 71,35-71,58 (діоктилфталат) полівінілхлорид 27,46-28,04 електродно-активна 0,57-0,70. речовина Комп’ютерна верстка О. Гергіль Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Composition of membrane with optimal electrode characteristics for the ionometrric determination of pachycarpine hydroiodide in substance and in aqueous extracts of lupine roots and seeds

Автори англійською

Panteleieva Olha Srhiivna, Tkach Volodymyr Ivanovych, Volnianska Olena Viktorivna

Назва патенту російською

Состав мембраны с оптимальными электродными характеристиками для ионометрического определения пахикарпина гидройодида в субстанции и в водных экстрактах корней и семян люпина

Автори російською

Пантелеева Ольга Сергеевна, Ткач Владимир Иванович, Волнянская Елена Викторовна

МПК / Мітки

МПК: G01N 27/40

Мітки: електродними, склад, мембрани, насіння, іонометричного, характеристиками, гідройодиду, екстрактах, водних, субстанції, коренів, пахікарпіну, оптимальними, люпину, визначення

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/7-105773-sklad-membrani-z-optimalnimi-elektrodnimi-kharakteristikami-dlya-ionometrichnogo-viznachennya-pakhikarpinu-gidrojjodidu-v-substanci-ta-v-vodnikh-ekstraktakh-koreniv-i-nasinnya-lyup.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Склад мембрани з оптимальними електродними характеристиками для іонометричного визначення пахікарпіну гідройодиду в субстанції та в водних екстрактах коренів і насіння люпину</a>

Подібні патенти